DMF 용액 중에서 zinc(II) 이온과 copper(II) 이온의 bilirubin과의 착물형성 여부를 조사하고 Zn(II)-bilirubin(이하 Zn(II)-BR로 줄임) 착물의 전기화학적 성질을 여러가지 전기화학적인 방법으로 조사하였다. Zn(II)는 DMF 용액 중에서 bilirubin과 착물을 형성하였으나, Cu(II)는 bilirubin과 착물을 형성하지 않고 오히려 bilirubin의 산화를 촉진시켰다. Zn-BR 착물은 3단계의 환원과정을 거치며, 제1파와 제2파의 환원전류는 반응성 전류가 약간 포함된 환산전류이었으며, 제3파의 환원전류는 확산지배적인 전류이었다.
사각형 및 사면체 $[M(II)N_2S_2]$형태 착물의 쌍극자모멘트를 spherical harmonics의 전개방법에 의하여 계산하였다. [M(II) = Co(II), Ni(II), Cu(II) 또는 Zn(II)]. 이들 착물에 대한 쌍극자모멘트의 계산치가 실험치 범위안에 들었다. 계산한 쌍극자모멘트와 자기적 성질을 기초로하여 벤젠용액에서 이들 착물에 대한 가능한 구조를 고찰하였다.
N,N'-oxalylbis(salicylaldehyde hydrazone) (OBSH)과 Zn (II), Cd (II) 및 Pb(II) 이온들과의 착물 형성에 따르는 안정도상수를 DMSO 용액에서 폴라로그래피법으로 측정하였다. 안정도상수의 크기는 Cd(II) < Zn(II) < pb(II) 이온의 순서로 증가하였으며, 모든 중금속이온들의 OBSH 리간드와 매우 안정한 착물을 형성하였다. 안정도상수를 여러 온도에서 측정하여 엔탈피 및 엔트로피 변화를 구한 결과, 착물의 안정도에 많은 기여를 하고 있음을 알았다.
Cyclohexanone,과 tris(2-aminoethyl)amine을 이용하여 Schiff 연기 축합반응으로 tren의 유도체인 tris(2-cyclohexylaminoethyl)amine (L)을 합성하였다. 또한 합성한 tren의 유도체인 tris(2-cyclohexylaminoethyl)amine (L)과 Zn(II) 착물의 열역학적 특성과 안정도 상수, Zn(II)와의 착물 조성비 등을 순환전압전류법과 열량계법으로 측정하였다. Zn(II)과 [Zn(II)-L] 순환전압전류 곡선을 0${sim}$-1.5 V vs. Ag/AgCl의 가전압 범위에서 측정하였다. 금속인 경우, -1.02V와 -0.48V vs. Ag/AgCl에서 각각 환원피이크와 산화피이크가 나타났으며, 금속착물인 경우에는 -1.19V와 -0.45V vs. Ag/AgCl에서 각각 환원피이크와 산화피이크가 나타났다. 또한 피이크 전류(IP)는 주사속도의 평방근 $(v^{1/2})$에 비례하였으며 이것은 전류의 유형이 확산 지배적인 전류임을 나타낸다. 그리고 [Zn-L] 착물에 대해서 전압전류법적으로 구한 안정도상수는 logK$_f$ = 5.8, 결합비는 1:1을 나타내었다. 또한 열량계법적으로 [Zn-L] 착물의 열역학적 파라메타를 조사한 결과, 리간드 L과 Zn(II)는 1:1의 4 배위수를 가지는 착물을 이룬다는 것을 알 수 있었고, 이때 25 ${\circ}$C에서 logK=5.4, ${\Delta}H$= -53.0 kJ/mol, ${\Delta}$G의 값은 -31.1 kJ/mol이었으며 T${\Delta}$S는 -21.9 J/K${\cdot}$mole이었다.
El-Tabl, Abdou S.;Shakdofa, Mohamad M.E.;El-Seidy, Ahmed M.A.;Al-Hakimi, Ahmed N.
