Organophosphorous compounds can be reduced by zinc metal in acidic solution after alkaline hydrolysis. Although phosphates and phosphonates did not evolve any gas, dithioates did evolve hydrogen sulfide and phosphine, thionates and thiolates did evolve only hydrogen sulfide. The evolved gases were qualitatively detected by means of lead acetate and silver nitrate or mercuric bromide papers and determined by spectrophotometrically. The reduction mechanism and analytical method of dithioates were proposed.
New synthetic method for ibuprofen, which is a potent antiinflammatory agent, was described. Ethyl ${\alpha}-methylthio-p-isobutylphenylacetate$ was obtained from Friedel-Crafts reaction of isobutylbenzene with ethyl ${\alpha}-chloro-{\alpha}-(methylthio)acetate$ in the presence of $SnCl_4$. Ibuprofen was prepared in good yield by treatment of ethyl ${\alpha}-methylthio-p-isobutylphenylacetate$ with NaH and MeI, followed by desulfurization with zinc dust-acetic acid and hydrolysis of the resultant ethyl 2-methylthio-2-(4-isobutylphenyl)propionate.
포유류 장생 상피세포의 하나인 파네스세포(Paneth cell)는 여러 가지 금속류를 함유하고 있으며, 생체가 과잉의 이들 금속류에 노출되거나 부족할 때에 장 내강을 통해 제거하거나 흡수함으로써 금속류의 항상성에 기여한다고 알려져 있다. 이번 연구는 이러한 연구보고에 근거하여 금속류중에서 zinc를 실험적으로 과량투여한 후 파네스세포내 zinc의 분포에 어떤 변화가 초래되는 지를 광학 및 전자현미경적 autometallography(AMG)로 관찰함으로써 파네스세포의 zinc와 관련된 세포생물학적 기능을 규명하고자 하였다. Wistar 랫드에 체중 당 20mg의 zinc chloride를 생리식염수 5ml에 녹여 복강주사한 후 2시간에 이르러 0.1 M phosphate buffer(PB)에 녹인 0.5% sodium sulphide-3% glutaraldehyde 흔합액으로 관류고정하였다. 회장(ileum)의 일부를 Dry Ice나 $CO_2$ gas로 얼린 후 cryostat을 이용하여 $20{\mu}m$ 두께의 조직절편을 만들어 및 단계의 AMG법을 시행하였다. 이와는 별도로 EM용으로 선택된 회장절편은 일련의 전자현미경 표본제작과정을 거쳐, 100nm두께의 thin section을 만들어 uranyl-lead 이중염 색 추 전자현미경으로 관찰하였다. Zinc를 투여한 동물에서 관찰된 소견은 생리식염수만을 투여한 대조군의 것과 비교할 때 큰 차이를 보였다. 우선 대조군에서는 파네스세포의 꼭대기(apex)부위에서 낱알모양을 띤 AMG양성반응 구조물(AMG grain)들이 분비과립과 사이토졸(cytosol)에서 관찰되었고, 세포사이공간에서도 적은 양의 grain이 분포하고 있었다. 반면 zinc를 투여한 랫드의 파네스세포에서는 AMG 입자가 이상의 부위에서 훨씬 많은 양의 grain이 분포해 있었으며, 특히 분비과립에서는 가장 높은 농도로 관찰되었다. 더욱이 대조군에서 관찰되지 많았던 장샘의 분비관(Lieberkuhn crypt)및 고유판 혈관의 내에서도 많은 grain이 관찰되었다. 이상의 결과를 요약하면 과량의 zinc에 노출된 생체는 혈관을 경유하여, 파네스세포의 분비과립을 매개로 하여, 장관의 내강쪽으로 과잉의 zinc 를 피내고 있는 모습을 보인다. 따라서 연구자는 파네스세포가 생체내 zinc의 양을 조절하는데 중요한 역할이 있을 것으로 본다.
KOH 강염기성 전해질을 사용하는 알루미늄-공기 단위전지에서 합금원소. 전해질에 첨가하는 억제제의 종류, 억제제의 농도, 전해질 온도, KOH 농도, 방전전류밀도 등을 변화시키면서 수소발생속도를 측정하였으며, 각 실험 변수들이 미치는 영향에 대해 조사하였다. 전해질 용액에 ZnO를 포화농도로 첨가하면 첨가하지 않은 경우에 비해 수소발생속도를 $50\%$ 정도로 억제시킬 수 있는 반면에, ZnAc(Zinc Acetate)는 반응억제제로서 역할을 하지 못하였다. KOH 농도와 전해질온도가 높을수록 ZnO의 반응속도 억제효과가 상승하였다. 알루미늄의 수소발생속도는 KOH 농도와 전류밀도에 대해 1차선형 증가함수의 경향을 가지며, 온도에 대해 지수형 증가함수로 나타났다.
PBT (polybutylene terephthalate)는 저흡수율, 치수 안정성, 내마모성 등 기계적 특성이 우수하며, 전기전자 부품, 자동차 부품, 각종 정밀 부품에 사용된다. DMT (dimethyl terephthalate)와 BD (1,4-butandiol)를 사용하여 PBT의 원료단량체인 BHBT (bis-hydroxybutyle terephthalate)를 생산하는 에스테르 교환 반응 반응에 대해 연구 하였다. 촉매로는 zinc acetate가 사용되었다. 기존의 연구에서는 반응 중 생성 메탄올이 제거되는 반회분식 반응기를 통한 kinetics 연구가 이루어져 역반응이 고려되지 않음에 따른 모델의 부정확함이 있었다. 본 연구에서는 회분식 반응기를 사용하고 반응 중 DMT와 메탄올 양을 정량하여 생성되는 MHBT (methyl hydroxylbutylene terephthalate)와 BHBT를 추정할 수 있도록 하고, 이 반응들에서 역반응들을 고려할 수 있도록 하여 보다 정확한 모델을 제안하였다. 다양한 반응속도 모델을 제시하였고, 이 모델들이 예측한 값들이 실험 데이터와 잘 일치함을 보였다.
