• 제목/요약/키워드: Zeolite X

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$Ag^+$ 이온과 $Rb^+$ 이온으로 치환된 제올라이트 A ($Ag^{12-x}Rb_{x}-A$, x = 2 및 3) 를 탈수한 결정구조 (Two Crystal Structures of Dehydrated $Ag^+$ and $Rb^+$ Exchanged Zeolite A, $Ag^{12-x}Rb_{x}-A$, x = 2 and 3)

  • 김양;송승환;김덕수;한영욱;박동규
    • 대한화학회지
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    • 제33권1호
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    • pp.18-24
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    • 1989
  • X-선 단결정법으로 탈수한 $Ag_{9}Rb_{3}-A$ (a = 12.278(2)${\AA}$) 와 $Ag_{10}Rb_{2}-A$ (a = 12.286(2)${\AA}$)의 구조를 입방공간군 Pm3m을 써서 해석하였다. $Ag_{9}Rb_{3}-A$의 구조는 I >3${\sigma}$(I)인 회절반점 291개를 이용하여 $R_1$ = 0.064, $R_2$ = 0.060까지 정밀화 시켰으며 $Ag_{10}Rb_{2}-A$의 구조는 416개의 회절반점을 이용하여 $R_1$ = 0.063, $R_2$ = 0.080까지 정밀화 시켰다. 두 구조 모두 단위세포당 하나의 환원된 은 원자가 소다라이트 동공 내에 있으며 이 환원된 은 원자는 소다라이트 동공 1/6개 마다 $Ag_6$로 존재하든가 혹은 모든 소다라이트 동공마다 4mm 대칭성을 가지는 $(Ag_5)^{4+}$ 클러스터로 존재한다. 그 밖에 탈수한 $Ag_{9}Rb_{3}-A$에서는 8개의 $Ag^+$이온은 6-링 중심 3회 회전축 상에 있으며 3개의 $Rb^+$이온은 8-링 중심 $D_{4h}$ 대칭성을 가지고서 위치하고 있다. 또 탈수한 $Ag_{10}Rb_{2}-A$구조에서는 2개의 다른 6-링 $Ag^+$ 이온 즉 7개의 $Ag^+$ 이온은 6-링 평면상에 위치하고 1개의 $Ag^+$이온은 소다라이트 동공 내에 위치한다. 두 개의 서로 다른 8-링 양이온이 있으며 두 개의 $Rb^+$이온은 8-링 중심에 위치하였고 1개의 $Ag^+$이온은 8-링에서 0.1$\AA$ 만큼 큰 동공 쪽으로 이동하여 위치한다. 두 구조에서 보면 $Ag^+$이온은 6-링 위치에 $Rb^+$ 이온은 8-링 위치에 우선적으로 위치한다.

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맥반석(麥飯石)(휘록분암)에 대(對)한 광물학적(鑛物學的) 특성(特性)과 농업적(農業的) 활용(活用) 가능성(可能性)에 관(關)한 연구(硏究) (A Study on the Mineralogical Characteristics and its Agricultural Use of Barley Stone (Diabase Porphyrite))

  • 최대웅;정필균;엄기태;박노권;박선도
    • 한국토양비료학회지
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    • 제20권3호
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    • pp.199-204
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    • 1987
  • 최근(最近) 맥반석(麥飯石)이란 돌이 신비(神秘)의 광물(鑛物)로 일명(一名) Health Stone이라고 불려 각종(各種) 의학적(醫學的)인 특효(特效)와 함께 농작물(農作物)에도 미량요소(微量要素)의 공급(供給), 병충해(病蟲害) 방제(防除), 보비력(保肥力) 증대등(增大等)의 효과(效果)가 있다고 선전된바 있어 본광물(本鑛物)에 대(對)한 정체(正體)를 밝히고 토양개량(土壤改良)에 대(對)한 실증시험(實證試驗)을 실시(實施)한바 그 결과(結果)가 다음과 같다. 1. 맥반석(麥飯石)은 x-선(線) 회절분석(回折分析) 화학적(化學的) 조성(組成) 및 현미경적(顯微鏡的) 관찰(觀察)에 의(依)하여 휘록분암(Diabase porhyrite)으로 추정(推定)되며 본광물(本鑛物)이 맥반석(麥飯石)이란 이름으로 불린것은 광물(鑛物)의 외관(外觀)이 백색(白色) 사장석(斜長石)의 휘석반정(輝石班晶)이 암록색(暗祿色)의 석기중(石基中)에 산재(散在)해 있어 마치 돌에 맥반(麥飯)이 붙어있는 형상(形狀)으로 보였기 때문인것으로 생각(生覺)된다. 2. 맥반석(麥飯石)은 화학적(化學的) 특성(特性)이 pH가 8.7로 약간 높은 편(便)이나 CEC가 9.0me/100g로 일반토양(一般土壤)보다 낮고 타광물개량제(他鑛物改良劑)인 Zeolite나 Bentonite 보다 현저히 낮아서 토양개량(土壤改良) 물질(物質)로는 부적(不適)한 재료(材料)로 생각된다. 3. 수도(水稻)에 대(對)한 개량효과(改良效果)로서 Zeolite 및 Bentonite의 증수효과(增收效果)가 108~109%인데 비(比)하여 맥반석(麥飯石)은 증수효과(增收效果)가 없었으며 시용량(施用量)을 5ton/10a까지 증시(增施)하여도 증수효과(增收效果)는 102~103%로 극(極)히 미미(微微)하였다. 한편 땅콩 고추 배추등(等)에서도 시용효과(施用效果)를 인정(認定)할 수 없었다.

