• 약학회지
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• 제54권6호
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• pp.429-440
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• 2010

HS-SPME-GC/MS was studied and optimized for the determination of 17 orgarnophosphorous pesiticides (OPPs: chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, demeton-s-methyl, diazinon, dimethoate, EPN, fenitrothion, fenthion, malathion, methidathion, monocrotophos, parathion, phenthoate, phosphamidon, sulfotep, terbufos, triazophos) in blood. Optimum SPME parameters were selected: choice of SPME fiber (85 ${\mu}m$ polyacrylate), pH effect (0.5 N HCl), salt effect ($Na_2SO_4$, 0.2 g; 20%), headspace incubation temperature ($80^{\circ}C$), headspace incubation time (1 min), headspace adsorption time (30 min) and GC desorption time (2 min). These parameters were optimized using HS-SPME autosampler coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Method validation was carried out in terms of linearity, limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ) and recovery in blood. The assay was linear over 0.5~5.0 mg/l ($r^2$=0.955~1.000). Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) in blood were determined 0.03~0.3 mg/l (S/N=3) and 0.1~1.1 mg/l (S/N=10), respectively. Relative recovery with 0.5, 1 and 5 mg/l (in blood) were 90.8%, 98.5% and 94.1%, respectively. This method will be applied to the determination of the orgarnophosphorous pesticides in postmortem blood. The proposed protocol can be an attractive alternative to be used in routine toxicological analysis.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제21권1호
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• pp.19-25
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• 2010

Composites of LSCF($La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-\delta}$) and CGO (gadolinium doped ceria)-based ceramics are logical candidate cathode materials with CGO electrolytes. LSCF with perovskite structure was synthesized and investigated by Solid State Reaction (SSR) method used as cathode materials for SOFC (solid oxide fuel cell). The optimized temperature was $1100^{\circ}C$ to synthesize $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-\delta}$ with rhombohedral structure. The polarization resistance of the LSCF/CGO (50:50 wt.%) was smaller than that of other composite cathodes. The analysis of the EIS data of LSCF/CGO suggests that the diffusion and adsorption-desorption of oxygen can be the key process in the cathodic reaction.

• 공업화학
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• 제1권2호
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• pp.215-223
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• 1990

자동차 배기가스 정화용 촉매계에서 중요하게 취급되는 CO와 NO의 산화환원반응에서 대표적인 촉매독으로 작용하는 황의 영향을 다결정 Pt 표면 위에서 초고진공계를 이용한 열탁착 분광법(TDS)을 통하여 알아보았다. Pt 표면에서의 CO와 NO의 흡착은 황에 의하여, 물리적인 흡착방해에 의한 직접적인 영향과 전자적 효과에 의한 간접적인 영향을 받았다. 800 K 이하의 온도에서 탈착하는 S는 반응활성에 큰 영향을 미치지 못하는 반면, 800 K 이상에서 탈착하는 S는 원자상태의 것으로서 반응활성에 직접적인 영향을 미쳤다. Pt 표면위에 흡착된 S는 island 형태로 존재하며, S에 의한 전자적인 영향은 주위의 모든 흡착점에 미치는 먼거리 상호작용의 경향을 나타내었다. 한편, Pt 표면에서의 CO와 NO의 반응에서 S에 의한 피독은 특정 활성점에 우선적으로 영향을 미치는 선택적인 경향을 보였다.

• 분석과학
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• 제8권4호
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• pp.675-682
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• 1995

