• 분석과학
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• 제16권2호
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• pp.117-124
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• 2003

고온 건식공정의 사용후핵연료 산화분말 ($U_3O_8$)과 경 중수로 연계 핵연료 제조공정의 $UO_2$ 소결체 물성 이해에 필요한 Oxygen/Metal 비를 습식 및 건식 분석방법으로 측정하였다. $UO_2$ 분말에 핵분열생성물 원소의 산화물을 일정량 첨가하고 $1,700^{\circ}C$의 수소분위기에서 소결시켜 20,000~60,000 MWd/MtU 연소도 범위의 사용후핵연료와 화학조성이 유사한 모의 사용후핵연료를 제조하였다. 습식법에 의한 O/M 비 측정을 위하여 혼합산 (10 M HCl : 8 M $HNO_3$, 2.5:1 V/V)에 의한 가압산분해법으로 모의 사용후핵연료를 용해하고 우라늄과 핵분열생성물 원소를 추출 크로마토그래피로 분리한 후 금속원소의 총량을 유도결합플라스마 원자방출분광분석법으로 결정하였다. 또한 $UO_2$가 산화될 때의 무게변화를 열중량 무게분석법 (thermogravimetric)으로 측정하여 O/M비를 계산하고 습식법으로 얻은 결과와 비교하였다. $Mo_{0.4}-Ru_{0.4}-Rh_{0.1}-Pd_{0.1}$ 합금이 O/M비 측정에 미치는 영향을 조사하였다.

• 분석과학
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• 제13권4호
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• pp.446-452
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• 2000

질산에 잘 녹지 않는 백금족 원소를 포함하고 있는 모의 사용후핵연료(SIMfUEL)를 고압산분해 방법으로 녹였다. 핵분열생성물 원소들은 우라늄과 분리한 다음 유도결합플라스마 원자방출분광법 (ICP-AES)으로 분석하였다. 핵분열생성물 원소들의 피크가 우라늄 스펙트럼으로부터 분광학적 간섭을 받으므로 Mo, Pd, Rh 및 Ru은 양이온교환수지로 Ba, Ce, La, Nd, Rh, Sr, Y 및 Zr는 음이온교환수지로 우라늄과 원소들을 군분리하였다. 사용후핵연료의 조성과 비슷한 모의 핵연료용액을 만들어 양이온 교환수지로 분리한 다음 측정한 회수율은 99-103%이고, 음이온교환수지로 분리하고 측정한 회수율은 이트륨을 제외하고 96.5-107%이었다. 이 방법을 금속원소의 농도가 수백에서 수천 ppm 존재하는 SIMFUEL에 적용하여 측정한 상대표준편차는 1.3-6.7%이었다.

• 분석과학
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• 제12권6호
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• pp.484-489
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• 1999

화산암중의 미량의 Se을 정량하기 위하여 수소화물발생법에 의한 원자 흡수 분광광도법을 이용하여 Se을 정량하였다. 암석시료를 가압형 시료분해 용기에서 $HNO_3$, $HClO_4$, HF로 분해한 후 테프론 증발접시에 옮겨 가열 농축하였다. 그 후에 KBr과 HCl용액을 가하여 가열해서 시료중의 미량 Se을 4가로 환원시킨후 강환원제인 3% $NaBH_4$용액을 첨가하여 생성된 $H_2Se$를 일정류량의 질소로 gas 추출하여 $KMnO_4$용액중에 2회 반복 흡수시키고 이것을 환원기와 원자 흡수 분광광도법에 의하여 정량하였다. 그 결과 2회 gas 추출함으로써 종래에 측정이 곤란하였던 암석중의 극미량의 Se을 정확하게 정량분석할 수 있었다. 예로 화산암중 류문암석을 선택하여 Se을 6회 정량한 결과 확률수준 95%에 있어서 $19.5{\pm}1.3ng/g$의 정도로 정량되었다.

• 분석과학
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• 제13권3호
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• pp.291-296
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• 2000

사용후핵연료와 조성이 비슷한 모의 사용후핵연료를 고압 산분해법으로 용해시킨 후 우라늄 매질로부터 몰리브덴을 분리하지 않고 유도결합플라스마 원자방출분광기(ICP-AES)로 바로 정량할 수 있는 분석조건을 검토하였다. 몰리브덴 분석에 미치는 우라늄의 분광학적 간섭 정도를 각각의 스펙트럼으로부터 비교, 평가한 결과 202.030과 203.844 nm의 파장이 분석선으로서 가장 적합하였으며, 보다 정확하고 정밀한 분석 결과를 얻기 위하여 표준물 첨가법을 적용하였다. 우라늄 매질로부터 몰리브덴을 양이온 교환수지(Bio-Rad AG 50W-X8)로 분리한 다음 ICP-AES로 분석한 결과와 직접 분석한 결과를 비교한 결과, 상대편차는 5% 범위 내에서 잘 일치하는 결과를 얻었다. 따라서 본 방법은 모의 사용후핵연료 용해용액 내에 함유되어 있는 몰리브덴을 바로 분석할 수 있을 뿐만 아니라 몰리브덴의 함량이 수 퍼센트인 우라늄-몰리브덴 합금중 몰리브덴 정량에도 적용할 수 있었다.