도핑된 망간 산화물을 저온 산화환원반응을 통하여 합성하였다. 분말X선 회절분석 결과는 황이 도핑된 화합물이 층상 birnessite 구조로, 그리고 셀레늄 도핑 시료는 터널 -MnO2 구조로 결정화 되어 있음을 나타낸다. 이와 대조적으로 텔루륨이 도핑된 시료는 비정질상으로 잘 발달된 회절 피크를 보이지 않는다. EDS분석으로부터 칼코겐 원소가 망간 산화물 격자 내에 망간원소에 대해 4-7%의 농도로 도핑되었음을 확인하였다. 이들 물질을 이루는 구성원소의 화학결합상태를 X선 흡수 분광분석법 (XAS)을 이용하여 조사하였다. Mn K-흡수단 XAS 결과로부터 +3/+4가 혼합 원자가 상태를 가지는 망간 이온이 산소 팔면체 자리에 안정화 되어 있다는 사실을 확인하였다. Se K-와Te L1-흡수단 XAS 분석 결과는 중성인 Se과 Te 원소가 산화제인 KMnO4와의 반응을 통해 +6가 양이온으로 산화되었음을 보여준다. 결정구조와 망간의 산화상태를 감안하면 이들이 리튬 이차전지용 전극물질로서 응용 가능할 것으로 기대된다.
현재 국내의 상용화된 디지털 방식 X-선 영상장치에서 간접변환방식은 대부분 CsI를 사용하고 있으며, X-선 흡수에 의해 전기적 신호를 발생시키는 직접변환방식은 Amorphous Selenium(a-Se)을 사용한다. a-Se은 진공 중에 녹는점이 낮아 증착시 substrate의 온도에 따라 민감한 변화를 보인다. 본 연구에서는 간접변환방식에 비해 높은 영상의 질을 획득할 수 있는 직접변환방식의 a-Se기반 X-선 검출기 제작 시 substrate에 인가된 온도에 따른 특성을 연구하여 최적화 된 substrate의 온도를 알고자 한다. 본 실험에서는 glass에 투명한 전극물질인 Indium Tin Oxide (ITO)가 electrode로 형성된 substrate를 사용하였으며 그 상단에 a-Se을 Physical Vapor Deposition (PVD)방식을 거쳐 X-선 검출기 샘플을 제작하였다. PVD 공정 시 네 개의 보트에 a-Se 시료를 각각 100g씩 총 400g을 넣고, $5{\times}10-5Torr$까지 진공도를 낮추었다. 보트의 온도는 $270^{\circ}C$에서 40분 $290^{\circ}C$에서 90분으로 온도를 인가하여 a-Se을 기화시켜 증착하였다. 증착 시 substrate 온도를 각각 $20^{\circ}C$, $40^{\circ}C$, $60^{\circ}C$, $70^{\circ}C$ 네 종류로 나누어 실험을 진행하였다. 끝으로 증착된 a-Se 상단에 Au를 PVD방식으로 electrode를 형성시켜 a-Se기반의 X-선 검출기 샘플 제작을 완료하였다. 제작된 a-Se기반의 X-선 검출기 샘플의 두께는 80에서 $85{\mu}m$로 온도에 따른 차이가 없었다. 이후에 전기적 특성을 평가하기위해 electrometer와 oscilloscope를 이용하여 Dark current와 Sensitivity를 측정하여 Signal to Noise Ratio(SNR)로 도출하였으며 Scanning Electron Microscope(SEM) 표면 uniformity를 관찰하였다. 또한 제작된 a-Se기반 X-선 검출기 샘플의 hole collection 성능을 확인하고자 mobility를 측정하였다. 측정결과 a-Se의 work function을 고려한 $10V/{\mu}m$기준에서 70kV, 100mA, 0.03sec의 조건의 X-선을 조사 하였을 때 Sensitivity는 세 종류의 검출기 샘플이 15nC/mR-cm2에서 18nC/mR-cm2으로 비슷한 양상을 나타내었지만, substrate온도가 $70^{\circ}C$때의 샘플은 10nC/mR-cm2이하로 저감됨을 알 수 있었다. 그리고 substrate온도 $60^{\circ}C$에서 제작된 검출기 샘플의 전기적 특성이 SNR로 환산 시, 15.812로 가장 우수한 전기적 특성을 나타내어 최적화 된 온도임을 알 수 있었다. SEM촬영 시 온도상승에 따라 표면 uniformity가 우수하였으며, Mobility lifetime에서는 $60^{\circ}C$에서 제작된 검출기 샘플이 deep trap 수치가 높아 hole이 $0.04584cm2/V{\cdot}sec$로 $0.00174cm2/V{\cdot}sec$의 electron보다 26.34배가량 빠른 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 a-Se증착 시, substrate에 인가된 온도는 균일한 박막의 형성 및 표면구조에 영향을 미치며 온도가 증가할수록 안정적인 전기적 특성을 나타내지만 $70^{\circ}C$이상일 시, a-Se층의 결정화가 생겨 deep trap을 발생시켜 전기적 특성이 저하됨을 확인 할 수 있었다. 따라서 증착 시의 substrate의 온도 최적화는 a-Se기반 X-선 검출기의 안전성 및 성능향상을 위해 불가피한 요소가 된다고 사료된다.
