ZnO, Ga2O3, In2O3 등 산화물 반도체는 최근 디스플레이, 태양전지 등 전자산업에서 중요한 소재로 전 세계적으로 많이 연구되고 있다. 그 중에서도 ZnO는 나노와이어, 나노점 등 나노구조체 형태로 제조가 가능해 짐에 따라 센서 등의 반도체 소자로의 응용가능성이 매우 큰 것으로 알려져 있다. ZnO 나노와이어는 chemical vapor deposition법을 이용하여 $800^{\circ}C$이상의 고온에서 제조 가능하다고 알려져 있다. 또한 저온 증착법으로 수열합성법이 있는데, 이때에는 사용되는 화학물질, 성장온도 등 제조 조건에 따라 특성이 크게 달라진다. 본 연구에서는 수열합성법으로 제조한 ZnO 나노와이어의 성장온도에 따른 물성을 분석하였다. 특히 ZnO 나노와이어의 지름 및 길이 변화가 두드러지게 나타났다. 성장온도 변화에 따라 나노와이어의 지름이 30 nm부터 100 nm까지 변화하였으며, 이에 따른 광학적 특성 또한 변하였다. XRD, SEM, PL, Raman 분광법으로 측정한 결과를 발표할 예정이다.
최근 들어 금속물질을 나노미터 단위로 구성할 수 있는 기술이 진보하면서, 금속 나노입자에 의해 발생되는 표면 플라즈몬에 대해서도 다양한 분야의 관심이 집중되고 있다. 유전체 물질을 기지상으로 하는 금속:유전체 나노복합체에서 금속 나노입자는 자유전자들의 집단 진동인 국소표면 플라즈몬 공진(Localized Surface Plasmon Resonance, LSPR)현상에 의해 국부전기장을 증대 시키고, 가시광 및 적외선 영역에서 특성 광흡수 거동을 보인다. 이와 같은 광학적 특성은 금속 나노입자들의 크기, 형태, 그리고 나노입자들의 주변을 구성하는 기지상 물질의 종류에 의해 조절된다. 금속:유전체 나노복합체에 나타나는 이러한 특성은 단순장식코팅 뿐만 아니라 광의 효율적 운용과 광을 매개로 한 기능발현을 필요로 하는 디스플레이, 광학 스위칭 소재 및 태양전지의 효율 향상을 위한 광흡수층 등 매우 다양한 응용이 가능하다. 본 연구에서는 다양한 굴절률을 갖는 재료들 중, 저굴절률을 갖는 SiO2와 고굴절률을 갖는 ZnS-SiO2를 기지상 재료로 선택하여 교번증착 스퍼터링법으로 Ag와 Au입자를 형성시켰다. Ag를 금속나노입자로 갖고, SiO2와 ZnS-SiO2를 기지상으로 하는 금속:유전체 나노복합체에서는 금속나노입자 형성에 따른 뚜렷한 표면 플라즈몬 공진 광흡수 피크가 관찰된 반면 Au나노입자는 기지상에 따라 각기 다른 광흡수 특성을 나타냈는데, SiO2기지상에서 명확한 광흡수 피크를 형성했던 경우와는 달리 ZnS-SiO2기지상에서는 특정파장에서의 흡수피크로 규정되기 어려운 넓은 파장범위에 걸친 완만한 광흡수 피크를 나타냈다. TEM 분석을 통해, ZnS-SiO2 기지상 내의 Au입자는 각각 독립되어 있는 Island형태가 아닌 유전체 기지상과 대칭적으로 혼합된 네트워크 형태의 Bruggeman 기하구조를 구성하고 있음을 확인하였고, 이는 Au입자가 형성되고 성장할 때 Au와 S의 높은 결합에너지로 인해 상당한 젖음 특성을 갖고 성장하였기 때문으로 판단됐다. 따라서 나노복합체를 구성하는 물질간의 광학적 특성뿐만 아니라 기지상 내에서의 금속입자의 성장거동에 대한 연구가 수반되었을 때, 금속:유전체 나노복합체의 표면 플라즈몬 공진 광흡수 특성을 보다 정확하게 제어할 수 있다.
