EGME, GL 및 EG와 물을 용매를 사용하여 $Bi_2MoO_6$ 산화물을 수열합성법으로 성공적으로 합성하였다. 이들 촉매들의 물리적 특성을 XRD, DRS, BET, SEM 및 PL 등으로 분석하였고 제조된 촉매들을 사용하여 가시광선 조사 하에서의 로다민 B의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. XRD의 분석 결과에 의하면 대부분의 촉매들은 수열합성법에 의해 이 합성조건에서 용매의 종류와 관계없이 Aurivillius 구조를 가진 ${\gamma}-Bi_2MoO_6$의 결정화가 잘 이루어졌으며 12에서 18 nm의 크기를 나타내었다. 또한, 합성온도가 $140^{\circ}C$ 이하에서는 $Bi_2MoO_6$ 산화물의 특성피크가 잘 나타나지 않았으나, $160^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 $Bi_2MoO_6$ 산화물의 특성피크가 잘 나타났다. 모든 촉매들은 자외선 영역부터 470 nm보다 낮은 파장의 가시광 영역에서 강한 흡수스펙트럼을 보여주고 있다. 이 결과는 $Bi_2MoO_6$ 산화물들이 가시광 영역에서도 광촉매 활성을 보여주고 있는 것을 의미한다. EGME를 용매로 사용하여 제조된 $Bi_2MoO_6$ 촉매가 가장 높은 광분해 활성을 나타내었고 $180^{\circ}C$에서 합성된 촉매가 가장 높은 광활성을 보여주었다. 모든 촉매들은 560 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다.
This study was carried out to investigate the effect of milling of boron (B), which is one of raw materials of $MgB_2$, on the critical current density ($J_c$) of $MgB_2$. B powder used in this study is semi-amorphous B (Pavezyum, Turkey, 97% purity, 1 micron). The size of B powder was reduced by planetary milling using $ZrO_2$ balls (a diameter of 2 mm). The B powder and balls with a ratio of 1:20 were charged in a ceramic jar and then the jar was filled with toluene. The milling time was varied from 0 to 8 h. The milled B powders were mixed with Mg powder in the composition of (Mg+2B), and the powder mixtures were uniaxially pressed at 3 tons. The powder compacts were heat-treated at $700^{\circ}C$ for 1 h in flowing argon gas. Powder X-ray diffraction and FWHM (Full width at half maximum) were used to analyze the phase formation and crystallinity of $MgB_2$. The superconducting transition temperature ($T_c$) and $J_c$ of $MgB_2$ were measured using a magnetic property measurement system (MPMS). It was found that $B_2O_3$ was formed by B milling and the subsequent drying process, and the volume fraction of $B_2O_3$ increased as milling time increased. The $T_c$ of $MgB_2$ decreased with increasing milling time, which was explained in terms of the decreased volume fraction of $MgB_2$, the line broadening of $MgB_2$ peaks and the formation of $B_2O_3$. The $J_c$ at 5 K increased with increasing milling time. The $J_c$ increase is more remarkable at the magnetic field higher than 3 T. The $J_c$ at 5 K and 4 T was the highest as $4.37{\times}10^4A/cm^2$ when milling time was 2 h. The $J_c$ at 20 K also increased with increasing milling time. However, The $J_c$ of the samples with the prolonged milling for 6 and 8 h were lower than that of the non-milled sample.
순수한 BiVO4 및 Sm 이온이 도핑된 BiVO4 촉매들을 수열합성법으로 제조하였고, 그들의 물리적 성질을 XRD, DRS, SEM 및 PL 등을 사용하여 특성분석을 하였다. 또한, 가시광 조사 하에서 로다민 B의 분해반응에서 광촉매로서의 활성을 조사하였다. Sm 이온의 첨가는 낮은 온도에서도 촉매의 결정구조를 ms-BiVO4 구조에서 tz-BiVO4로 변화시켰다. 흡광도 분석결과로 부터 모든 촉매들은 Sm 이온의 도핑과 관련없이 가시광 영역에서 흡수스펙트럼을 보여주고 있다. 또한 순수한 BiVO4 촉매는 무정형의 형상을 보여주고 있으나 Sm 이온이 첨가되면 그 입자들의 형상이 타원형으로 변화하였으며 입자의 크기가 줄어 들었다. 로다민 B의 광분해 반응에서 순수한 BiVO4 촉매에 비해 Sm 이온이 첨가된 촉매들의 광분해 활성이 증가하였다. 또한, 3%로 도핑된 Sm3-BVO 촉매가 가장 높은 활성을 보일 뿐만 아니라 가장 높은 수산기 라디칼의 생성속도와 가장 큰 PL피크 세기를 나타내었다. 이 결과는 촉매와 물의 계면에서 얻어지는 수산기 라디칼(•OH)의 생성속도는 광촉매 활성과 밀접한 연관성이 있다는 것을 의미한다.
