• Elastomers and Composites
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• 제57권4호
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• pp.188-196
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• 2022

Styrene-butadiene rubber(SBR) is a copolymer of styrene and butadiene. It is composed of 1,2-unit, 1,4-unit, and styrene, and its properties are dependent on its microstructure. In general, rubber composites contain a single rubber or a blended rubber. Similarly, SBR is used by mixing with natural rubber(NR) and butadiene rubber(BR). The composition of a rubber article affects its physical and chemical properties. Herein, an analytical method for determining the microstructure of SBR using via pyrolysis is introduced. Pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry is widely used to analyze the microstructure of polymeric materials. The microstructure of SBR can be determined by analyzing the principal pyrolysis products formed from SBR, such as 4-vinylcyclohexene, styrene, 2-phenylpropene, 3-phenylcyclopentene, and 4-phenylcyclohexene. An analytical method for determining the composition of SBR/NR, SBR/BR, and SBR/NR/BR blends via pyrolysis is introduced. The composition of blended rubber can be determined by analyzing the principal pyrolysis products formed from each rubber component.

• 분석과학
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• 제8권4호
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• pp.821-827
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• 1995

Polychlorodibenzo-p-dioxins(PCDDs) have been prepared by microsacale pyrolysis of trichlorophenates. During the pyrolysis reaction, dechlorinated dibenzo-p-dioxins were also formed by the thermolysis of PCDDs. The dechlorination pathways of PCDDs were suggested in this reaction. The identification of these products was performed using capillary column gas chromatography-mass spectrometry.

• 분석과학
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• 제8권4호
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• pp.487-492
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• 1995

The chemical compositions and pyrolysis characteristics of oil shales and source rocks distributed in the southwestern and southeastern parts of the Korean peninsular have been investigated. In order to compare the results of Korean samples with those of shales giving high oil yields, two Colorado oil shale samples and one Paris source rock samples were also investigated. Chemical compositions of the samples were analysed by means of gravimetry, CHN analysis, X-ray diffraction method, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry and atomic absorption spectrometry. A custom made pyrolyser and a Rock-Eval system were used for the pyrolysis studies. Pyrolyses of the samples were carried out by means of a temperature controlling device to $600^{\circ}C$ at a heating rate of $5^{\circ}C/min$ with a helium flow rate of $1200m{\ell}/min$. The results of pyrolysis study indicated that Colorado shale samples belong to type I and all the other samples belong to type II.

• 분석과학
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• 제28권3호
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• pp.221-227
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• 2015

아교는 불화, 단청, 나전의 접착제 등 문화재에서 접착제로 광범위하게 사용되어 온 전통재료 이다. 아교의 분석과 확인은 주로 IR 등의 분광학적인 방법으로 이루어져 왔으나, 아교의 성분을 확인하 는데 어려움이 있다. 열분해/GC/MS분석은 시료의 열분해 산물을 통해 시료의 성분을 추정할 수 있어 합성수지 등 고분자 재료의 성분을 분석하는데 유용하다. 본 연구에서는 아교의 화학 성분을 파악하기 위한 기초 단계로서 열분해/GC/MS분석을 시도하였다. 열분해 온도, 시료량, 반복성과 같은 분석 조건을 검토하여 적절한 분석이 가능한 조건을 찾았고, 이 조건에서 아교의 열분해 산물을 일부 규명하였다. 또한, 국내외에서 시판되는 젤라틴과 아교의 열분해 분석을 통해 아교와 젤라틴, 아교와 아교 사이에 제품에 따른 열분해 산물 차이가 없음을 확인하였다. 이로부터 문화재에서 아교의 사용 여부를 확인하기 위한 분석법의 제시와 아교를 젤라틴으로 대체하는데 필요한 화학성분상의 기초자료 확보가 가능하였다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제39권1호
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• pp.86-94
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• 2011

열분해 온도와 체류시간을 달리하며 급속 열분해 공정을 통해 얻어진 백합나무 바이오오일로부터 분말 형태의 열분해리그닌(pyrolytic lignin)을 회수하였다. 바이오오일을 구성하고 있는 열분해리그닌의 특성을 이해하고 급속 열분해 실험 조건 - 반응 온도, 체류시간 - 이 열분해 과정에서 리그닌에 미치는 영향을 살펴보기 위해 수율을 비롯한 다양한 화학적, 구조적 분석을 수행하였다. 열분해 온도가 증가하고, 체류시간이 줄어들수록 바이오오일로부터 회수되는 열분해리그닌의 수율은 증가하였다. 열분해리그닌의 분자량은 백합나무 MWL (milled wood lignin)에 비해 1/10 수준인 약 1,200 mol/g로 측정되었다. 열분해리그닌 내 포함된 작용기 함량과 $^{13}C$ NMR 분석을 통해 바이오매스가 열분해되는 동안 탈메톡실화 반응과 리그닌의 propane side chain 분해반응이 우세하게 일어난다는 사실을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제27권2호
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• pp.100-107
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• 2014

