일본의 제3기 퇴적분지 내 분포하는 주요 벤토나이트 광상인 Myogi, Tsukinuno, Dobuyama 및 Kawasaki 광상의 산상과 성인을 비교하였으며, 각 광상에서 산출되는 대표적 벤토나이트를 대상하여 광물학적 특성 및 물리화학적 특성이 비교되었다. 일본에서 산출되는 벤토나이트 광상은 신생대 제3기 마이오세기~플라이오세기에 형성된 녹색응회암대 내에 주로 분포한다. Myogi, Tsukinuno 및 Kawasaki 광상은 속성변질작용에 의해, Dobuyama 광상은 열수변질작용에 의해 형성 되었다. 속성변질광상인 Myogi, Tsukinuno 및 Kawasaki 광상은 층상형 또는 성층형 광체형을 보이나 열수변질광상인 Dobuyama 광상은 콘형의 광체형을 나타낸다. 이 광상들의 형성 시기는 1.8~21 Ma까지 넓은 년대 범위를 보이나 대체로 초기~중기 마이오세기에 형성되었다. 몬모릴로나이트 함량비가 가장 높은 Dobuyama 광석이 높은 표면적, CEC, MB 흡착량 및 강도 값을 보인다 몬모릴로나이트 함량비도 다소 높고 Na-형인 Tsukinuno 광석은 강 알카리성, 높은 점도 및 팽윤도를 보인다. Na-Ca 혼합형인 Kawasaki 광석들은 Na-형에 비해서는 낮은 점도와 팽윤도를 보이나 Ca-형인 Dobuyama 보다는 다소 높다. 제올라이트 함량비가 높은 Myogi 광석은 Na-형이나 몬모릴로나이트 함량비가 가장 낮기 때문에 낮은 점도, MB 흡착량, 강도값을 나타내나 CEC와 표면적 값은 다소 높다. 이는 제올라이트의 영향으로 생각된다. 대체적으로 수용액계에서 Na-형은 강한 분산이 초래되나 Ca-형은 응집이 보다 강하게 일어나며, 두 유형 모두 매우 서서히 응집이 초래되었다. 벤토나이트의 물성은 몬모릴로나이트의 함량, 층간 양이온종이나 불순광물(특히 제올라이트)에 의해 주로 규제되는 시료도 있지만, 몇 시료는 이와 일치되지 않는다. 이는 이 연구에서 확인치 못한 몬모릴로나이트의 층전하 간과 같은 결정-화학적 및 몬모릴로나이트의 형상비와 같은 결정 형태적 특성에 의한 영향일 것으로 해석 된다.
본 연구는 간척지 토양인 계화도의 세사양토 와 김제 진봉의 미사질양토에 대하여 이수석고, 팽화왕겨, zeolite 등의 토양개량제가 입단형성에 미치는 영향을 조사하였다. 이수석고 처리 후 세사양토의 입단화율은 60일째의 경우 대조군 보다 Kbfg1과 Kbfg2에서 2 mm 이상의 입자비율이 증가하였고, 90일째는 Kbfg2의 입자크기 증가율이 높았으며, 120일째는 Kbfg1, Kbfg2, Kbfg3에서 0.1 mm 이하의 입자비율이 감소하였고, 다른 크기의 입자비율이 증가되었는데 특히 Kbfg2와 Kbfg3가 양호하였다. 또한 미사질양토의 업단화율은 60일째 대조군보다 Mbfg2에서 2.0-1.0 mm, 1.0-0.5 mm의 입자비율이 증가되었고, 90일째 Mbfg1과 Mbfg2에서 0.5-0.25 mm 이상부터 뚜렷한 증가를 나타내었으며, 120일째 모든 시험구가 입단화를 촉진하였고, 특히 Mbfg2에서 0.5-0.25 mm의 입자비율이 뚜렷하게 증가되었다. 팽화왕겨 처리 후 세사양토의 입단화율은 60일째 Kbfh1에서만 2.0-1.0 mm의 입자비율이 증가하였고, 90일째 Kbfh1에서 2.0 mm 이상 및 2.0-1.0 mm가 증가하였으며, 120일째는 Kbfh1가 양호하였다. 또한 미사질양토의 경우 입단화율은 60일째 Mbfh2에서 2.0 mm 이상과 2.0-1.0 mm가 증가하였고, 90일째는 Mbfh1과 Mbfh2가 양호하였으며, 120일째는 Mbfh3가 양호하였다. 팽화왕겨와 제오라이트 처리 후 세사양토의 입단화율은 60일째 Kbfhz1, Kbfhz2, Kbfhz3에서 2 mm 이상의 입자비율이 증가하였고, 90일째는 Kbfhz1에서 1.0-0.5 mm 이상의 입자비율이 증가하였으며, 120일째는 모든 시험구에서 0.1 mm 이하의 입자비율이 감소한 대신 다른 입자비율이 증가하였고, 특히 Kbfhz3에서 2 mm 이상 및 1.0-0.5 mm의 입자비율이 증가하였다. 또한 미사질양토의 입단화율은 60일째 Mbfhz1, Mbfhz2, Mbfhz3에서 2 mm 이상의 입자비율이 증가하였고, 90일째는 Mbfhz1, Mbfhz2, Mbfhz3에서 0.25 mm 이상의 입자비율이 증가한 가운데 특히, Mbfhz1이 양호하였다. 120일째는 모든 시험구에서 0.1 mm 이하의 입자비율이 감소한 대신 다른 입자의 비율이 증가하였고, 특히 Mbfhz2가 우수하였다.
