Glycine-nitrate와 citric acid를 이용하여 단상의 Ni-Zn ferrite, Ba-ferrite 나노입자와 두 나노복합체 ferrite의 전구체를 제조하고 이를 열처리하여 XRD 및 FT-IR로 각각의 상 분석을, SEM으로 분말의 형상과 크기를, VSM으로 자기적 특성과 합성된 나노복합체 ferrite에서의 exchange-coupling 상호작용을 확인하였다. XRD 분석 결과, 자전 연소법으로 얻은 전구체로 단상의 Ni-Zn ferrite와 Ba-ferrite 나노 입자 및 $BaFe_{12}O_{19}/Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4$ 나노복합체 페라이트가 합성되었으며, 나노복합체에는 $BaFe_{12}O_{19}$와 $Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4$가 잘 분포되어 있어 경자성과 연자성이 공존하고 있음을 확인하였고, 나노복합체 페라이트의 히스테리시스 곡선의 형상을 통해 경자성과 연자성 사이에 exchange-copuling이 잘 이루어졌음을 확인할 수 있었다. VSM으로 측정한 나노복합체의 경우. GNP로 제조한 precursor를 $900^{\circ}C$에서 하소한 $BaFe_{12}O_{19}/Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4$ 나노복합체는 포화자화 81.69 emu/g, 잔류자화 38 emu/g, 보자력 2598.48G를 나타내었다. $Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4/BaFe_{12}O_{19}$ 복합체에서 $BaFe_{12}O_{19}$의 무게비가 증가 할수록 보자력은 증가하였고, 포화자화값과 잔류자화 값은 감소하였다.
Cobalt가 치환된 NiZnCu ferrite의 소결 및 자기적 성질에 미치는 영향에 대해 연구 하였다. 칩인덕터용 $Ni_{0.36-x}Co_xZn_{0.44}Cu_{0.22}Fe_{1.98}O_4(0{\leq}x{\leq}0.04)$를 고상반응법으로 제조하였다. 소결조제를 사용하지 않고 $880{\sim}920^{\circ}C$에서 공기중 2시간 열처리 하였으며 초투자율, 품질계수 Q, 밀도, 수축율, 포화자화, 및 보자력을 측정하였다. Cobalt가 치환된 NiZnCu ferrite는 품질계수 Q를 증가시켰으며 칩인덕터용으로 사용 가능함을 알 수 있었다. 품질계수 Q는 치환량이 x = 0.01까지 증가한 후 x = 0.01 이후로 급격히 감소하였다. Cobalt의 치환량이 증가함에 따라 초투자율 및 밀도값은 감소하였다. $900^{\circ}C$에서 소성된 $Ni_{0.35}Co_{0.01}Zn_{0.44}Cu_{0.22}Fe_{1.98}O_4$ 토로이달 core 샘플의 경우 1 MHz에서 측정 시 초투자율값은 130이었고 품질계수 Q값은 230으로 나타났다.
기본조성 $(Ni_{0.2}Cu_{0.2}Zn_{0.6})_{1+x}(Fe_2O_3)_{1-x}$에서 $Fe_2O_3$가 약간 부족한 비화학양론적인 조성비를 택하여 Ni-Zn-Cu 페라이트의 입계에 높은 저항층을 형성하고 소결을 촉진시켜 낮은 손실, 높은 투자율 및 자기유도 와 주성분을 치환해서 스피넬 격자를 고용시킬 목적으로 $TiO_2$ 및 $Li_2CO_3$를 소량 첨가하였다. 이들 원료들을 혼합한 후 가소 후 소결온도 $875^{\circ}C,\;900^{\circ}C,\;925^{\circ}C$ 및 $950^{\circ}C$에서 소결하였다. 각 시편들에 대한 소결밀도는 $4.85\sim5.32g/cm^3$으로 나타났고, 각 시편들의 고유저항은 $10^8\sim10^{12}\Omega-cm$으로 측정되었다. 시편들의 자기유도 특성 값은 대략 $800\sim1300G$ 부근이었으며, $TiO_2$를 첨가한 경우보다 $Li_2CO_3$를 첨가한 경우가 약간 높게 측정되었다. 각각 시편들의 보자력은 $2.5\sim4.5$ Oe로 연자성 재료의 범위로 나타났다. 초투자율 및 품질계수는 각각 $125\sim275$ 및 $65\sim83$으로 나타나 Ni-Zn-Cu 페라미트에서 측정되는 값들과 대동소이했다. 물리적인 특성값(고유저항, 자기유도, 초투자율, 품질계수 등)으로 미루어 보마 각종 고주파영역(microwave영역까지 포함) 통신기기 코어 및 편향 요크 코어 등으로 응용이 가능하다.