현재 수열합성법으로 이용하여 1차원으로 수직 성장한 ZnO 나노와이어는 밴드 갭이 3.37ev로 큰 밴드 갭을 갖는 물질이며 밀도 조절이 매우 어려운 것으로 알려져 있다. ZnO 나노와이어는 기존의 리소그래피 기반을 둔 Top-Down 방식과 달리 자발적인 형성과정으로 높은 결정성을 가지게 되는데, 이는 ZnO 나노와이어가 큰 종횡비 와 전자친화도를 가지고 있어 높은 전계방출 효과를 기대하게 되는 부분이다. 본 연구에서는 실버를 열처리하여 형성된 실버 나노파티클을 마스킹층으로 사용하여 ZnO 나노와어의 밀도 조절을 하고자 하였다. 실버막을 AZO seed layer 기판 위에 증착한뒤 $200{\sim}600^{\circ}C$ 까지 열처리 후 수열합성법을 이용하여 ZnO nanowire를 성장하였다. 또한 전구체인 ZN(NO3)2${\cdot}$6H2O 와 HMT 에 각각 Ammonium chloride와 PEI를 첨가하였고, PEI 의 몰농도를 변화하여 성장된 ZnO 나노와이어의 구조적, 광학적 특성을 평가함으로서 전자소자 적용 가능성을 확인하였다.
ZnO 나노선 구조는 나노선 구조를 통해 입사한 빛을 산란시켜 광흡수를 촉진시키고, 바닥 전극으로 바로 이어진 수직의 1차원 구조를 통해 전자가 빠르게 이동할 수 있으며, 넓은 표면적을 가지고 있는 등의 장점을 가지고 있어 오래전부터 광전소자에 이용되었다. 하지만 ZnO 물질 자체의 밴드갭 에너지가 3.2 eV로 비교적 큰 편이라 가시광 영역의 빛을 흡수, 이용하기 위해서는 작은 밴드갭을 가지는 광감응 물질이 필요하다. 본 연구에서는 저온의 수열합성법을 통해 합성한 ZnO 나노선 구조 상에 Cd 계열의 무기물 양자점을 증착하여 이종구조를 형성하는 방법을 개발하였다. 본 연구에서 사용한 양자점인 CdS와 CdSe는 벌크 밴드갭 에너지가 각각 2.3 eV, 1.7 eV로 가시광 영역의 빛을 흡수할 수 있으며, ZnO 나노선과 type-II 밴드구조를 가지기 때문에 전자-정공 분리 및 포집에 유리하다. 합성된 구조를 이용하여 photoelectrochemical 특성을 분석하였으며, 그 결과 양자점의 증착으로 광전류 생성이 향상됨을 확인하였다. 특히 ZnO 나노선 상에 CdS 양자점 증착 후 추가적으로 CdSe 양자점을 증착하여 다중접합 나노선 구조를 형성한 경우 광전류 생성이 가장 크게 향상된 결과를 확인하였다.
ZnO 나노막대는 산화물 반도체로서 넓은 밴드캡 (3.37eV)을 가진 반도체이며, 테라급의 전계 효과 트랜지스터(FET), 대기오염물질 모니터링 센서, 태앙전지용 전극, UV 발광소자, 전계방출 디스플레이의 팀 등 나노기술 전반에 활용해 최근 각광을 받고 있는 물질이다. 최근 디바이스 응용의 효율을 높이기 위한 방편으로 나노막대에서 박막으로의 연구가 활발하다. 본 실험은 MOCVD률 이용하여 p-si 기판위에 나노막대를 성장시킨 후 압력 및 온도 등의 공정변수를 조절하여 나노막대에서 박막으로 성장형태를 변화시켰다. SEM으로 1 차원 나노막대에서 2차원의 나노박막으로 성장이 된 ZnO 하이브리드 구조를 확인할 수 있었다. 또, PL장비를 이용해 ZnO의 UV영역의 파장을 확인할 수 있었다.