대한화학회지
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제55권1호
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pp.19-27
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2011
2-(Benzothiazol-2-yl)-N'-(2,5-dihydroxybenzylidene)acetohydrazide 에대한새로운일련의 Mn(II), Ni(II), Co(II), Cu(II) 및 Zn(II) 착물을 합성하여 그 특성을 원소분석, IR, UV-vis, $^1H$-NMR, 질량분석, ESR, 자기수자율 및 몰 전기전도도 측정에 의하여 조사하였다. 이들 착물의 기하구조가 사각평면 또는 팔면체임을 분광학적 데이터 및 자기적 측정으로부터 알았다. 이 리간드와 해당착물의 세균에(Aspergillus nigar 및 Fusarium oxysporium) 대한생물학적활성을 조사하였다. 그 결과, 금속착물들은 리간드 및 금속이온 모두에 비해 더 큰 활성을 나타내었다.
이온강도 0.10 M, $25^{\circ}C$ 수용액에서 Zn(II)이온과 2-(2-hydroxyethylamino)-2-(hydroxymethyl)-1,3-propa nediol(Monotris), Bis(2-hydroxyethyl)imino-tris(hydroxymethyl)methane(Bistris)과의 착물 형성을 전위차법으로 연구하였다. Zn(II)-Monotris 시스템에서 Monotris(L) 착물 $ZnL^{2+}$는 리간드의 히드록실 산소 원자 중에서 한 개의 산소 원자 뿐만 아니라 아민 질소가 배위되었다. 배위되어 있던 히드록실기의 수소 이온이 염기성 영역에서 해리되었다. Zn(II)-Bistris 시스템에서 Bistris(L) 착물 $ZnL^{2+}$는 리간드의 히드록실 산소 원자 중에서 두 개의 산소 원자 뿐만 아니라 아민 질소가 배위되었다. 배위되어 있던 히드록실기들 중 한 개의 히드록실기에서 수소 이온이 염기성 영역에서 해리되었다. 추가적으로 다른 한 개의 히드록실기에서 수소이온이 강염기 영역에서 해리되었다. $ZnL^{2+}$, $ZnLH_{-1}{^+}$, $ZnLH_{-2}$, $Zn_2L_2H_{-2}{^{2+}}$ 그리고 $Zn_2L_2H_{-3}{^+}$의 평형 상수값을 계산하였다.
Co(II), Cu(II) 및 Zn(II) 이온을 디티존으로 용매추출하는 과정에서의 여러 가지 기초적인 정보에 대해 조사하였다. $25^{\circ}C$에서 클로로포름에 녹인 디티존의 수용액상과 유기상 사이에서 구한 $K_{a1}/K_p$값은 $4.72{\times}10^{-11}$이었다. 금속 이온과 디티존이 착물을 형성할 때의 조성비를 몰비법을 이용하여 조사하였다. 금속-디티존 착물이 수용액과 클로로포름 용매 사이에서 분배되는 평형에서의 추출률은 Co(II)의 경우 pH 8.0에서 92.3%이고, Cu(II)의 경우는 pH 4.0에서 97.1%이며, Zn(II)은 pH 7.0에서 99.0%로서 최대값을 나타내었다. 그리고 최적의 실험조건하에서 Co(II), Cu(II) 및 Zn(II)이온에 대한 추출상수를 결정하였다.
95% 메탄올 용액에서 코발트(II), 니켈(II), 구리(II)와 아연(II)이온들과 1,15-diaza-3,4:12,13-dibenzo-5,8,11-trioxacycloheptadecane (NenOdien H$_4$, L)리간드와의 안정도 상수를 전위차 적정법으로 25$^{\circ}$C 에서 결정하였다. 그 결과 착물의 형성은 리간드내의 주게원자의 영향을 받으며 안정도 상수의 크기는 Co(II) < Ni(II) < Cu(II) > Zn(II)의 순위이였다. 한편 고체착물의 구조를 분광광도법, 원소분석 및 전기전도도법의 결과로부터 논의하였다. 그 결과 고체상태의 화학조성과 기하구조는 팔면체의 $[CoL_2(OH_2)Cl]Cl{\cdot}2H_2O$, 팔면체의 $[NiL_2(OH_2)Cl]Cl{\cdot}2H_2O$, 사각피라밋형의 [CuLCl]Cl, 그리고 팔면체의 $[ZnLCl_2]{\cdot}\frac{1}{2}H_2O$임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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