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Single-crystal Structure of Partially Dehydrated Partially Mg2+-exchanged Zeolite Y (FAU), |Mg30.5Na14(H2O)2.5|[Si117Al75O384]-FAU

  • Kim, Hu-Sik;Ko, Seong-Oon;Lim, Woo-Taik
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권10호
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    • pp.3696-3701
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    • 2011
  • The single-crystal structure of partially dehydrated partially $Mg^{2+}$-exchanged zeolite Y, ${\mid}Mg{30.5}Na_{14}(H_2O)_{2.5}{\mid}$ [$Si_{117}Al_{75}O_{384}$]-FAU per unit cell, ${\alpha}$ = 25.5060(1) ${\AA}$, dehydrated at 723 K and $1{\times}10^{-4}$ Pa, has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd$\bar{3}$ m at 100(1) K. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 561 reflections with $F_{\circ}$ > $4{\sigma}(F_{\circ})$) $R_1$ = 0.0377 (Based on F) and $R_2$ = 0.1032 (Based on $F^2$). About 30.5 $Mg^{2+}$ ions per unit cell are found at four different crystallographic sites. The 14 $Mg^{2+}$ ions occupy at site I at the center of double 6-ring (Mg-O = 2.231(3) ${\AA}$, O-Mg-O = $89.15(11)^{\circ}$ and $90.85(11)^{\circ}$). Four $Mg^{2+}$ ions are found at site I' in the sodalite cavity; the $Mg^{2+}$ ions are recessed 1.22 ${\AA}$ into the sodalite cavity from their 3-oxygen plane (Mg-O = 2.20(3) ${\AA}$ and O-Mg-O = $92.3(14)^{\circ}$). Site II' positions (opposite single 6-rings in the sodalite cage) are occupied by 2.5 $Mg^{2+}$ ions, each coordinated to an $H_2O$ molecule (Mg-O = 2.187(20) ${\AA}$ and O-Mg-O = $114.2(16)^{\circ}$). The 10 $Mg^{2+}$ ions are nearly three-quarters filled at site II in the supercage, being recessed 0.12 ${\AA}$ into the supercage (Mg-O = 2.123(4) A and O-Mg-O = $119.70(19)^{\circ}$). About 14 $Na^+$ ions per unit cell are found at one crystallographic site; the $Na^+$ ions are located at site II in the supercage (Na-O = 2.234(7) ${\AA}$ and O-Mg-O = $110.5(4)^{\circ}$).

수증기 쪼임법에 의한 제올라이트형 보로실리케이트 제조방법 (Synthesis of Borosilicate Zeotypes by Steam-assisted Conversion Method)