최대 0.20 mm 크기를 가진 아날심 단결정은 $3.00SiO_2$ : $1.50NaAlO_2$ : 8.02NaOH : $454H_2O$ : 5.00TEA의 겔 조성으로부터 합성되어졌다. $Na^+$ 이온으로 완전히 이온교환 된 아날심은 0.1 M 농도의 NaCl 수용액으로부터 준비하였다(이온교환용액의 pH는 NaOH 용액을 첨가하여 6에서 11로 맞추었다). $|Na_{0.94}(H_2O)|[Si_{2.06}Al_{0.94}O_6]-ANA(a=13.703(3){\AA})$의 분자식을 가지는 수화된 아날심 단결정의 구조는 294 K에서 Ibca의 orthorhombic 공간군으로 단결정 X-선 회절기법에 의해 결정되었다. 결정 구조의 최종 에러값은 $R_1/wR_2$= 0.054/0.143에 수렴되었다. 약 15개의 $Na^+$ 이온이 팔면체 배위로 3군데의 비동등한 위치에서 발견되었다. 합성된 아날심의 화학적 조성은 $Na_{0.94}(H_2O)Si_{2.06}Al_{0.94}O_6$ 확인되었으며, Si/Al 비는 단결정 구조 정밀화를 통하여 찾은 양이온의 점유수인 14.79개에 의해 2.19로 결정되었다.
$25^{\circ}C$에서 $CO_2$ 흡착을 위한 작업용량과 $CO_2/CO$ 선택계수를 현저하게 향상시키기 위하여 서로 다른 전하와 이온반경을 갖는 $Na^+$, $N^+$, $Ca^{2+}$와 $Cu^{2+}$로 이온교환된 Y 제올라이트들이 연구되었다. 매우 소량인 0.012% $Ca^{2+}$로 이온교환된 NaY는 7회의 반복적인 $CO_2$ 흡착/탈착 싸이클 동안에도 완전히 가역적이었으므로 기존에 보고된 것들과는 달리 표면에 카보네이트는 생성되지 않는 것으로 생각된다. 4 bar 이상에서 2.00% CaY, 1.60% CuY와 1.87% LiY 모두 NaY와 매우 유사한 $CO_2$ 흡착성능을 보였다할지라도 그보다 낮은 압력에서는 이들의 흡착능은 감소하였고 그 정도는 금속이온들의 종류에 의존하였다. 0.5 ~ 2.5 bar에서 $CO_2$ 흡착성능은 NaY > 1.60% CuY > 2.00% CaY > 1.87% LiY의 순으로 나타났는데, 이들 모두 동일한 faujasite 골격과 약 2.6의 Si/Al 비율을 가지므로 골격, 골격조성, 유효세공크기와 채널구조에 있어서 차이는 없기 때문에 약한 루이스산의 특성을 갖는 $CO_2$의 구별되는 흡착거동은 이온교환에 따른 국부염기도와 흡착 포텐셜 에너지의 변화 때문일 것이다. $CO_2$ 흡착과는 다른 경향성이 CO 흡착에서 나타났고 이는 보다 약한 사극자 상호작용 때문이다. 0.012 ~ 5.23% Ca 함량을 갖는 Y 제올라이트에 $CO_2$와 CO 흡착 시 Ca 함량에 따른 현저한 의존성이 존재하였는데 0.05% 이하에서 $CO_2$ 흡착능은 증가한 반면에 그 이상에서는 감소하였다. 이러한 경향에도 불구하고 Ca 함량의 증가와 함께 작업용량과 $CO_2/CO$ 선택계수는 현저히 증가하였고, 5.23% CaY의 경우 작업용량은 $2.37mmol\;g^{-1}$, 선택계수는 4.37이었는데 본 연구에서 얻어진 작업용량은 문헌에 보고된 벤치마크와 유사한 수준이었다.