산소 결핍 페라이트 (oxygen deficient ferrites, ODF) $MeFe_2O_{4-\delta}$는 약 $300^{\circ}C$의 낮은 온도에서 $CO_2$를 C와 $O_2$로 분해한다. 본 연구에서는 $(Ni_x,\;Zn_{1-x}Fe_2_4$ 초미세 페라이트 분말을 수열합성법으로 제조하여 $CO_2$ 분해특성을 살펴보았다. 제조된 페라이트는 XRD 분석 결과, 페라이트의 전형적인 스피넬 구조를 보여주고 있으며, ICP-AES, EDS 정량분석에 의하여 초기 혼합 조성비와 거의 동일한 조성비로 합성되었음을 알 수 있었다. 제조된 (Ni, Zn)-ferrites 분말의 BET 비표면적은 약 $110\textrm{mg}^2$/g$ 이상의 큰 값으로 나타났으며, 입자크기는 약 5~10nm로 매우 작았다. 산소결핍 페라이트 $(Ni_x,\;Zn_{1-x})Fe_2O_{4-{$\delta}}$의 $CO_2$ 분해 효율은 조성에 따라 큰 차이를 보이지 않았으며 3원계 (Ni, Zn)-ferrite가 Ni-ferrite보다 더 높았다.
[ $ZnO-Bi_2O_3-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2$ ] nano-glass를 sol-gel 법으로 제조 하였다. 평균 입자 크기는 60.3 nm였으며 매우 균일한 입도 분포를 가졌다. Nano-glass를 NiZnCu ferrite의 저온소성용 소결조제로 사용하였으며 NiZnCu ferrite에 nano-glass를 첨가한 후 $840{\sim}900^{\circ}C$에서 2시간 소결을 진행하였다. 소결성 및 자기적 특성에 대해 연구하였으며 밀도, 수축율, 초투자율, 품질계수, 및 포 화자화값을 측정하였다. nano-glass를 0.5 wt% 첨가하여 $900^{\circ}C$에서 소결한 토로이달 core 시편의 초투자율은 1 MHz에서 측정 시 193.3의 값을 가졌다. 초투자율과 포화자화값은 소결온도가 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었다. sol-gel 법에 의해 제조된 $ZnO-Bi_2O_3-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2$ nano-glass를 칩인덕터용 NiZnCu ferrite의 저온 소결조제로 사용 가능함을 알 수 있었다.
본 연구는 제주지역 토양에서 Ni 함량이 높은 원인을 밝히고 인위적인 함량증가가 우려되는 Cu와 Zn의 함량 특성을 구명하기 위해 수행되었다. 토양시료는 Alfisols 4개통, Andisols 35개통, Endisols 9개통, Inceptisols 16개통, Ultisols 1개통에서 채취하였으며, 동일한 지점에서 모암(자갈) 시료를 채취하였다. 토양색별 Ni, Cu 및 Zn의 함량은 통계적인 유의성은 보이지 않았으나 Ni 평균함량은 $79.2mg\;kg^{-1}$으로 토양색으로 분류한 토양별 평균함량이 토양오염우려기준을 초과하였다. Cu 함량은 $40mg\;kg^{-1}$ 내외, Zn은 $108mg\;kg^{-1}$ 내외로 토양오염우려기준에 비해 낮았으며, 토양색간 함량 차이가 크지 않았다. 토양목별 Ni 함량은 Entisols에서 특이하게 높았으며, 그 외의 토양목에서는 비슷한 함량을 보였다. Cu와 Zn은 토양목과 무관하게 비슷한 경향을 나타내었다. Ni 함량이 많은 암석은 성산층, 신더어콘 및 침상장석 감람석현무암에서 높았으며, 장석현무암 및 조면질 안산암에서 낮았다. Ni은 경작지에 비해 비경작지 함량이 높았으나, Cu와 Zn 함량은 비경작지에 비해 경작지에서 높은 현상이 뚜렷하였다. Ni은 총 시료 중에서 표토/심토 비가 1보다 낮은 토양이 대부분이었으나 Cu와 Zn은 전함량의 표토/심토 비는 1보다 높은 토양이 많아 인위적인 요인에 의해 표토에 Cu가 집적되는 것으로 보인다.