  • Mansour, R.;Lafjah, M.;Djafri, F.;Bengueddach, A.
    • 대한화학회지
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    • 제51권2호
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    • pp.178-185
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    • 2007
  • 펜타실 구조와 유사한 제올라이트형 결정성 보로실리케이드를 수증기 쪼임법으로 제조하였다. 실제 여러 종류의 서로 다른 붕소화합물 원료를 사용하여 만든 다양한 조성의 Na2O.SiO2.B2O3.TBA2O 겔을 건조시켜 얻은 무정형 분말을 수열합성 분위기에서 수증기를 쪼임으로써 펜타실 구조를 갖는 보로실리케이트 제올라이트를 합성하였다. 이때 MFI와 MEL 구조가 90:10의 비율을 혼합되어 있는 새로운 중간구조 물질이 얻어 졌다. 본 연구로부터, 젖어 있는 반응성 고체상 물질이 수증기와 높은 pH 분위기에서 결정화가 이루어짐을 확인하였다. X-선 회절법으로 분석한 결과 생성물은 우수한 결정성을 가질뿐만 아니라 독특한 촉매적 성질을 보일것으로 예상되는 구조를 갖는다. 또한 반전중심을 갖는 MFI 구조의 펜타실 층이 규칙적으로 쌓이는 모양을 보이지만 이는 MEL 구조의 거울상 층으로 이루어진 결함에 의해 방해된다. 생성물은 77 K 질소흡착법에 의하면 미세기공 부피가 0.160 cc/g 로서 순수한 MFI 구조 물질이 갖는 0.119 cc/g 보다 더 크며, 비교적 넓은 비표면적(~600 m2/g)을 보인다. 적외선 스펙트럼에서는 900.75 cm-1에서 흡수띠를 보이는데, 이는 붕소가 결정성 실리케이트의 사면체 구조내에 위치함을 뜻한다.

탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온을 교환한 Y형 제올라이트의 NO흡착 특성 (Adsorption Characteristics of Nitrogen monoxide over Dealuminated and Alkali/Alkaline-earth Metal ion Exchanged Y-Zeolites)

  • 김철현;이창섭
    • 한국가스학회지
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    • 제9권4호
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    • pp.17-25
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    • 2005
  • 탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온을 교환한 Y형 제올라이트 촉매를 제조하였다. 제조한 촉매물질의 원소조성 및 구조 변화를 ICP-AES, XRF 및 XRD와 같은 각종 분광학적 방법으로 분석하였으며, NO-TPD 실험을 통한 표면흡착종의 탈착 거동을 조사하였다. 탈알루미늄 처리 후 출발물질인 NaY보다 촉매물질의 Si/Al비는 증가하였으며, 탈알루미늄 후 Cs및 Ba양이온으로 교환한 Y형 제올라이트의 경우 Si/Al비가 부가적으로 조금 더 감소하였다. 탈알루미늄 처리한 촉매는 Al원자의 탈리로 기본골격의 파괴가 심화되어 framework (tetrahedral)구조가 감소하고 non-framework (octahedral) 구조가 증가하였다. 이러한 현상은 스팀처리시간이 많아질수록 증가하였으며 양이온을 교환한 후에는 더 크게 나타났다. NO-TPD 실험에서 탈알루미늄 및 양이온 교환 후 촉매의 활성점을 나타내는 탈착 봉우리들은 저온으로 이동하였으며, 스팀처리시간이 많아질수록 탈착 봉우리가 상대적으로 저온에서 나타났다. 탈알루미늄 및 양이온 교환을 한 Y형 제올라이트는 교환된 양이온과 탈알루미늄으로 인한 non-framework (octahedral) 구조의 생성이 촉매의 활성에 미치는 영향이 더 큰 것으로 나타났다.

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Penicillium sp. GL-101의 액침배양중 Mycelial Pellet 크기에 영향을 주는 배양조건 및 첨가물 (Culture Conditions and Additives Affecting to the Mycelial Pellet Size of Penicillium sp. GL-101 in the Submerged Culture)

  • 이동규;하철규;이태근;강선철
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제42권3호
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    • pp.188-192
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    • 1999
  • 유리인산 생성균 Penicillium sp. GL-101의 액침배양증 mycelial pellet 형성을 억제하기 위하여 배양조건(배지 종류, 초기접종량)과 배지 첨가물(점토광물, 계면활성제, PEG 200)의 종류에 따라 pellet 형성에 미치는 영향을 조사하였다. 그결과 이 균주는 배지종류를 달리하여 배양했을 때 YPD > SBD > PDB 순으로 pellet 크기가 감소하였다. 또한 이 균주는 $1{\times}10^3{\sim}1{\times}10^6$ conidia/ml 범위의 초기접종농도에서는 농도가 높을수록 pellet의 크기는 감소하였으며, $1{\times}10^7{\sim}1{\times}10^8$ conidia/ml 범위의 농도에서는 무정형의 불규칙적인 pellet을 형성하였다. 점토광물인 zeolite와 diatomite를 각각 1.0% 농도로 첨가하였을 경우에는 pellet이 3/4과 1/2로 감소하였으나, bentonite를 1.0% 첨가하였을 경우에는 오히려 pellet 크기가 2.5배 증가하였다. 계면활성제 역시 이 균주의 mycelial pellet 형성에 영향을 미쳤다. 즉 Triton X-100과 Tween 80을 각각 1.0%로 첨가하였을 경우 pellet 크기가 1/10과 1/4로 감소하였고, SDS를 첨가할 경우에는 이 균의 성장이 완전히 저해되었다. 그리고 PEG 200을 1.0% 농도로 첨가했을 경우에 직경 $0.2{\pm}0.1\;mm$의 pellet이 형성되었으며, 이는 대조군에 비하여 1/25의 크기로 이 실험에 사용된 배지 첨가물 중에서 가장 효과적으로 pellet 형성을 억제하였다.

