ZrO$_2$가 분산된 $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$ 복합체의 기계적 성질을 향상시키기 위하여 분산되는 ZrO2의 입자크기를 공침법에 의해 초미립으로 균질하게 분산시키기 위한 방안을 고찰하여 보았다. 일반적으로 $Al_2$O$_3$와 ZrO$_2$ 분말의 기계적혼합에 의해 제조되는 경우 분산되는 ZrO$_2$ 출발입자의 크기도 크고 소결시에도 비교적 빠르게 성장하므로 본 연구에서는 상용의 이소결성 $\alpha$-Al$_2$0$_3$ 분말(Sumitomo:AES-11(0.5$mu extrm{m}$)) 및 저온 소결용 초미립 알루미나(Taimei Chemical(0.22$\mu\textrm{m}$))에 ZrOC1$_2$. 8$H_2O$ 와 Y(NO$_3$)$_3$를 pH 9.5의 조건에서 공침하여 $\alpha$-Al$_2$0$_3$입자 표면에 초미립의 미세한 Zr(OH)$_4$ 침전 입자가 부착되도록 하였다. 이를 150$0^{\circ}C$-1$600^{\circ}C$의 온도에서 소결하여 작은 크기의 ZrO$_2$ 입자가 균질하게 분산된 $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$ 복합체를 제조하였으며 이의 기계적성질을 관찰하였다.
상변환과 졸-겔 반응을 동시에 행하는 새로운 제막법으로 나노크기의 $ZrO_2$ 입자가 함유된 비대칭형 PES-$ZrO_2$ 복합 막을 제조하였다. PES-$ZrO_2$ 복합 막 제조의 최적 제막 조건을 복합 막에의 인 흡착실험을 수행하여 인 흡착량이 최대가 되는 조건으로서 결정하였는바, 최적 제막 조건은 캐스팅 용액에 1 mL의 PES 당 0.15 mL의 $Zr(PrO)_4$ 첨가 및 비용매 1 L에 1 mL $Zr(PrO)_4$ 당 30 mL의 $HNO_3$ 촉매를 첨가했을 때 이었다. 복합 막의 단면 구조, 막성능 및 $ZrO_2$ 입자 함유량 변화를 SEM, 순수투과량, TGA, ICP, XRD 및 접촉각 측정을 통해 결정하였는바, 캐스팅 용액에의 $Zr(PrO)_4$ 첨가량이 증가할수록 순수 투과량이 증가하며, $ZrO_2$ 입자 함유량은 1 mL의 PES 당 0.15 mL의 $Zr(PrO)_4$ 첨가했을 때 최대가 되었다. 복합 막의 표면 특성을 친수성으로 개선하기 위하여 인산처리를 하였으며, 인산처리 전후(前後)의 두 종류 PES-$ZrO_2$ 복합 막을 대상으로 한 BSA 용액의 dead-end 한외여과 실험을 수행하여 막오염 형성의 억제 정도를 평가한 결과 인산처리 시킨 복합 막의 경우 투과량과 BSA 배제도 모두 약 40% 정도 증가하였는데 이는 복합 막을 인산처리 시킴으로서 막특성이 친수화 되었기 때문이다.
The effects of chemical composition and thermal cycling on the martensitic transformation characteristics in Cu-rich, equiatomic and Zr-rich CuZr binary alloys have been studied by calorimetry. Only martensite could be indentified in equiatomic $Cu_{49.9}Zr_{50.1}$ alloy, while $Cu_{10}Zr_7$ and $CuZr_2$ intermetallic compounds as well as martensite were formed by rapid cooling from the melts in Cu-rich $Cu_{52.2}Zr_{47.5}$ alloy and Zr-rich $Cu_{48.4}Zr_{51.6}$ alloy, respectively. The $M_s$ temperature of $Cu_{49.9}Zr_{50.1}$ was $156^{\circ}C$ but those of $Cu_{52.5}Zr_{47.5}$ and $Cu_{48.4}Zr_{51.6}$ alloys, being $109^{\circ}C$ and $138^{\circ}C$, were lower than that of equiatomic $Cu_{49.9}Zr_{50.1}$ alloy. In all the alloys, the $M_s$ temperature has fallen but the $A_s$ temperature has risen, resulting in widening of the transformation hysteresis with thermal cycling. The anomalous characteristics in the transformation temperature are due to the presence of the intermetallic compounds i.e. $Cu_{10}Zr_7$ and $CuZr_2$ formed by an eutectoid reaction during thermal cycling in the temperature range between $-100^{\circ}C$ < $T_c$ < $400^{\circ}C$.