본 연구에서는 촉매로 zinc acetate를 사용하였고 dimethyl terephthalate(DMT)와 ethylene glycol(EG)의 에스테르 교환을 통하여 polyethylene terephthalate(PET)의 단량체인 bishydroxyethyl terephthalate(BHET)를 생성하는 반응에 대하여 알아보았다. 기존의 kinetics 연구는 에스테르 교환 반응에서 생성되는 메탄올이 반응계에서 제거되는 반회분식공정을 바탕으로 하여 이때 제거된 메탄올 양을 측정하여 역반응이 무시된 반응 kinetics 모델을 구성하였다. 본 연구에서는 회분식 반응기를 통하여 DMT와 메탄올의 양을 정량하여, 역반응을 고려한 보다 정확한 kinetics 모델을 제안하였고, 제안된 모델의 예측값들이 실험값들과 잘 일치하는 것을 보였다. 또한 모델과 실험값을 분석하여 여러 공정 변수들이 에스테르 교환 반응에 미치는 영향을 조사하였다.
착체중합법을 사용하여 nano-size의 $ZnWO_4$ powder를 저온에서 합성하였다. 금속이온물질로서 zinc acetate와 tungstic acid를 사용하였으며 용매는 de-ionized water를 사용하였다. $300^{\circ}C$ 부터 $600^{\circ}C$의 온도 영역에서 하소한 분말에 대해 열분해 및 결정화 과정, 분말의 형상, 입도 변화 양상을 분석하였다. 일반적인 고상합성 시에 필요한 온도보다 현저히 낮은 온도인 $400^{\circ}C$에서 $ZnWO_4$상이 생성되었으며, $600^{\circ}C$에서 완전한 결정상을 얻을 수 있었다. 합성된 분말은 $400^{\circ}C$에서 원형과 silk-worm 형태가 혼합된 입자 형상을 나타내었고 $500^{\circ}C$에서 보다 균질한 양상을 나타내었다. 합성된 분말의 입자 크기는 $400^{\circ}C$~$600^{\circ}C$의 온도영역에서 17.62~24.71 nm 정도로 매우 미세하였으며, 하소 온도가 증가함에 따라 분말의 결정상과 입도가 증가하는 것을 확인하였다.
DMT(dimethylterephthalate)와 DEG(diethylene glycol)의 에스테르 교환반응을 통하여 BHEET(bis-hydroxyethoxyethyl-terephthalate)을 생성하는 반응에 대하여 조사하였다. BHEET는 polyurethanr foam의 원료인 폴리에스터 폴리올의 단량체이다. DMT를 이용한 기존의 에스테르 교환 반응은 반응 중 생성 MeOH이 제거되는 반회분식 반응기를 사용하였다. 따라서 이러한 kinetics 연구에서는 역반응이 고려되지 않는다. 본 실험에서는 촉매로는 zinc acetate를 사용하였고, 소형 회분식 반응기를 통하여 DMT와 MeOH의 양을 정량하여 생성되는 MHEET와 BHEET를 추정하였다. 이 반응들에서 역반응을 고려한 보다 정확한 반응 kinetics를 조사하였다. 제안된 모델의 예측 값들이 실험값들과 잘 일치함을 보였다.
금속이 도핑 된 산화아연 나노클러스터를 합성하기 위해 마이크로웨이브를 이용한 폴리올 공정은 빠르고 경제적인 합성 방법이다. 디에틸렌글리콜은 높은 분극률과 마이크로파의 흡수 능력이 뛰어나며, 높은 온도상승 비율과 반응시간을 짧게 해준다. 본 연구에서는 금속이 도핑 된 산화아연 나노클러스터를 합성하기 위해서 첨가되는 seed의 부피비를 다르게 하여 얻었으며, 전구체로는 아세트산 아연 2수화물, 도핑 금속은 아세트산 금속 염을 그리고 용매로서 디에틸렌글리콜을 사용하였다. 금속이 도핑된 산화아연 클러스터는 FE-SEM, XRD, Raman, PSA로 특성을 확인하였다.
$Cd_xZn_{1-x}O$ thin films were grown on quartz substrates by using the sol-gel spin-coating method. The mole fraction, x, of the $Cd_xZn_{1-x}O$ thin films was controlled from 0 to 1 by changes in the content ratio of the cadmium acetate dehydrate [$Cd{(CH_3COO)}_2{\cdot}2H_2O$] and zinc acetate dehydrate [$Zn{(CH_3COO)}_2{\cdot}2H_2O$]. The effects of the mole fraction on the morphological, structural, and optical properties of the $Cd_xZn_{1-x}O$ thin films were investigated by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), and UV-visible spectroscopy. The $Cd_xZn_{1-x}O$ thin films exhibited the polygonal surface morphology and their grain size was increased ranging from 42.1 to 63.9 nm with the increase in the mole fraction. It was observed that the absorption bandgap of the $Cd_xZn_{1-x}O$ thin films decreased from 3.25 to 2.16 eV as the mole fraction increased and the Urbach energy ($E_U$) values changed inversely to the optical bandgap of the $Cd_xZn_{1-x}O$ thin films.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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