본 연구는 백자와 청자 소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유하여 1250℃에서 소성한 도자기 표면의 상형성을 연구하였다. 시편의 특성은 X-선 회절분석기, 전계방사형 주사전자현미경, 에너지 분산형 엑스선분석기 및 UV-vis 분광계를 이용하였다. X-선 리트벨트 정밀화 분석으로 백자소지는 석영과 뮬라이트가, 청자소지는 뮬라이트와 plagioclase가 주 결정상이다. 백자와 청자소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유한 경우 백자는 스피넬상이 청자는 andradite 상의 이차상이 형성되었다. 시편 소지의 색상은 밝기인 L* 값은 백자와 청자소지가 72.01, 60.92이고 백자가 청자소지 보다는 백색도가 높다. 철/코발트 황하물의 안료를 도포한 시편에서 백자와 청자 시편의 경우, L* 값은 44.89, 52.27, a* 값은 2.12, 1.40, b* 값은 1.4 5, 13.79를 각각 보이고 있다. L* 값은 백자소지에 안료를 도포한 시편에서 큰 변화가 있으며, b* 값은 소지에 따라 크게 차이가 나는 것을 알 수가 있다. 이는 표면층에 생성되는 Fe2O3 상과 andradite 결정상 생성과 밀접한 관련이 있다.
본 연구에서는 355 nm 파장의 나노초 레이저를 비정질 실리콘 박막에 조사하여 형성된 주기적 laser-induced periodic surface structure (LIPSS) 구조의 분광학적 특성을 연구하였다. 지름 196 ㎛의 가우시안 빔을 단위면적당 레이저 펄스 190-280회, 레이저 빔의 세기는 100-130 mJ/cm2 범위에서 'ㄹ' 자 형태로 2차원 스캔하였다. 그 결과 Si 박막 표면에 ~300 nm 주기의 LIPSS 구조가 레이저 편광에 수직 방향으로 정렬되었다. 시료의 투과율 스펙트럼을 측정하여 transverse-electric 편광과 transverse-magnetic 편광에 대해서 각각 700 nm, 500 nm 근방에서 dip이 관측되었다. 이 현상을 설명하기 위해 1차원 격자구조 모델을 이용하여 rigorous coupled-wave analysis를 이용한 시뮬레이션을 하여 편광에 따른 도파모드 공진에 의한 특성임을 규명하였다.
목적 MicroPure 초음파 영상의 미세 석회 발견 성능을 평가하고, MicroPure 초음파 영상 소견을 이용하여 미세 석회의 특징을 파악하고자 하였다. 대상과 방법 유방촬영술과 B-mode 초음파에서 모두 보이며, 악성으로 의심되는 총 171개의 미세 석회를 대상으로 MicroPure 초음파 영상을 평가하였다. 미세 석회의 크기는 작거나(점상, 무정형, 미세 다형성, 미세 선형), 큰(거친 불균질) 군으로 구분하였고, 미세 석회의 범위는 좁거나(군집), 넓은(기타) 군으로 나누었다. MicroPure 초음파 영상 가시성은 B-mode와 MicroPure 초음파 영상의 미세석회 개수를 비교하여 4가지로 나누었다: B > M (B-mode에서 더 많은 병변이 보임), B = M (비슷한 개수가 보임), B < M (MicroPure에서 더 많은 병변이 보임), 음성(보이지 않음). MicroPure 초음파 영상의 가시성과 관련된 영상 소견들에 대해 다중비교를 시행하였다. 결과 171개 중 157개의 병변이 MicroPure 초음파 영상에서 확인되었다(91.8%). Breast Imaging Reporting and Data System (이하 BI-RADS) 범주 4A의 비율은 MicroPure 양성군에서 범주 4B의 비율은 MicroPure 음성군에서 유의하게 더 높았다(p = 0.035). 다른 영상 소견에는 차이가 없었다. MicroPure 양성 세부군에서 모든 특징은 유의한 차이를 보이지 않았다. 결론 MicroPure 초음파 영상은 B-mode 초음파에서 보이는 미세 석회의 91.8%를 발견하였다. MicroPure 초음파 영상 가시성은 미세 석회의 범주와 관련이 있었다.