A 4 nm layer of ZrOx (targeted x-2) was deposited on an interfacial layer(IL) of native oxide (SiO, t∼1.2 nm) surface on 200 mm Si wafers by a manufacturable atomic layer chemical vapor deposition technique at 30$0^{\circ}C$. Some as-deposited layers were subjected to a post-deposition, rapid thermal annealing at $700^{\circ}C$ for 5 min in flowing oxygen at atmospheric pressure. The experimental x-ray diffraction, x-ray photoelectron spectroscopy, high-resolution transmission electron microscopy, and high-resolution parallel electron energy loss spectroscopy results showed that a multiphase and heterogeneous structure evolved, which we call the Zr-O/IL/Si stack. The as-deposited Zr-O layer was amorphous $ZrO_2$-rich Zr silicate containing about 15% by volume of embedded $ZrO_2$ nanocrystals, which transformed to a glass nanoceramic (with over 90% by volume of predominantly tetragonal-$ZrO_2$(t-$ZrO_2$) and monoclinic-$ZrO_2$(m-$ZrO_2$) nanocrystals) upon annealing. The formation of disordered amorphous regions within some of the nanocrystals, as well as crystalline regions with defects, probably gave rise to lattice strains and deformations. The interfacial layer (IL) was partitioned into an upper Si $o_2$-rich Zr silicate and the lower $SiO_{x}$. The latter was sub-toichiometric and the average oxidation state increased from Si0.86$^{+}$ in $SiO_{0.43}$ (as-deposited) to Si1.32$^{+}$ in $SiO_{0.66}$ (annealed). This high oxygen deficiency in $SiO_{x}$ indicative of the low mobility of oxidizing specie in the Zr-O layer. The stacks were characterized for their dielectric properties in the Pt/{Zr-O/IL}/Si metal oxide-semiconductor capacitor(MOSCAP) configuration. The measured equivalent oxide thickness (EOT) was not consistent with the calculated EOT using a bilayer model of $ZrO_2$ and $SiO_2$, and the capacitance in accumulation (and therefore, EOT and kZr-O) was frequency dispersive, trends well documented in literature. This behavior is qualitatively explained in terms of the multi-layer nanostructure and nanochemistry that evolves.ves.ves.
The composites were fabricated by adding 0, 15, 20, 25[vol.%] Zirconium Diboride(hereafter, $ZrB_2$) powders as a second phase to Silicon Carbide(hereafter, SiC) matrix. The physical, mechanical and electrical properties of electroconductive SiC ceramic composites by spark plasma sintering(hereafter, SPS) were examined. Reactions between $\beta$-SiC and $ZrB_2$ were not observed in the XRD analysis The relative density of mono SiC, SiC+15[vol.%]$ZrB_2$, SiC+20[vol.%]$ZrB_2$ and SiC+25[vol.%]$ZrB_2$ composites are 90.97[%], 74.62[%], 77.99[%] and 72.61[%] respectively. The XRD phase analysis of the electroconductive SiC ceramic composites reveals high of SiC and $ZrB_2$ and low of ZrO2 phase. The electrical resistivity of mono SiC, SiC+15[vol.%]$ZrB_2$, SiC+20[vol.%]$ZrB_2$ and SiC+25[vol.%]$ZrB_2$ composites are $4.57{\times}10^{-1}$, $2.13{\times}10^{-1}$, $1.53{\times}10^{-1}$ and $6.37{\times}10^{-2}[{\Omega}{\cdot}cm]$ at room temperature, respectively. The electrical resistivity of mono SiC, SiC+15[vol.%]$ZrB_2$, SiC+20[vol.%]$ZrB_2$ and SiC+25[vol.%]$ZrB_2$ are Negative Temperature Coefficient Resistance(hereafter, NTCR) in temperature ranges from 25[$^{\circ}C$] to 100[$^{\circ}C$]. It is convinced that SiC+20[vol.%]$ZrB_2$ composite by SPS can be applied for heater above 1000[$^{\circ}C$].