Thin films of buckminsterfullerene($C_{60}$) formed by solution drop casting on Pt foil electrode surfaces were studied by cyclic voltammetry(CV) in acetonitrile(MeCN) containing quaternary ammonium or alkali-metal salts as supporting electrolyte. The electrochemical behaviors of $C_{60}$ films are found to be strongly dependent on the nature of the supporting electrolytes, especially with tetrabutyl ammonium perchlorate (TBAP, $NBu_4ClO_4$), and tetrabutyl ammonium tetrafluoroborate ($TBABF_4$, $NBu_4BF_4$). Reasonably stable films are formed into which electrons can be injected. The interaction of $C_{60}$ film with the quaternary ammonium cation may produce the fulleride salts $(TBA^+)(C{_{60}}^-)$ and $(TBA^+)_2(C{_{60}}^{2-})$. The bulk electroreduction with a controlled potential to generate the soluble $C{_{60}}^{3-}$ anions(dark red-brown color) is followed by electrooxidative deposition to produce a neutral $C_{60}$ film on the surface. The peak currents($I_{pc}$ and $I_{pa}$) of these thin film were dramatically decreased with repetitive potential scanning. These results could be explained by the adsorption-desorption phenomena and ion pairing interaction of reduced species($C{_{60}}^-$, and $C{_{60}}^{2-}$) onto the electrode surface. The peak current changes and peak potential shifts of the thin $C_{60}$ film in cyclic voltammograms formed from solution were observed by varying scan rates.

• 공업화학
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• 제31권5호
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• pp.560-567
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• 2020

본 연구는 다양한 산업공정의 배가스 중 대표적인 활성저하 물질로 알려진 알칼리 금속[Na(Sodium)과 K(Potassium)]이 V/W/TiO₂ 촉매의 NH₃-SCR 반응에 미치는 영향을 확인 하였다. 이에 따른 활성 저하 원인을 규명하고자 NO, NH₃-TPD, DRIFT, H₂-TPR 분석을 수행 하였다. 그 결과, 각 알칼리 금속은 촉매 피독으로 작용하여 NH₃ 흡착양이 저하되고, Na과 K은 촉매의 반응 활성에 기여하는 L산점과 B산점을 감소시켜 SCR 반응을 저하시킨다. H₂-TPR 분석을 통하여 알칼리 금속은 V-O-V (bridge oxygen bond)와 V=O (terminal bond)의 환원 온도에 영향을 끼쳐, 환원 온도가 고온으로 올라가기 때문에 활성 저하 원인으로 판단된다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제48권6호
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• pp.679-683
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• 2010

본 연구에서는 과산화수소수에 의한 페놀의 수산화 반응에서 사용한 TS-1 촉매를 효과적으로 재사용할 때, 소성 온도가 촉매의 특성에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. TS-1 촉매를 5회 재생시켜 반복 사용하였는데, 매회 마다 $550^{\circ}C$ 및 $700^{\circ}C$에서 각각 소성하였다. Fresh한 촉매의 페놀 전환율은 22.9%이었는데, $550^{\circ}C$에서 소성한 촉매에서는 5회 재 생하였을 때 15.1%로 감소하였고, $700^{\circ}C$에서 소성한 촉매는 5회 재생하였을 때 18.8%로 감소하였다. 그리고 카테콜/하이드로퀴논의 생성비가 $550^{\circ}C$에서 5회 재생 후에는 1.45, $700^{\circ}C$에서 5회 재생 후에는 1.2가 되었다. 소성 온도에 따른 재생 전 후 촉매에 대한 XRD, UV-vis spectra, $N_2$ 흡착/탈착 시험, TGA 등과 같은 특성 분석 및 촉매 성능(페놀 전환율 및 생성물의 선택도)을 비교함으로써 촉매의 비활성화 원인을 예측하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제48권3호
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• pp.311-315
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• 2010

공기 오염에 의해 $SO_2$가 포함된 공기가 PEMFC cathode에 유입되어 전극 성능에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 오염된 공기 접촉 후 저하된 성능회복을 위해 청정공기 유입, 순환전압측정법(cycle voltammetry, CV), 고전압 체류법(high voltage holding)을 사용하였다. 공기에 혼합된 $SO_2$농도 범위는 20 ppb~1.3 ppm이었다. 성능 감소 및 회복 측정은 일정전류에서 전압변화를 측정하는 방법, I-V 분극곡선 측정법, 임피던스측정법을 이용하였다. 20 ppb 농도로 $SO_2$를 200시간 주입 후 전지 전압은 주입 전보다 17 mV 감소하였다. 청정공기 주입, CV, 고전압체류방법에 의해 S가 Pt로부터 탈착되어 전지성능은 일부 회복되었다.