현재 광도전체 물질을 이용한 직접변환방식의 방사선 검출기 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 광도전체 물질 중 상용화된 비정질 셀레늄(a-Se)에 비해 요오드화수은($HgI_2$) 광도전체 화합물은 고에너지에 대한 높은 흡수율과 민감도를 가지는 것으로 보고되고 있다. 또한 이러한 광도전체 필름은 발생된 신호의 검출효율은 상하부 전극크기에 의한 전기장의 세기 및 기하학적 분포에 많은 영향을 미치는 것으로 보고되고 있다. 이에 본 연구는 $HgI_2$ 광도전체 필름에서 상하부 전극의 크기에 따른 X선 검출특성을 조사하였다. 시편제작은 기존의 진공 증착법이 두꺼운 대면적 필름제조가 어렵다는 문제점을 해결하고자 페이스트 인쇄법을 이용하여 인듐전극이 코팅된 유리기관위에 제작하였으며, 시편의 두께를 $150{\mu}m$, 면적크기를 $3cm{\times}3cm$ 크기로 제조하였다. 상부전극은 마그네틱 스퍼터링법을 이용하여 $3cm{\times}3cm$, $2cm{\times}2cm$, $1cm{\times}1cm$의 크기로 ITO(indium-tin-oxide)를 진공 증착하였다. 특성평가를 위해 X선 선량에 대한 민감도와 누설전류, 신호대잡음비를 측정하여 필름의 전기적 검출 특성을 정량적으로 평가하였다. 그 결과 상부전극의 크기가 증가함에 따라 검출된 신호의 크기가 다소 증가하는 경향을 보였다. 하지만, 전극크기의 증가에 따른 누설전류 또한 증가함으로써 신호대잡음비는 오히려 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터 향후 광도전체를 적용한 X선 영상검출기 개발에 있어 상부전극의 최적크기와 구조설계가 고려되어야 할 것으로 사료된다.
Oxidized Si wafer 위에 반응가스로 Si $H_4$과 Ge $H_4$을 사용하여 RTCVD(rapid thermal chemical vapor deposition)법으로 증착온도 450~5$50^{\circ}C$에서 다결정 S $i_{1-x}$G $e_{x}$ 박막을 증착하였다. 증착된 S $i_{1-x}$, G $e_{x}$ 박막은 증착온도와 Ge $H_4$Si $H_4$입력비 변화에 따른 Ge몰분율 변화와 증착속도에 대해 고찰하였으며, XRD와 AFM(atomic force microscopy)등을 이용하여 결정상과 표면거칠기 등을 조사하였다. 실험결과, 다결정 S $i_{1-x}$G $e_{x}$ 박막은 32~37 Kcal/mole의 활성화에너지 값을 가졌으며 증착속도는 증착온도와 입력비 중가에 따라 증가하였다. 또한 조성분석으로부터 입력비 감소와 증착온도 증가에 따라 Ge몰분율이 감소함을 알 수 있었다. 증착된 S $i_{1-x}$G $e_{x}$ 박막은 450, 475$^{\circ}C$에서 임력비가 0.05일때 비정질 형태로 존재하였으며 그 이외의 실험영역에서는 다결정 형태로 존재하였다. 기존의 다결정 Si 중착온도($600^{\circ}C$이상)와 비교하여 Ge $H_4$을 첨가함으로써 비교적 낮은온도(5$50^{\circ}C$이하) 영역에서 다결정 S $i_{1-x}$G $e_{x}$ 박막을 얻을 수 있었다. 또한 증착층의 표면거칠기를 측정한 결과, 증착온도와 입력비가 증가함에 따라 표면 거칠기( $R_{i}$ )가 증가함을 알 수 있었다.을 알 수 있었다.
