Ni-Mn 산화물 NTC 서미스터의 미세구조와 전기적 특성에 미치는 Zr $O_2$ 첨가의 효과를 연구하였다. Zr $O_2$를 포함하는 Ni-Mn-Zr 산화물 소결체의 주요 상은 입방정 스피넬 구조를 가지는 NiO-Mn$_3$$O_4$-Zr $O_2$의 고용체와 정방정 결정구조를 가지는 Zr $O_2$ 상이였다. Zr $O_2$의 첨가량이 증가함에 따라 Ni-Mn-Zr산화물의 고용체를 형성하지 못하고 생성된 Zr $O_2$의 양이 증가하였다. NiO-Mn$_3$$O_4$-Zr $O_2$ NTC 서미스터에 있어서 절대온도 역수(l/T)에 대한 로그 비저항(log $ho$)은 직선적인 관계가 있었고, 비저항, B$_{140}$320/정수 및 활성화 에너지는 Zr $O_2$ 함량이 증가함에 따라 크게 증가하였다.
단사정 ZrO/sub 2/(ZrO2(m)) 또는 Y/sub 2/O/sub 3/를 5.35wt% 첨가한 정방정 ZrO2(ZrO/sub 2/(t))를 A1/sub 2/O/sub 3/에 첨가하여 물리적 및 전기전도도의 영향을 연구하였다. ZrO/sub 2/(m)과 ZrO/sub 2/(t)의 첨가는 A1/sub 2/O/sub 3/의 소결밀도를 증가 시켰다. ZrO2(t)의 첨가함에 따라 비커스 경도 또한 증가했으며, 그 량이 20wt%에서 최대가 되었다. 시편의 경도는 소결밀도에 의존함을 알 수 있었다. A1/sub 2/O/sub 3/-ZrO/sub 2/계의 경도는 ZrO/sub 2/(t)의 첨가에 의해 개선 되었고, ZrO/sub 2/(m)의 첨가가 ZrO/sub 2/(t)의 첨가보다 A1/sub 2/O/sub 3/-ZrO/sub 2/계의 열충격 특성에는 더 많은 영향을 받음을 알 수 있었다. l5wt% 이상의 ZrO/sub 2/(t) 첨가에서 인가전압이 증가 함에 따라 점차로 전기전도도가 증가 하였으나, ZrO/sub 2/(m)의 첨가에서는 영향이 없었다.
3원계 Al-Nb-Zr의 용응 합금을 스프렛 ?봬?(splat-quenching) 방법을 이용하여 급속냉각응고 한 후, 응고된 시편을 698K에서 200시간까지 열처리하여 상전이를 연구하였다. 급속응고 및 열처리된 시편의 미세구조는 X-선 회절 및 투과전자 현미경으로 분석하였다. Al-1.95Nb-0.65Zr, Al-1.3Nb-1.3Zr, 및 Al-0.65Nb-1.95Zr (at%) 3원 합금계를 연구하였다. 각 합금의 조성은 Vegard's 법칙을 적용하여 Al(${\alpha}$)의 기지조직과 $L1_2-Al_3(Nb,Zr)$의 석출상들이 정합을 이루도록 선택되었다. 급속응고된 후 각 합금은 과고용된 Al(${\alpha}$)의 고용상을 형성하였다. Al-1.3Nb-1.3Zr, 및 Al-0.65Nb-1.95Zr의 급속응고된 상태의 시편을 698K에서 열처리하여 알루미늄 기지와 정합의 계면을 갖는 $L1_2-Al_3(Nb_{0.5}Zr_{0.5})$와 $L1_2-Al_3(Nb_{0.25}Zr_{0.75})$의 상을 각각 석출하였다. 반면 Al-1.95Nb-0.65Zr 합금은 평형상인 $D0_{22}-Al_3(Nb_{0.75}Zr_{0.25})$ 상을 석출하였다. 준안정상의 정합 $Al_3(Nb,Zr)$ 미세 분산상 석출은 입자의 조대화를 억제하고 재료의 고온 강도를 증가될 것으로 사료된다.