The influences of ZrB$_2$ additions to SiC on microstructural, DDM(Electrical Discharge Machining), mechanical and electrical properties were investigated. composites were prepared by adding 15, 30, 45 vol.% ZrB$_2$particles as a second phase to SiC matrix. SiC-ZrB$_2$ composites obtained by hot pressing for high temperature structural application were fully dense with the relative densities over 99%. The fracture toughness of the composites were increased with the ZrB$_2$contents. In case of composite containing 30vol.% ZrB$_2$, the flexural strength and fracture toughness showed 45% and 60% increase, respectively compared to that of monolithic SiC sample. The electrical resistivities of SiC-ZrB$_2$ composites decreased significantly with the ZrB$_2$ contents. The electrical resistivity of SiC-30vol.% ZrB$_2$ composite showed 6.50$\times$10$^{-4}$$\Omega$.cm. Cutting velocity of EDM of SiC-ZrB$_2$ composites are directly proportional to duty factor of pulse width. Surface roughness, however, are not all proportional to pulse width. Higher-flexural strength composites show a trend toward smaller crater volumes, leaving a smoother surface; the average surface roughness of the SiC-ZrB$_2$ 15 vol.% composite with the flexural strengthe of 375㎫ was 3.2${\mu}{\textrm}{m}$, whereas the SiC-ZrB$_2$ 30.vol% composite of 457㎫ was 1.35${\mu}{\textrm}{m}$. In the SEM micrographs of the fracture surface of SiC-ZrB$_2$ composites, the SiC-ZrB$_2$ two phases are distinct; the white phase is the ZrB$_2$and the gray phase is the SiC matrix. In the SEM micrographs of the EDM surface, however, these phases are no longer distinct because of thicker recast layer of resolidified-melt-formation droplets present. It is shown that SiC-ZrB$_2$ composites are able to be machined without surface cracking.
핵 연료 피복관 재료로 샤용되고 었는 Zr 합금의 부식특성을 개선하기 위하여 Zn-xSn 2원계 합금과 Zr-0.4Nb-xSn 3원계 합금을 제조하여 부식특성을 평가하였다. 부식 실험은 $360^{\circ}C$ 물 분위기의 mini-autoclave에서 수행하였다. 2원계 합금의 경우 Sn이 0.5, 0.8, 1.5wt.% 첨가된 합금에서는 15일에서 속도천이가 발생한 후 급격한 부식 가속 현상이 나타녔으나, 2.0wt.% 가 첨가된 합금의 경우 80일까지의 부식 실험에서도 천이 현상을 보이지 않는 매우 높은 부식 저항성을 보였다. 3원계 합금에서는 Sn 함량이 증가할수록 부식이 증가하는 경향을 보였다. 이러한 경향은 2원계 합금과 3원계 합금에서 Sn의 고용도 차, 미량 첨가된 Nb의 영향 및 석출물의 특성과 관련이 잇는 것으로 생각된다. 또한 Zr-xSn, Zr-O.4Nb-xSn 합금의 부식은 tetragonal-$ZrO_2$의 분율과 수소 흡수율에 의해서 제어될 수도 있다.