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칼슘이온으로 완전히 치환한 제올라이트 A를 탈수한 후 브롬을 흡착한 결정구조 (The Crystal Structure of a Bromine Sorption Complex of Dehydrated Fully $Ca^{2+}$-Exchanged zeolite A)

  • 장세복;한영욱;문성두;김양
    • 대한화학회지
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    • 제35권6호
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    • pp.630-635
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    • 1991
  • 완전히 $Ca^{2+}$이온으로 치환한 제올라이트 A를 탈수한 후 브롬을 흡착한 결정구조(a = 12.211(2) ${\AA}$)를 입방공간군 Pm3m을 써서 단결정 X-선 회절법으로 해석하였다. 결정은 $360^{\circ}C$에서 2 ${\times}$ $10^{-6}$Torr하에서 2일간 진공 탈수한 후 $24^{\circ}C$에서 약 180 Torr의 브롬 기체로써 30분간 반응시켰다. 결과로 얻은 구조에서 6개의 $Ca^{2+}$이온은 6-링 산소와 결합하면서 두개의 다른 3회 회전축상에 위치하고 있었고 단이 세포당 총 6분자의 브롬이 흡착되었다. 각 브롬 분자는 골격구조의 산소이온과 전하이동착물을 형성하였다.(O-Br = 3.12(7) ${\AA}$, Br-Br = 2.64(9) ${\AA}$ 및 O-Br-Br = $178(2)^{\circ}$), Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I > 3${\sigma}$ (I)인 103개의 독립반사를 써서 R = 0.104까지 얻었다.

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부분적으로 Co(Ⅱ) 이온으로 치환한 제올라이트 A를 탈수한 후 메탄올을 흡착한 결정구조 (Crystal Structure of a Methanol Sorption Complex of Dehydrated Partially Cobalt(Ⅱ)-Exchanged Zeolite A)

  • 장세복;한영욱;김양
    • 대한화학회지
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    • 제38권5호
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    • pp.339-344
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    • 1994
  • 부분적으로 $Co^{2+}$이온으로 치환한 제올라이트 A를 탈수한 후 메탄올을 흡착한 결정구조 즉 $Co_4Na_4Si_{12}Al_{12}O_{48}{\cdot}$6.5CH_3OH$ (a = 12.169(1) $\AA)$를 입방공간군 Pm$\bar3$m를 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 정밀화하였다. $Co_4Na_4$-A 제올라이트를 $360^{\circ}C$ 에서 $2{\times}10^{-6}$ torr하에서 2일간 진공탈수한 후 $22(1)^{\circ}C$에서 약 104 torr의 메탄올 증기로 약 1시간 동안 흡착시켜 결정을 만들었다. Full matrix최소자승법 정밀화 계산에서 I > $3\sigma(I)$인 147개의 독립반사를 사용하여 최종오차인자를 $R_1$ = 0.061, $R_2$ = 0.060까지 정밀화시켰다. 단위세포당 4개의 $Co^{2+}$ 이온과 1.5개의 $Na^+$ 이온은 6-링 산소와 결합하고 있었다. 4개의 $Co^{2+}$ 이온은 O(3)의 (111)평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.44 $\AA$ 들어가 위치하고 1.5개의 $Na^+$ 이온은 O(3)의 (111)평면에서 소다라이트 동공 깊숙히 약 0.55 $\AA$ 들어간 자리에 위치하고 있다. 2.5개의 $Na^+$ 이온은 8-링 평면상에 위치한다. 단위세포당 약 6.5개의 메탄올 분자가 흡착되었다. 이들 메탄올 분자는 큰 동공내에 위치하고 있고, 4개의 $Co^{2+}$이온과 2.5개의 $Na^+$이온과 결합하고 있다. 4개의 메탄올의 산소는 6-링에 위치한 $Co^{2+}$이온과 결합하고 나머지 2.5개의 메탄올의 산소는 8-링에 위치한 $Na^+$이온과 결합하고 있다.