상압 소결법(PLS, pressureless sintering) 및 방전가열 소결법(SPS, spark plasma sintering)으로 소결한 {{{{ {ZrB }_{2 } - ZrC }}}} 복합체의 미세구조를 SEM-EBSP 법에 의해 결정기하학적으로 분석하였다. PLS법에 의해 소결된 복합체에서 {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}의 (1010) 면은ND(시편에 수직인 방향)로 배향되었고, ZrC 경우 (101) 및 (111)면이 ND방향으로 배향되었다. 한편 SPS법에 위해 소결된 {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}의 (0001)A면은 ND방향으로 강하게 배향되었다. ZrC인 경우 (001) 면만이 ND방향으로 배향되었다. PLS법에 의한 소결체의 결정립은 특정방위에 대해 약한 배향을 갖으면서, {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}와 ZrC상 계면의 구조적 조화가 우수한 반면, SPS법에 의한 소결체의 결정립들은 특정방향으로 강하게 배향되는 경향을 보인다.
화학적 조성이 TiZrN 박막의 구조적 특성 및 열적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 증착된 TixZr1-xN(x = 0.87, 0.82, 0.7, 0.6, 0.28) 박막에서 Zr 분율이 증가함에 따라 결정립 크기가 감소하고 주상 구조에서 입계상 구조로 점진적으로 변화하는 미세구조 변화가 관찰되었다. 또한 XRD 분석을 통해 Zr 분율이 0.4까지 증가할 때 TiN 상에서 TiZrN 상으로의 점진적인 결정상 전이가 일어났음을 확인하였다. 900℃ 온도에서의 열처리 이후 Ti0.82Zr0.18N과 Ti0.7Zr0.3N 박막은 rutile 상 TiO2와 TiZrO4 산화물이 공존하는 형태로 전환된 반면에 Ti0.6Zr0.4N 박막은 TiZrO4 산화물로 변화함을 확인하였다. 다섯 가지 조성의 TiZrN 박막 중에서 Ti0.6Zr0.4N 박막이 가장 우수한 고온 안정성을 나타내었고, Inconel 617 기판의 열산화에 의해 발생하는 Cr의 표면 확산을 억제하는 열산화 저항성 향상 효과가 가장 우수함을 확인하였다.
Si(001)기판 위에 형성시킨 Zr-silicide의 전기적, 물리적 특성에 관한 연구를 하였다. Zr 박막은 전자빔 증착기를 사용하여 증착하였으며, 50$0^{\circ}C$ 열처리하여 Zr-silicide를 형성시켰다. 각 온도에서 열처리된 Zr-silicide시편의 상형성, 전기적 특성, 화학적 조성, 표면 및 계면 형상을 XRD, four-point probe, AES, TEM과 HRTEM으로 분석하였다. 분석 결과 $600^{\circ}C$부터 Zr과 Si기판의 계면에서 C49 ZrSi$_{2}$의 생성이 관찰되었다. Zr-Silicide박막의 비저항은 C49 ZrSi$_{2}$의 형성에 영향을 받는 것으로 관찰되었으며, 50$0^{\circ}C$ 열처리 후에는 184.3 $\mu$Ω-cm로 낮아졌으며, C49 ZrSi$_{2}$가 박막에 완전히 형성된 80$0^{\circ}C$ 열처리 후에는 32$\mu$Ω-cm의 낮은 저항을 나타내었다. 형성된 C49 ZrSi$_{2}$박막은 균질한 화학적 조성을 하고 있음을 AES 분석으로 확인하였다. Zr-silicide의 표면 및 계면의 형상을 TEM과 HRTEM으로 관찰하였으며, $600^{\circ}C$ 열처리 후에 계면에서 ZrSi$_{2}$의 상형성이 시작되는 것을 관찰하였다. 80$0^{\circ}C$ 열처리 후에도 계면과 표면형상은 비교적 균질한 형상이 유지되었음이 관찰되었으며, 이는 C49 ZrSi$_{2}$가 높은 온도에서도 잘 응집되지 않으며 고온 안정성을 가지는 재료임이 관찰되었다.