본 실험에서는 레이저 간섭 리소그래피를 이용한 2차원 나노 패턴을 형성하였고, 수열합성법을 이용하여 90 도에서 ZnO 나노 기둥을 ZnO/Si 기판 상에 제작 하였다. ZnO 버퍼층은 스퍼터를 이용하여 200도, Ar 분위기에서 증착 하였으며, 레이저 간섭 리소그래피를 이용하여 두 번의 노광을 통해 2차원 나노 패턴을 형성하였다. 먼저, 최적화된 포토레지스트를 ZnO/Si 기판 위에 도포하고, 2500rpm에서 30초간 스핀코팅 한 후, 첫번째 노광을 실시 하였고, ZnO/Si 기판을 회전시켜 첫번째 노광과 교차 시킨 다음 두 번째 노광을 통해 교차하는 부분만 현상되도록 하였다. 기판의 회전 및 기판과 입사 레이저 사이의 각도를 조절하여 제작된 나노 패턴의 종류는 square lattice, centered rectangular lattice, oblique lattice, hexagonal lattice, rectangular lattice, 5가지로, 2차원의 모든 격자를 제작 하였다. 저온 수열합성법에서는 Na citrate를 형상제어제 (surfactant ions)로 사용하여 ZnO 나노 기둥을 형성하였다. $NH_4OH$를 이용하여 용액의 pH를 조절하였고, Zn nitrate hexahydrate를 Zn의 원료 물질로 사용하였다. 2차원 나노 패턴의 3차원 형태는 Atomic force microscopy (AFM, Veeco instruments, USA)를 이용하여 접촉 모드에서 관찰하였고, ZnO 나노 구조는 주사 전자 현미경 (FE-SEM, Model: JSM-6701F, Tokyo, Japan) 를 통하여 분석 하였다. 나노 패턴의 AFM 분석 결과 ZnO/Si 기판상에 포토레지스트가 주기적인 배열을 가지는 것을 확인하였고, ZnO/Si 기판상에 포토레지스트가 완전히 현상된 부분이 일정한 배열을 가지는 것을 확인하였다. 포토레지스트가 현상되어 기판의 표면이 드러난 부분의 크기는 약 250nm로 측정되었다. ZnO 나노 구조의 FE-SEM 분석 결과, 각각의 나노 구조가 나노패턴 중 완전히 현상된 부분만을 통하여 성장되었다는 것을 확인하였고, 형상 제어제로 사용된 Na citrate의 첨가 여부에 따라 나노 구조의 모양이 변화되었다는 것을 알 수 있었다. Na citrate 가 첨가된 나노 기둥의 경우 약 500nm의 길이를 가지는 하나의 기둥 형태로 성장하였다는 것을 확인하였다.
차세대 비휘발성 메모리 소자로서 각광받고 있는 저항 변화 메모리(resistive switching random access memory; ReRAM) 소자는 속도가 빠르고, 에너지 소모가 적으며, 고집적화를 이루기 용이하다는 강점을 보유하고 있다. 지금까지 저항변화 물질의 최적화를 위해 매우 다양한 물질들이 연구되고 있으며, 그 물질에 따라 스위칭 메커니즘 및 동작 방법이 다르게 보고되어 왔다. 하지만 저항변화 메모리의 스위칭 거동은 전형적인 전기적 제어 조건으로부터 구현되었기 때문에 한정된 소자 특성을 나타낼 수밖에 없었다. 본 연구에서는 새로운 메모리 제어 조건으로 빛을 이용함으로써 한정된 소자 특성으로부터 벗어나고자 하였다. 저항 변화 물질로 잘 알려진 ZnO를 표면적이 넓은 형태로 합성하기 위하여 hydrothermal 방법으로 FTO 기판 위에 수직하게 배열된 ZnO 나노와이어를 형성하고 그 위에 Au 상부 전극을 형성하여 금속-절연체-금속 소자 구조를 제작하였다. 본 연구에서는 전형적인 전기적 제어 조건에 더불어 빛의 입사 유무 조건을 바꿔가면서 Au/ZnO 나노와이어/FTO 소자의 저항 변화 특성을 평가 하였을 뿐만 아니라 전기적 인가 없이 오직 빛만으로 두 가지 안정한 저항 상태를 반복적으로 전환하는 특성을 유도하였다. 본 결과를 바탕으로 필라멘트 이론에 기초한 저항 변화 메커니즘을 설명하는 모델이 제시되었다.
ZnO 는 톡특한 물리적 화학적 성질을 가지고 있는 반도성 물질이기 때문에 최근 광전자 소자인 LED, TFT, 광센서 등에 적용하려는 연구가 많은 관심을 받고 있다. 특히 1차원 ZnO 나노구조는 박막보다 높은 결정성과 물리, 화학적으로 안정하고 표면적이 매우 넓어 많은 연구가 진행되고 있지만, 대량으로 간단하며 저렴하게 생산하기 위해서 친환경적이며 적은 시간으로 합성을 해야 한다. 그래서 최근 수열 합성법을 이용하여 합성이 많이 이루어지고 있지만, ZnO 나노막대 제조 중 기존에 보고된 방법은 대부분 aspect ratio가 낮으며, 저가의 용액 기반으로 높은 aspect ratio를 가지는 나노 선을 제작하기 어려운 실정이다. 또한 용액기반의 성장에서는 기판과의 격자 상수와 열팽창 계수의 차이로 인해 기판과의 adhesion 이 매우 낮아 adhesion layer를 증착 하여 나노 막대을 제작하는 것이 발표가 되고 있다. 하지만 또 하나의 공정이 더해지기 때문에 복잡해지고, 소자에 응용하기에는 한계점이 보인다. 그렇기 때문에 이번 연구에서는 성장 시 Zn 소스가 소모가 다 되었을 시 성장 용액을 교체하는 과정에서 성장 온도와 같이 유지 시킨 뒤에 성장을 하는 방법으로 수직 방향으로 10 um 의 길이를 가지는 ZnO 나노막대의 합성을 가능하게 하였다.