플라스틱은 뛰어난 조형성 및 대량생산의 장점에 의하여 점차 현대 미술에 전반적으로 쓰이게 되었다. 국내에서도 플라스틱 작품의 가치가 증대되고 있지만 산업용, 공업용 플라스틱에 대한 연구에 국한되어있다. 본 연구에서는 미술품으로서 제작에 사용되는 플라스틱 5종(PVC, PE, PP, PS, PU)의 극미량 시료를 이용하여 동정을 실시하였다. SPME를 이용한 VOCs 분석 결과, PVC는 방향족, 알칸류 화합물이 검출되었고 PE와 PP는 알칸류 화합물이 검출되었다. PS는 방향족 화합물이 확인되었고, PU는 폴리에스테르 기반의 PU에서 나타나는 diethylene glycol 등이 검출되었다. Pyrolysis 분석 결과, PVC에서 지방족 알켄류 화합물과 가소제(DEHP)가 확인되었고 PE 역시 지방족 알켄류 화합물과 가소제(DIBP)가 검출되었다. PP는 1-hexene 등이 검출되었으며 PS는 방향족 화합물이 확인되었고 PU는 폴리우레탄의 주요 재료인 MDI가 분석되었다. 이처럼 SPME와 pyrolysis 분석법으로 극미량의 시료를 이용하여 플라스틱 종류마다 각기 다른 특징적인 화합물이 검출됨으로써 동정 기술로써의 가능성을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제5권4호
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• pp.373-379
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• 1992

피난의 열 이성화반응 생성물에 관한 연구를 위하여 열분해 조건을 가스크로마토그래피와 질량분석기에 장치된 전기로형 및 curie-point 열분해기를 이용하여 실험을 행하였다. 그 결과, 최적 조건하에서 전기로형보다는 curie-point 열분해기에 의해서 피난으로부터 주 이성화 생성물인 citronellen (70%)을 얻었다. 본 연구에서 열분해 최적 조건은 $590^{\circ}C$, 4 Sec이고, 확인된 열분해 주 생성물은 citronellene, m-Menth-6-ene, m-Menth-1-ene, 1-Methyl-4(1-methyl-ethylidene) cyclohexane이었다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제47권4호
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• pp.442-450
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• 2019

Despite its potential as a renewable source for fuels and chemicals, lignin valorization still faces technical challenges in many aspects. Overcoming such challenges associated with the chemical recalcitrance of lignin can provide many opportunities to innovate existing and emerging biorefineries. In this work, we leveraged a biomass genetic engineering technology to produce phenolic aldehyde-rich lignin structure via downregulation of cinnamyl alcohol dehydrogenase (CAD). The structurally altered lignin obtained from the Arabidopsis thaliana CAD mutant was pyrolyzed to understand the effect of structural alteration on thermal behavior of lignin. The pyrolysis was conducted at 400 and $500^{\circ}C$ using an analytical pyrolyzer connected with GC/MS and the products were systematically analyzed. The results indicate that aldehyde-rich lignin undergoes fragmentation reaction during pyrolysis forming a considerable amount of C6 units. Also, it was speculated that highly reactive phenolic aldehydes facilitate secondary repolymerization reaction as described by the lower yield of overall phenolic compounds compared to wild type (WT) lignin. Quantum mechanical calculation clearly shows the higher electrophilicity of transgenic lignin than that of WT, which could promote both fragmentation and recondensation reactions. This work provides mechanistic insights toward biomass genetic engineering and its application to the pyrolysis allowing to establish sustainable biorefinery in the future.

• 분석과학
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• 제20권1호
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• pp.10-16
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• 2007

생활폐기물 열분해-가스화-용융공정 2개 시설(A 및 B 시설)에 대하여 PCDDs/PCDFs 농도를 조사한 결과, A시설은 2차연소로후단, 보일러후단, 굴뚝에서 PCDDs/PCDFs의 농도는 각각 0.88, 2.29, 0.16 ng I-TEQ/$m^3$으로 나타났다. B시설에서 열분해-가스화-용융로후단, 굴뚝에서 PCDDs/PCDFs 농도는 각각 0.22, 0.05 ng I-TEQ/$m^3$로 나타났다. 두 시설 모두에서 고온의 연소로보다 냉각구간의 보일러에서 다이옥신의 재합성으로 인하여 농도가 증가되었다. 또한 A시설에서는 2, 3, 4, 7, 8-PeCDF, 2, 3, 4, 6, 7, 8-HxCDF, 1, 2, 3, 6, 7, 8-HxCDF 순서로 높은 농도를 나타냈으며, B시설은 2, 3, 4, 7, 8-PeCDF, 1, 2, 3, 7, 8-PeCDD, 2, 3, 4, 6, 7, 8-HxCDF 순서로 높게 나타났다.

• 분석과학
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• 제31권2호
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• pp.78-87
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• 2018

옻은 우리나라를 포함하여 중국, 일본, 동남아시아 등에서 접착제와 도료로 사용되어 왔다. 옻의 경화 특성을 이해하기 위해서는 경화에 따른 화학구조 변화를 파악해야 하며 이를 위해 본 연구에서는 불용성 고분자 분석에 유용한 열분해/GC/MS 방법을 이용하였다. 우선, 건조시킨 옻 도막을 온도를 변화시키면서 열분해했을 때 $500^{\circ}C$ 이상에서 대부분 물질의 열분해가 일어났다. $500^{\circ}C$에서 열분해했을 때 반복성은 2.6~22.3 %로 양호하였으나, 시료량에 따른 열분해 산물 패턴에 차이가 있었다. 열분해 크로마토그램에서 1,2-benzenediol, 3-methyl-1,2-benzenediol 등 우루시올에서 기인하는 옻의 특징적인 성분을 확인하였다. 건조가 진행됨에 따라 열분해산물 중 탄소이중결합 3개를 갖는 우루시올이 포화 우루시올에 비해 크게 감소하여 고분자화가 이중결합과 관련됨을 알 수 있었다. 연구결과에 의해 설정된 분석조건은 출토유물에서 옻을 확인하거나 건조에 따른 옻의 성분 변화를 파악하는데 활용될 수 있을 것으로 보인다.