NaX seed결정(10~20 $\mu$m)을 $3.5Na_2$O : $Al_2O $: $2.1SiO_2$ : $1000H_2$O 용액에 0.5~2.0g 첨가한 후 연속결정화법으로 50 $\mu$m의 균일한 결정을 성장시켰다. 연속결정화법에 의한 결정성장을 시험하기 위하여, 모액을 7일, 5일, 3일, 2일과 1일 간격으로 공급하였다. Seed 첨가의 결과는 첨가하지 않은 용액과 비교하여 보다 균일하고 큰 결정들을 얻었다. 합성용액에 seed의 첨가는 반응물과 물리적인 접촉 면적을 초래하여 합성 겔의 핵성장 없이 seed 결정의 결정성장을 확인할 수 있다.
화력발전소의 연소가스에서 고순도의 $CO_2$를 분리, 회수하는 것을 목적으로, 에너지 비용이 적게 드는 것으로 알려진 PSA(Pressure Swing Adsorption)공정을 이용하였다. 흡착제로서 활성탄 및 제올라이트를 사용하여 연소가스에서 $CO_2$를 회수할 수 있는 장치를 제작하고 이를 조업하는 조건을 확립하고자 하였다. $CO_2$ 회수용으로 적합하지 않다고 알려져 있는 활성탄을 이용하여도 세정단계의 변형을 통한 새로운 사이클을 이용하여 고순도의 $CO_2$를 생성물로 얻을 수 있었다. 또한 활성탄과 제올라이트 각 흡착제의 흡착특성을 이용하여 이들 두 흡착제의 장점을 최대로 이용할 수 있도록 흡착탑의 일부만을 제올라이트 13X를 채워 조업하는 2단 적층 흡착탑을 이용하여 회수율의 향상을 얻을 수 있었다. 흡착탑의 도입부 쪽에 활성탄을, 배출부 쪽에 제올라이트를 채움으로써 최대의 효과를 얻을 수 있었는데, $CO_2$ 농도 13%, 유량 10 SLPM, 흡착압력 2.2기압에서 제올라이트를 부피비로 25%만 사용하여도 40%의 회수율 향상을 얻을 수 있었으며 50%를 이용한 경우에는 회수율이 67%까지 증가하였는데 이는 제올라이트만을 이용한 경우의 회수율과 비슷한 결과였다.
활성탄과 제올라이트 13X를 충진시킨 흡착탑에 흡착질인 벤젠을 포화 흡착시킨 후 여러 가지 탈착 방법에 대한 효율을 살펴보았다. 뜨거운 수증기에 의한 탈착, 세정 기체에 의한 탈착, 진공에 의한 탈착 등을 실험하였고, 그 결과 뜨거운 수증기에 의한 탈착이 가장 좋은 탈착 방법으로 판단되었다. 또한 뜨거운 수증기는 흡착탑 내의 온도를 상승시키면서 탈착을 야기시키고 수증기 탈착 과정 이후에는 건조 공정이 수반되어야만 효율이 높아짐을 알 수 있었다. 건조 공정이 수반되지 않을 경우는 수증기가 추후에 흡착을 방해하는 결과를 초래하였다. 진공에 의한 탈착은 효과가 매우 적은 것으로 나타났는데 이로부터 벤젠의 경우에 압력 변화에 의한 탈착 보다는 온도 변화에 의한 탈착이 더 효과적인 것으로 판단되었다. 세정 기체에 의한 탈착에서는 진공 탈착과 함께 이루어질 때 좋은 탈착 성능이 나타남을 알 수 있었다.
본 연구에서는 각종 제올라이트 즉 국내산 천연 및 합성 제올라이트를 이용하여 방사성폐액 내에 있는 Cs, Sr 이온을 분리하는데 주안점을 두어 각종 제올라이트에 대한 이온교환선택성, 이온교환능 및 이에 영향을 미치는 변수 등을 고찰하여 최적의 제올라이트 선정과 분리조건을 결정하는데 중점을 두었다. 이온교환능에 있어 Cs의 경우는 AW500형, Sr의 경우 13X형이 가장 우수한 결과를 나타내었다. AW500-Cs계, AW300-Cs계, 천연산 제올라이트-Cs계 및 4A-Sr계, 13X-Sr계의 온도영향을 고찰한 결과 4A-Sr계 및 천연산 제올라이트-Cs계를 제외하고는 온도와 무관한 관계를 나타내었다. 이중 4A형 제올라이트는 온도 증가에 따라 Sr이온의 활동도 증가 및 multilayer 흡착에 의하여 이온교환량이 증가한 것 같다. 평형상태에서의 용액의 pH와 분배계수, $K_d$와의 상관관계를 고찰하여 본 결과 PH의 증가에 따라 $K_d$값의 증가를 보였다. 또한 주입용액의 pH는 2~3 이상에서 조업하는 것이 효과적인 것으로 나타났다. AW500-Cs계의 경우 $K_d$는 $10^3cm^3/g$, 4A-Sr계 및 13X-Sr계의 경우 $K_d$는 $10^3{\sim}10^4cm^3/g$ 정도를 나타내었다.