ZSM-5 membrane was prepared on tubular macroporous ${\alpha}$-alumina support using a different synthesis route. The effects of organic template agent and Si/Al ratio of the synthesis gel on morphology, structure, and separation performance of the ZSM-5 membrane used for dehydration of isopropanol were investigated. High water perm-selectivity ZSM-5 membrane with a thickness of about $3.0{\mu}m$ and a low Si/Al ratio of 10.1 was successfully prepared from organotemplate-free synthesis gel with a molar composition of $SiO_2$ : $0.050Al_2O_3$ : $0.21Na_2O$ : NaF : $51.6H_2O$ at $175^{\circ}C$ for 24 h. The ZSM-5 membrane exhibited high pervaporation performance with a flux of $3.92kg/(m^2{\cdot}h)$ and corresponding separation factor of higher than 10,000 for dehydration of 90 wt.% isopropanol/water mixture at $75^{\circ}C$.
본 연구에서는 기체 분리를 위한 제올라이트 세라믹 멤브레인 제조에 적합한 입자크기와 형상을 갖춘 나노크기의 제올라이트를 TPAOH : $SiO_2$ : $H_2O$의 적합한 조성으로 합성하였으며 그 특성을 분석하였다. 실리카 원으로는 TEOS, LUDOX AS-40, CAB-O-SIL을 사용하고, TPAOH와 함께 출발물질로 하여 특정 조성의 TPAOH, $SiO_2$, $H_2O$ gel을 합성하고, $NaH_2PO_4$ 및 다양한 산 염기를 결정화 촉진제로 사용하였다. 합성시간을 단축할 수 있는 방법의 일환으로 저온에서 2단계 온도 변화법을 적용한 수열합성법으로 TPA-Silicalite-1을 합성하였으며 XRD, SEM, BET, TGA 등을 사용하여 분석하였다. 그 결과, 2단계 온도 변화법을 사용하고, 결정화 촉진제로서 $NaH_2PO_4$를 사용하였을 때가 최적의 합성 조건으로 입자크기100 nm, 비표면적 $416m^2/g$의 TPA-Silicalite-1 분말을 제조할 수 있었다.
$Ag^+$이온이 부분적으로 이온 교환된 zeolite A를 완전히 탈수한 결정 Ag_4Na_8-A, Ag_6Na_6-A, 및 Ag_8Na_4-A를 $250^{\circ}C에서$ 4시간 동안 약 0.1 torr의 Rb 증기로 처리하였다. 세 가지의 결정구조는 $22(1)^{\circ}C$에서 입방공간군 $Pm{\bar3}m$ (a = 12.264(4) $\AA$, a = 12.269(1) $\AA$, and a= 12.332(3) $\AA$임)을 이용하여 단결정 X-선회절법으로 해석하였고, Full-matrix 최소 자승법 정밀화 계산에서 각각 I > $3\sigma(I)$인 131개, 108개 및 94개의 독립반사를 사용하여 각각 최종오차인수 R=0.056,0.068 및 0.070까지 정밀화시켰다. 각각의 구조에서 $Rb^+$이온은 3개의 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위세포당 3개의 $Rb^+$ 이온은 8-링 중심에 위치하고 있고, 약 6.0 ~ 6.8개의 $Rb^+$ 이온은 큰 동공의 6-링과 마주보는 위치의 3회 회전축상에서 발견되었으며 약 2.5개의 $Rb^+$이온은 큰 소다라이트 동공내에서 발견되었다. 또한 Ag종은 2개의 서로 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 약 0.6~1.0개의 $Ag^+$이온은 4-링과 마주보는 위치에 존재하였고, 약 1.8~4.2개의 Ag원자는 큰 동공의 중심에서 헥사실버 클러스터를 형성하고 있다. 8-링 위치가 $Rb^+$이온으로 모두 차 있어서 $Ag^0$가 골조 밖으로 이동하는 것을 막을 수 있다. 각각의 헥사실버 클러스터는 6-링과 8-링의 $Rb^+$ 이온 및 4-링의 $Ag^+$이온에 의해 안종화된다.