The effect of alloying elements of Ag-Cu-Zr-X brazing alloy on the microstructure and the bond strength of $Al_2O_3/Ni-Cr$ brazed steel joint was investigated. The reaction layer, $ZrO_2$ (a=5.146 ${\AA}$ , b=5.213 ${\AA}$ , c=5.311 ${\AA}$ )was formed at the interface of $Al_2O_3/Ni-Cr$ steel joint by the redox reaction between alumina and Zr. The addition of An and Al to the Ag-Cu-Zr brazing alloy gave rise to changes in the thickness of the reaction product layer and the morphology of the brazement. Sn caused the segregation of Zr was decreased b Al the $ZrO_2$ layer formed at the Ag-Cu-Zr-Al alloy was thinner than that of $ZrO_2$ formed at the Ag-Cu-Zr-An alloy. The fracture shear strength was strongly dependent on the microstructure of the brazement. Brazing with Ag-Cu-Zr-Sn alloy resulted in a better bond strength than with Ag-Cu-Zr or Ag-Cu-Zr-Al alloy.
Four different mechanical alloying(MA) processes were employed to fabricate very fine intermetallic compound $Al_3Zr$ particles dispersed Al composite materials(MMC) with Al-4at.%Zr composition. Phase transformations including phase stability during MA and heat treatment processes were investigated. Part of Zr atoms were dissolved into Al matrix and part of them reacted with hydrogen produced by decomposition of PCA(methanol) to form hydride $ZrH_2$ during first MA process. These $ZrH_2$ hydrides disappeared when alloy powders were heat treated at $500^{\circC}$. Stable $Al_3Zr$ dispersoids with $DO_23$ structure were formed by heat treating the mechanically alloyed powders at $400^{\circC}$. On the other hand, metastable $Al_3Zr$dispersoids with $L1_2$ structure were formed during first MA of powers with Al-25at.%Zr composition. These metastable $Al_3Zr$ dispersoids transformed to stable $Al_3Zr$ with $DO_23$ structure when heat treated above $450^{\circC}$.
We manufactured CoNbZr/Cu/CoNbZr multi-layer films by rf magnetron sputtering methods and formed the patterns on the deposited multi-layer films. In this study, we fabricated a new etchant for forming the patterns by the wet etching with etchant and we searched for the best etching conditions and the etchant composition. Cu was etched selectively independent on the concentration of iron chloride solution, but amorphous CoNbZr thin film did not. The etchant was achieved by iron chloride solution(17.5 mol%) mixed with HF (20 mol%) during 150 sec, which etched CoNbZr/Cu/CoNbZr multi-layer films at the same time. Also, the etchant etched CoNbZr/Cu/CoNbZr multi-layer films by the three-step. It was shown that the cross-section had the isotropic structure and excellent etching characteristics with the above etchant.
본 연구에서는 비대칭 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Cr-Zr-N 박막을 합성하였다. Cr-Zr-N 박막의 합성을 위해 사용된 타겟은 Cr 과 Zr의 segments(Cr:Zr= 50:50 vol.%)로 구성된 단일 타겟을 사용하였고, 공정조건 중 질소분압을 변화시켜 Cr-Zr-N 박막을 합성하였다. 또한 질소분압 변화에 따른 박막의 물리적, 기계적, 화학적 특성들의 변화를 분석하였으며, 기 발표된 Cr 타겟과 Zr 타겟을 이용하여 합성된 Cr-Zr-N 박막의 특성들과 비교하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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