$Zn(BH_4)_2$ was prepared by milling $ZnCl_2$ and $NaBH_4$ in a planetary ball mill in an Ar atmosphere, and XRD analysis, SEM observation, FT-IR analysis, DTA, and TGA were performed for synthesized $Zn(BH_4)_2$ samples. 90 wt% $MgH_2$+1.67 wt% $Zn(BH_4)_2(+NaCl)$+5 wt% Ni+1.67 wt% Ti+1.67 wt% Fe (named $90MgH_2+1.67Zn(BH_4)_2(+NaCl)$+5Ni+1.67Ti+1.67Fe) samples were also prepared by milling in a planetary ball mill in an $H_2$ atmosphere. The gas absorption and release properties of the $Zn(BH_4)_2(+NaCl)$ and $90MgH_2+1.67Zn(BH_4)_2(+NaCl)_2(+NaCl)$+5Ni+1.67Ti+1.67Fe samples were investigated. An FT-IR analysis showed that $Zn(BH_4)_2$ formed in the $Zn(BH_4)_2(+NaCl)$ samples prepared by milling $ZnCl_2$ and $NaBH_4$. At the first cycle at $320^{\circ}C$, $90MgH_2+1.67Zn(BH_4)_2(+NaCl)$+5Ni+1.67Ti+1.67Fe absorbed 2.95 wt% H for 2.5 min and 4.93 wt% H for 60 min under 12 bar $H_2$, and released 1.46 wt% H for 10 min and 4.57 wt% H for 60 min under 1.0 bar $H_2$.
Zn-Ni 도금강판의 도금층 구조 및 형상 변화에 미치는 도금 제조 조건중, 전류 밀도, $Ni^{2+}$ 이온 농도, $Cl^-$ 이온 농도 등의 영향에 대하여 고찰하였다. 먼저 도금 조건의 중요한 변수 중의 하나인 전류 밀도를 변화시켰을 때 전류 밀도가 감소함에 따라 도금층 중의 Ni 함량은 증가하였다. 또한 도금 용액 중의 $Cl^-$ 이온과 $Ni^{2+}$ 이온 농도가 증가하면 도금층의 Ni 함량이 증가하였다. 이러한 도금층 중의 Ni 함량은 도금층의 구조 변화와 밀접한 관계를 나타내었다. 즉, Ni 함량이 10 wt.% 미만인 경우에는 ${\eta}$상과 ${\gamma}$상의 혼합 구조를 가지는데 비해서 10 wt.% 이상이 되면 ${\gamma}$단일상으로 변환되었다. 그리고 ${\eta}$상의 구조에서 Ni 함량이 증가함에 따라 a축 방향의 격자 상수는 증가하고 c축 방향의 격자 상수는 감소하였다. 한편 도금층의 형상 변화는 도금층의 조성과 결정구조가 달라짐에 따라 판상의 결정립 형태에서 부터 작은 구상의 입자상에 이르기까지 다양한 변화를 나타내었다.
The super wideband electromagnetic wave absorber in RF-A-PF type has been proposed, which can be used for an anechoic chamber, wall material to prevent TV ghost, etc, In this paper, $Ni_x-Mg_{0.1}-Zn_(1-x-0.1){\cdot}Fe_2O_4$ Ferrite Powder has been fabricated. Using this, then, [$Ni_x-Mg_{0.1}-Zn_(1-x-0.1){\cdot}Fe_2O_4$-Rubber composite for RF-layer in the RF-A-PF type absorber has been fabricated and its characteristics has been analyzed. As a result, it has been shown that the $Ni_x-Mg_{0.1}-Zn_(1-x-0.1){\cdot}Fe_2O_4$-Rubber composit with the quantity $_x$ of $Ni_x$ between 0.5 and 0.6 is suitable for the RF-layer in the case of which the grain size is sub-micrometer order.
본 연구에서는 칩인덕터 코어 소재로 사용되는 (NiCuZn)-ferrite를 습식합성법을 이용하여 나노크기의 초미세 분말을 합성하였으며, 합성된 (ZiCuZn)-ferrite 의 제조공정 및 전파기적 특성에 관하여 고찰하였다. 조성은 (N $i_{0.4-x}$C $u_{x}$Z $n_{0.6}$)$_{1+w}$ (F $e_2$$O_4$)$_{1-w}$에서 x의 값을 0.05~0.25 범위로 변화시켰으며, w 값은 0.03으로 고정하였다. 소결은 8$50^{\circ}C$에서 9$50^{\circ}C$의 범위에서 진행하였다. 나노크기의(NiCuZn)-ferrite를 사용함으로서 시약급 원료로 제조된 것보다 소결온도를 낮출 수 있었고, 밀도가 높은 페라이트 소결체를 얻을 수 있었다. 또한 초투자율, 품질계수 등 전자기적 특성이 우수하게 나타났다. 그 밖에 습식합성법으로 합성한 (NiCuZn)-ferrite 의 결정성, 미세구조 등을 XRD, SEM 을 이용하여 고찰하였다.하였다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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