본 연구에서는 zirconium diboride($ZrB_2$)의 소결성 향상을 위해 두 가지 전처리 공정을 사용하였다. 물리적 전처리 공정으로 SPEX mill을 사용하여 as-received $ZrB_2$ powder의 입도를 $2.61{\mu}m$에서 $0.35{\mu}m$까지 감소시킬 수 있었다. 화학적 전처리 공정으로 희석된 불산 용액을 사용하여 $ZrB_2$ powder의 산화도를 4.20 wt%에서 2.22 wt%까지 감소시킬 수 있었다. 소결된 $ZrB_2$의 상대 밀도는 입도와 산화도가 감소함에 따라 증가하였다. $ZrB_2$의 치밀화에는 산화도 보다 입도의 영향이 더 크다는 것을 확인하였다. 두 가지 전처리 공정을 통해 소결 조제의 사용 없이 치밀한 $ZrB_2$ 소결체를 제조하였다. 물리적 화학적 전처리 공정을 사용함으로써 $ZrB_2$의 소결성을 향상시킬 수 있었다.
차세대 CMOS 소자의 지속적인 고직접화를 위해서는 높은 gate capacitance와 낮은 gate leakage current를 확보를 위한, 적절한 metal gate electrode와 high-k dielectric 물질의 개발이 필수적으로 요구된다. 특히, gate dielectric으로 적용하기 위한 다양한 high-k dielectric 물질 후보군 중에서, 높은 dielectric constant와, 낮은 leakage current, 그리고 Si과의 우수한 열적 안정성을 가지는 Zr silicates 또는 Hf silicates(ZrSiO4와 HfSiO4) 물질이 높은 관심을 받고 있으며, 이를 원자층 증착법을 통해 구현하기 위한 노력들이 있어왔다. 그러나, 현재까지 보고된 원자층 증착법을 이용한 Zr silicates 및 Hf silicates 공정의 경우, 개별적인 Zr(또는 Hf)과 Si precursor를 이용하여 ZrO2(또는 HfO2)과 SiO2를 반복적으로 증착하는 방식으로 Zr silicates 또는 Hf silicates를 형성하고 있어, 전체 공정이 매우 복잡해지는 문제점 뿐 아니라, gate dielectric 내에서 Zr과 Si의 국부적인 조성 불균일성을 야기하여, 제작된 소자의 신뢰성을 떨어뜨리는 문제점을 나타내왔다. 따라서, 본 연구에서는 이러한 문제점을 개선하기 위하여, 하나의 precursor에 Zr (또는 Hf)과 Si 원소를 동시에 가지고 있는 DNS-Zr과 DNS-Hf bimetallic precursor를 이용하여 새로운 ZrSiO4와 HfSiO4 ALD 공정을 개발하고, 그 특성을 살펴보고자 하였다. H2O와 O3을 reactant로 사용한 원자층 증착법 공정을 통하여, Zr:Si 또는 Hf:Si의 화학양론적 비율이 항상 일정한 ZrSiO4와 HfSiO4 박막을 형성할 수 있었으며, 이들의 전기적 특성 평가를 진행하였으며, dielectric constant 및 leakage current 측면에서 우수한 특성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로, bimetallic 전구체를 이용한 ALD 공정은 차세대 고성능 논리회로의 게이트 유전물질에 응용이 가능할 것으로 판단된다.
Zr합금의 재결정에 미치는 Sn 영향을 조사하기 위해서 Zr-xSn (x=0.5, 0.8, 1.5, 2.0wt.%) 합금을 판재로 제조하여 $300^{\circ}C-800^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리하였다. 열처리 온도에 따른 Zr합금의 경도, 미세조직 및 석출물 특성을 미소경도계, 광학 현미경 및 투과 전자 현미경을 이용하여 조사하였다. 냉간가공된 Zr-xSn 합금은 회복, 재결정, 결정립 성장의 전형적인 거동을 나타냈으며, 냉간가공재의 재결정은 $500^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$ 범위에서 완료되었다. Sn량이 증가함에 따라서 합금의 재결정온도는 증가하였고 재결정후의 결정립 크기는 감소하였다. 경도 변화는 미세조직 변화와 잘 일치하는 경향을 보였다. 실험 결과로부터 냉간 가공된 Zr합금의 재결정은 아결정립의 합체 및 성장기구에 의해서 일어나는 것으로 평가되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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