최근 나노광전소자 응용에 큰 관심을 받는 물질인 산화물 나노선은 앞으로 불어 올 나노소재 시대를 여는 선두 물질이다. 이러한 산화물 나노선 가운데 가장 큰 관심을 받는 물질로는 산화아연 나노선을 들 수 있다. 삼화아연 나노선은 상온에서 큰 엑시톤 결합에너지 및 큰 밴드갭을 가지고 있으며 투명성 및 소자구동시 안정성을 지니고 있어 그 응용이 기대된다. 하지만 이러한 나노선을 이용한 광전소자 응용은 bottom-up 방식을 기초로 한 대면적 소자제작이 어렵다. 이러한 bottom-up 방식의 나노소자 제작에서 필요한 나노선 성장기술은 금속 catalyst 없이 대면적 성장, 나노선 수직어레이, 나노선의 고온성장, 기판 사이에 발생하는 자발적 계면층 제거 등으로 대표된다. 또한 나노선의 결정성 및 광특성 향상을 위해서는 고온성장이 불가피한데, 실리콘 기판과 같이 격자상수 불일치도가 큰 기판에서는 나노선 성장이 이루어지지 않고 다시 탈착되어 구조물이 성장되지 않는다. 본 연구에서는 선택적 삼원계 단결정 씨앗층을 이용하여 길이/직경 비가 매우 향상된 MgZnO 나노와이어를 interfacial layer 없이 수직으로 고온에서 성장하여 산화물 전계방출 에미터로서의 가능성을 확인하였다.
유기발광소자는 저전력, 빠른 응답속도, 고휘도 및 자체발광 등의 장점들 때문에 고체 광원과 플렉서블 디스플레이로 연구가 진행되고 있다. 유기발광소자는 유기 발광층을 인광물질로 사용 함으로서 100 % 내부양자 효율을 이루고 있지만 공기와 유리기판의 계면과 유리 기판과 ITO 계면에서 발생하는 내부 전반사 효과와 유기물과 ITO 기판 사이에서 발생하는 웨이브 가이드 효과 등으로 인해 발광량의 약 20 %만을 외부로 추출 할 수 있다. 따라서 유기발광소자의 광 추출 효과를 증가시키기 위해서 소자외부에 아웃커플링 필름 또는 마이크로렌즈 어레이 필름을 부착시키는 방법, 금속 나노 입자를 유기발광소자 내에 삽입하여 표면 플라즈몬 효과로 인한 광추출 효율을 높이는 방법 등이 제시되고 있다. 본 연구에서는 Au-ZnO 나노복합체를 간단한 졸겔법을 이용하여 양극 버퍼층으로 사용하여 그에 따른 계면, 전기적 및 광학적 특성을 분석하였다. Au-ZnO 나노복합체를 포함한 tris(8-hydroxyquinolinato) aluminium (Alq3) 발광층에서 ZnO를 포함한 Alq3 발광층보다 엑시톤 수명이 빠르게 감소하는 것을 시간 관련 단광자 계산(Time-Correlated Single Photon Counting) 측정을 통해서 알 수 있었다. 이러한 결과는 Au 금속 나노입자의 플라즈몬 흡수 파장과 Alq3 발광층에서 생성되는 발광 파장이 겹쳐서 효과적인 공명 에너지 전달효과로 인해 Alq3 발광층의 발광성질이 향상된 것을 의미한다. Au-ZnO 나노복합체와 ZnO 나노입자를 가지는 유기발광소자의 전류 효율은 50 mA/cm2 에서 각각 2.27와 1.83 cd/A 가지는 것으로 확인 되었다. 또한 Au-ZnO 나노복합체와 ZnO 나노입자를 사용한 유기발광소자의 전압-전류밀도가 유사한 것을 확인 할 수 있는데 이는 Au 금속 나노입자가 ZnO 나노입자의 정공 주입능력을 저하시키지 않는 것을 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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