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알카리 활성화에 의한 플라이애쉬 모르타르의 강도 발현 및 경화 메커니즘 (Strength Development and Hardening Mechanism of Alkali Activated Fly Ash Mortar)

  • 조병완;박민석;박승국
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제18권4호
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    • pp.449-458
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    • 2006
  • 시멘트는 전 세계적으로 사회기반 시설구조물의 주 건설 재료로서 경제 발전의 원동력이 되어 왔다. 그러나 시멘트 산업은 에너지 다소비형이며 또한 $CO_2$를 배출로 인한 온난화 현상 및 환경문제가 심각하다. 따라서, 본 연구에서는 시멘트를 사용하지 않은 21세기형 chemically bonded concrete를 연구하기 위해, 국내 fly ash를 재활용하여, 화학적 반응에 의해 경화시켜 모르타르 공시체를 제조하고, 시멘트 대체 건설재료로써 강도 발현 특성 분석, X-ray 회절분석(XRD), SEM 촬영을 통해 알칼리 활성제의 종류, 재령, 양생온도와의 상호관계와 반응 생성물의 강도 발현 메커니즘을 구명하였다. 실험 결과 알카리 활성제로 NaOH와 물유리를 사용한 시험체가 강도가 가장 높았으며, 초기의 높은 양생 온도는 조기에 fly ash의 반응을 활성화시켜 높은 강도 발현에 유리한 것으로 나타났다. 또한 XRD와 SEM 분석을 통해 주요한 반응생성물은 $Na_6-(AlO_2)_6-(SiO_2)_{10}-12H_2O$ 형태의 zeolite이며 그 밖의 칼슘실리케이트와 유사한 수화생성물로 나타났다.

카드뮴 이온으로 완전히 치환한 제올라이트 A를 진공 탈수한 구조와 이것에 요오드를 흡착한 결정구조 (Crystal Structures of Vacuum Dehydrated Fully $Cd^{2+}$-Exchanged Zeolite A and of Its iodine Sorption Complex)

  • 장세복;한영욱;김양
    • 한국결정학회지
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    • 제4권2호
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    • pp.54-62
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    • 1993
  • Cd2+ 이온으로 이온교환된 제올라이트 A를 650℃에서 2 ×10-6 T orr의 진공하에서 탈수한 구조 (a:l2.189(2)A)와 이 결정에 요오드가 흡착된 구조 (a:l2.168(2) A)를 21℃에서 입방공간군 Pm3m를 사용하여 단결정 X-선회절법으로 해석하고 정밀화하였다. 탈수한 가In-A의 구조 는 Full-rmoix 최소자승법 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 186개의 독립반사를 사용하여 최종오차인자를 Rl:0.057, Ra:0.003 까지 정밀화 계산하였고, 이 결정을 요오드로 흡착시킨 구조는 181 개의 독립 반사를 사용하려 Rl = 0.082, R2 : 0.085가지 정밀화시켰다. 두 결정에서 단위세포당 6개의 Cd2+ 이온은 서로 다른 2개의 3회 회전축상에 위치 하고 있었다. 요오드가 흡착된 구조에서 4개의 Cd2+ 이온 은 0(3)의 (111) 평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.68(1) A 들어간 I3- 이온이 결합하고 있고 나머지 2개의 Cd2+ 이온은 0(3)의 (111) 평면에서 소다라이트 동공 깊숙히 약 0.68(1) A 들어간 자리에 위치 하고 있다. 단위세포당 약 4개의 I이온이 큰 동공내에 흡착되었다. 각각의 I-는 6-링 Cd2+와 골조의 8-링 산소에 다리를 놓고 있으며 0(1)-I(1)-I(2) 각도는 172(1)˚로써 거의 선형이고 약한 전 하이동 착물을 골조의 8-링 산소와 이루고 있다. 큰 동공 내에 존재하는 I이온은 부분적으로 탈수된 효In-A에서 요오드 증기와 물분자가 반응하여 H+이온과 I-이온이 생성된 후 다시 I이온과 l2 분자와 반응하여 생성되었을 것이다.

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