시멘트는 전 세계적으로 사회기반 시설구조물의 주 건설 재료로서 경제 발전의 원동력이 되어 왔다. 그러나 시멘트 산업은 에너지 다소비형이며 또한 $CO_2$를 배출로 인한 온난화 현상 및 환경문제가 심각하다. 따라서, 본 연구에서는 시멘트를 사용하지 않은 21세기형 chemically bonded concrete를 연구하기 위해, 국내 fly ash를 재활용하여, 화학적 반응에 의해 경화시켜 모르타르 공시체를 제조하고, 시멘트 대체 건설재료로써 강도 발현 특성 분석, X-ray 회절분석(XRD), SEM 촬영을 통해 알칼리 활성제의 종류, 재령, 양생온도와의 상호관계와 반응 생성물의 강도 발현 메커니즘을 구명하였다. 실험 결과 알카리 활성제로 NaOH와 물유리를 사용한 시험체가 강도가 가장 높았으며, 초기의 높은 양생 온도는 조기에 fly ash의 반응을 활성화시켜 높은 강도 발현에 유리한 것으로 나타났다. 또한 XRD와 SEM 분석을 통해 주요한 반응생성물은 $Na_6-(AlO_2)_6-(SiO_2)_{10}-12H_2O$ 형태의 zeolite이며 그 밖의 칼슘실리케이트와 유사한 수화생성물로 나타났다.
Various kinds of zeolites, such as analcime (ANA), cancrinite (CAN), Na-Pl and sodalite octahydrate (SOD) could be synthesized from Hwangto by hydrothermal reaction in a high-pressure vessel. The adsorption characteristics of Cu(II) and Cd(II) by Hwangto and its synthetic zeolites were investigated using the chemical and electrochemical surface parameters of these adsorbents. The heavy metal adsorptivity among the adsorbents decreased in the following sequences: Na-Pl > SOD > ANA > CAN > Hwangto. This sequence was the same with the values of surface site density (Ns) of these adsorbents and was correlated inversely with the values of pHpzc (pH of the point of zero charge) and the va]ues of K$\_$a2/(int) (intrinsic surface deprotonation constant) of the adsorbents for synthetic zeolites, i.e., the adsorbents with higher values of Ns and with lower values of pHpzc and K$\_$a2/(int) for synthetic zeolites showed higher heavy metal adsorptivity. With increasing pH, the heavy metal adsorptivity increased greatly between pHpzc and pH 6 or 7 because of the steep increase of negatively charged sites for synthetic zeolites, but for Hwangto, it increased broadly because of slow increase of negatively charged sites based on its lower surface sites.
Synthesis of Fe-Co/meso-HZSM5 catalyst, intended to be applied in Fischer-Tropsch (FT) reaction was investigated. The study emphasized the effect of desilication agents, NaOH and KOH, on the catalyst materials properties. Impregnation composition of active metal (Fe and Co) was also examined. HZSM-5, converted from ammonium ZSM-5 through calcination, was treated with NaOH and KOH for desilication, followed by impregnation with 10% metal loading. Fe composition in the initial mixture was varied at 10-50% from total composition. After impregnation, reduction was applied by flowing hydrogen gas at 400 ℃ for 10 hours. The use of KOH solution induced greater mesoporous volumes; however, it had a detrimental effect on zeolite crystal structure. NaOH solutions, on the other hand, increased mesopore area as high as 100%, indicated from surface area increase from 266.28 m2/g of HZSM-5, to 526.03 m2/g of NaOH-desilicated HZSM-5. In addition, the application of NaOH solution increased pore volume from 0.14 cc/g to 0.486 cc/g. Further, more Fe-Co alloys and less oxide of iron (Fe2O3) as well cobalt (Co3O4) had been commonly observed in the produced catalysts. The largest Fe-Co alloys could be found in 50Fe-50Co/HZSM-5
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[게시일 2004년 10월 1일]
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