이 연구는 사문석군 광물을 산 처리하고, 용출액을 pH 조절 하여 사문석군 광물로부터 규소와 철산화물 회수와 광물탄산화에 대해 연구하고자 하였다. 연구에 사용된 암석시료는 홍성 구항면에서 채취한 사문암으로 안티고라이트와 자철석로 구성되며, $SiO_2$(45.3 wt.%), MgO(41.3 wt.%), $Fe_2O_3$(12.2 wt.%)의 화학조성을 보였다. 자원회수실험은 $75{\mu}m$ 이하의 크기로 분쇄한 사문암을 1 M의 염산, 황산, 질산으로 각각 용해시켜 잔류물을 추출(1 단계)하였고, 남은 용출액에 $NH_4OH$를 추가하여 pH=8.6까지 상승시켜 형성된 붉은색 침전물을 회수(2 단계)하였다. 광물탄산화 실험은 침전물이 제거된 상층액에 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5까지 상승시켜 형성된 백색의 침전물을 회수(3 단계)하였다. 각 단계에서 회수된 잔류물과 침전물의 광물학적 특성을 확인하기 위해 XRD, TEM-EDS 분석을 실시했고, 용출액과 침전물이 제거된 상층액에 함유된 원소(Si, Mg, Fe)의 농도 변화는 ICP-AES 분석을 통해 확인했다. 용출된 금속은 Si, Fe, Mg이었다. 안티고라이트는 산과 반응한 후에도 판상을 유지하나 비정질실리카로 변했다(1 단계). pH=8.6에서 회수된 침전물은 Fe, Si, O로 구성된 비정질광물로, 2~10 nm 크기의 구형 나노물질이었다(2 단계). 마지막으로 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5에서 회수된 침전물은 nesquehonite[$Mg(HCO_3)(OH){\cdot}2(H_2O)$]와 lansfordite[$MgCO_3{\cdot}H_2O$]로 $1{\sim}6{\mu}m$ 크기를 가진 주상의 결정질광물이었다(3 단계). 따라서 산 처리된 사문석군 광물에서 나노물질의 실리카(잔류물)과 철산화물(침전물)을 회수가능하며, $CO_2$ 반응과 pH 조절을 이용하여 탄산염광물을 형성하였다. 회수된 실리카와 철산화물은 다른 물질로 합성하는 전구체로 유용하게 이용될 수 있으며, 이산화탄소를 이용한 광물탄산화 반응은 대기 중 이산화탄소 고정에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
2007년부터 국내 광해방지기본계획이 추진되어 광해발생 광산에 대한 광해방지사업이 진행되어 왔으며 2011년부터 2015년까지 254개 광산에서 발생된 광해를 처리 및 복구하였다. 그러나 추가적인 광해 발생 발견으로 오염갱내수 유출량이 지속적으로 증가함에 따라 보다 효율적이고 경제적인 처리기술이 요구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 정수처리장의 슬러지 폐기물을 활용해 제조한 알럼 슬러지 흡착제(Alum based adsorbent, ABA-500)와 과립상 철수산화물 흡착제(Granular ferric hydroxide, GFH)를 광산배수 내 오염물질인 비소를 대상으로 각각의 흡착특성을 비교 및 분석했다. 이들 흡착제의 주요 구성 성분은 각각 알루미늄/규소 계열의 광물과 비정질 철수산화물이었다. 고형첨가방법으로 흡착제의 영전하점을 분석한 결과 ABA-500, GFH 각각 pH 5.27, 6.72에서 표면전하량이 0이 되었다. BET 분석을 통한 질소 등온 흡탈착 결과 세 흡착제 모두 메조기공이 발달해 있었고, GFH의 비표면적은 257 m2·g-1으로 126~136 m2·g-1인 ABA-500 보다 매우 높은 값을 보였다. 세 종류의 흡착제로 비소 흡착 회분식 실험을 진행했으며, 반응시간과 초기 비소농도, pH 및 온도에 따라 흡착효율을 비교했다. 동적흡착실험 결과 GFH, ABA-500(granule), ABA-500(3mm) 순으로 빠르게 비소를 흡착했고 세 흡착제 모두 유사 2차 반응속도 모델을 따르는 것으로 나타났다. 또한 세 흡착제 모두 낮은 pH와 높은 온도에서 비소 제거율이 증가했으며, GFH가 가장 뛰어난 비소 흡착능을 보였다. 흡착제 ABA-500(granule)과 GFH를 초기 농도에 따라 1시간 반응시킨 경우 0.2와 1 mg·g-1 이하 조건에서 비소를 국내 음용수 기준치 이하로 제거할 수 있었다. 따라서 정화대상지의 비소 오염 정도가 낮은 경우 경제성을 고려해 ABA-500(granule)을 흡착매질로 적용할 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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