현재 의료용 엑스선 장비는 기존의 아날로그 방식의 필름, 카세트를 대신하여 디지털 방식인 CR, DR 이 널리 사용되면 그에 관한 연구개발이 활발히 진행되고 있다. 본 연구 에서는 디지털 엑스선 장비의 변환물질로 $BiI_3$(Bismuth tri-iodide)를 적용하여 실험하였으며 기존 선행연구에 비해 만족할만한 결과 값은 얻을 수 없었지만 가장 많이 사용되고 있는 a-Se(Amorphous Selenium)의 단점인 고전압인가와 제작방식의 어려움을 보완할 수 있는 새로운 가능성을 제시해 주었다. 본 연구에서 사용되어진 변환 물질은 순도 99.99%의 $BiI_3$가 이용되었으며 $3cm{\times}3cm$의 크기와 200um의 두께를 가지는 변환물질 층이 제작되었다. 변환 물질의 상하부에는 Magnetron Sputtering system장비를 이용한 ITO 전극이 형성되었다. 형성된 $BiI_3$ 엑스선 변환 물질의 특성 평가를 위해 구조적 분석과 전기적 분석이 이루어 졌다. SEM 측정을 통해 제작된 필름의 표면 및 단면적, 구성 성분을 관찰하였고, 전기적 분석을 위해서는 누설전류, 엑스선에 대한 신호량 및 잡음 대 신호비의 관찰이 이루어졌다. 실험 결과 $BiI_3$는 $1.6nA/cm^2$의 누설전류와 $0.629nC/cm^2$의 신호량을 측정할 수 있었으며, 이렇게 Screen print method로 제작된 엑스선 검출 물질은 PVD방법을 이용해 제작된 물질과 비슷하거나 더 나은 전기적 특성을 가지고 있었고 이는 제작 방법의 간소화 및 수율을 향상 시킬 수 있어 BiI3도 a-Se를 대체하기 위한 변환물질로 적합하다고 사료된다.
현재 광도전체 물질을 이용한 직접변환방식의 방사선 검출기 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 광도전체 물질 중 상용화된 비정질 셀레늄(a-Se)에 비해 요오드화수은($HgI_2$) 광도전체 화합물은 고에너지에 대한 높은 흡수율과 민감도를 가지는 것으로 보고되고 있다. 또한 이러한 광도전체 필름은 발생된 신호의 검출효율은 상하부 전극크기에 의한 전기장의 세기 및 기하학적 분포에 많은 영향을 미치는 것으로 보고되고 있다. 이에 본 연구는 $HgI_2$ 광도전체 필름에서 상하부 전극의 크기에 따른 X선 검출특성을 조사하였다. 시편제작은 기존의 진공 증착법이 두꺼운 대면적 필름제조가 어렵다는 문제점을 해결하고자 페이스트 인쇄법을 이용하여 인듐전극이 코팅된 유리기관위에 제작하였으며, 시편의 두께를 $150{\mu}m$, 면적크기를 $3cm{\times}3cm$ 크기로 제조하였다. 상부전극은 마그네틱 스퍼터링법을 이용하여 $3cm{\times}3cm$, $2cm{\times}2cm$, $1cm{\times}1cm$의 크기로 ITO(indium-tin-oxide)를 진공 증착하였다. 특성평가를 위해 X선 선량에 대한 민감도와 누설전류, 신호대잡음비를 측정하여 필름의 전기적 검출 특성을 정량적으로 평가하였다. 그 결과 상부전극의 크기가 증가함에 따라 검출된 신호의 크기가 다소 증가하는 경향을 보였다. 하지만, 전극크기의 증가에 따른 누설전류 또한 증가함으로써 신호대잡음비는 오히려 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터 향후 광도전체를 적용한 X선 영상검출기 개발에 있어 상부전극의 최적크기와 구조설계가 고려되어야 할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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