• 공업화학
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• 제21권1호
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• pp.87-92
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• 2010

탄소전극으로만 구성된 단위 셀(CDI)과 음극 표면에 양이온교환막을 결합한 단위 셀(MCDI)을 제작하여 탈염실험을 수행하였다. 실험결과 탈염속도와 탈염량은 셀 전위가 증가할수록 선형적으로 증가하였다. 그러나 동일한 탄소전극을 사용했음에도 불구하고 MCDI 셀이 CDI 셀보다 높은 탈염효율을 보였다. 셀 전위를 0.8~1.2 V로 변화시키면서 실험한 결과 흡착량은 셀 전위에 따라 MCDI 셀이 CDI 셀보다 33.1~135% 정도 증가하는 것으로 나타났다. 또한 전류효율에서도 MCDI 셀은 80% 정도를 나타낸 반면 CDI 셀은 40% 이하의 전류효율을 나타내었다. MCDI 셀에서 탈염효율이 높은 원인은 흡착 및 탈착전위가 인가되었을 때 전극 표면의 전기이중층과 bulk 용액 사이에서 이온들이 선택적으로 이동하기 때문인 것으로 사료된다.

• 공업화학
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• 제29권3호
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• pp.318-324
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• 2018

본 연구에서는 물리적 활성화법인 수증기 활성화법을 이용하여 PAN (Polyacrylonitrile)계 활성탄소섬유를 제조하였다. 활성화는 온도와 시간을 변수로 하였으며, 활성화 온도(700, 750, $800^{\circ}C$)에 도달하였을 때 200 mL/min의 수증기 유량의 조건으로 PAN 탄소섬유의 활성화를 진행하였다. 제조된 활성탄소섬유의 기공구조를 분석하기 위하여 질소가스의 흡 탈 등온선을 통한 비표면적($S_{BET}$) 측정과 표면분석을 위한 AFM 분석을 실시하였다. 또한 인장시험을 실시하여 활성화 결과 형성된 기공구조가 섬유의 기계적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과, 활성화 후 섬유의 비표면적($S_{BET}$)은 $448{\sim}902m^2/g$의 값을 나타냈으며, 인장강도는 58.16~84.92%, 탄성계수는 69.81~83.89%의 감소를 보였다.

• 공업화학
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• 제10권4호
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• pp.608-614
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• 1999

촉매 담체로 사용되는 알루미나와 실리카-알루미나에 흡착된 tetra-phenylprophine과 coronene이 아세톤의 주입에 의해 탈착되는 역확산 과정과, coronene이 tetra-phenylporphine 용액에 의한 역확산 과정을 조사하였다. 이상흡착용액 이론을 적용한 역확산 모델을 이용하여 역확산 과정을 해석하고 모사한 결과로부터 역확산 계수를 결정하였다. 과량의 아세톤 주입에 의한 탈착에서 tetra-phenylporphine과 coronene의 역확산 계수는 ${\sim}10^{-15}m^2/sec$ 범위로 얻어졌다. 흡착용액과 비슷한 농도를 갖는 tetra-phenylprophine 용액에 의한 역확산의 경우 탈착되는 coronene의 역확산 계수의 값도 ${\sim}10^{-15}m^2/sec$ 범위에 있으며, 세공내로 들어가는 tetra-phenylporphine의 확산 계수는 ${\sim}10^{-11}m^2/sec$ 이었다. 흡착제 밖으로 탈착되어 나오는 coronene의 역확산 계수는 아세톤이나 tetra-phenylporphine 용액의 주입에 의한 흡착-탈착의 경우 탈착제는 종류와 양에 관계없이 모두 비슷한 범위의 값을 보여 주었다. 역확산계수는 비어 있는 세공내로의 확산에 대한 유효확산계수에 비해 현저히 감소하였다. 이러한 현상은 역확산 과정에 나타나는 확산 흐름의 교차에 기인하는 것으로 설명되었다.