본 연구는 제올라이트를 이용한 칼슘이온 제거에 대한 것으로 시멘트 산업에서 발생하는 cement kiln dust를 이용한 CaCO3 제조 공정의 문제를 해결하기 위함이다. 칼슘이온을 제거하기 위하여 제올라이트를 개질하여 사용하였으며 결합 양이온 및 구조를 고려한 최적 제올라이트 선정, 칼슘이온 제거 성능 평가, 개질 용액의 종류 및 농도의 영향, K 공존 시 제거 선택도 평가에 대해 연구를 수행하였다. 5종의 제올라이트 중 13X 제올라이트의 칼슘 이온 제거 성능이 가장 우수함을 확인하였고 NaCl 대신 KCl을 개질 용액으로 사용하였을 때 칼슘이온 제거 성능이 증진되는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구는 탄산화 공정의 문제 해결, 고농도의 KCl 회수 기술의 바탕이 될 것으로 판단된다.
Two anhydrous crystal structures of fully dehydrated Cd2+ - and Cs+ -exchanged zeolite X, Cd32Cs28Si100Al92O384 (Cd32Cs28-X: a = 24.828(11) $\AA)$ and fully dehydrated Cd,sup>2+ - and Rb+ -exchanged zeolite X, Cd28Rb36Si100Al92O384 (Cd28Rb36-X: a = 24.794(2) $\AA$), have been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd3 at $21(1)^{\circ}C.$ The structures were refined to the final error indices, R1 = 0.058 and R2 = 0.065 with 637 reflections for Cd32Cs28-X and R1 = 0.086 and R2 = 0.113 with 521 reflections for Cd28Rb36-X for which I > $3\sigma(I)$. In the structure of Cd,sub>32Cs28-X, 16 Cd2+ ions fill the octahedral sites I at the centers of the double six rings (Cd-O = $2.358(8)\AA$ and O-Cd-O = $90.8(3)^{\circ}$ ). The remaining 16 Cd2+ ions occupy site II (Cd-O = $2.194(8)\AA$ and O-Cd-O = $119.7(4)^{\circ})$ and six Cs+ ions occupy site II opposite to the single six-rings in the supercage; each is $2.322\AA$ from the plane of three oxygens (Cs-O = 3.193(13) and O-Cs-O = $73.0(2)^{\circ}).$ Aboutten Cs+ ions are found at site II', $1.974\AA$ into the sodalite cavity from their three oxygen plane (Cs-O = $2.947(8)\AA$ and O-Cs-O = $80.2(3)^{\circ}).$ The remaining 12 Cs+ ions are distributed over site III' (Cs-O = 3.143(9) and O-Cs-O= $59.1(2)^{\circ})$. In the structure of Cd28Rb36-X, 16 Cd2+ ions fill the octahedral sites I at the center of the double-sixrings (Cd-O = 2.349(15) and O-Cd-O = $91.3(5)^{\circ}$ ). Another 12 Cd2+ ions occupy two different II sites (Cd-O = $2.171(18)/2.269(17)\AA$ and O-Cd-O = $119.7(7)/113.2(7)^{\circ}).$ Fifteen Rb+ ions occupy site II (Rb-O = $2.707(17)\AA$ and O-Rb-O = $87.8(5)^{\circ}).$ The remaining 21 Rb+ ions are distributed over site III' (Rb-O = $3.001(16)\AA$ and O-Rb-O = $60.7(4)^{\circ})$. It appears that the smaller and more highly charged Cd2+ ions prefer sites I and Ⅱ in that order, and the larger Rb+ and Cs+ ions, which are less able to balance the anionic charge of the zeolite framework, occupy sites II and II' with the remainder going to the least suitable site in the structure, site III'.The maximum Cs+ and Rb+ ion exchanges were 30% and 39%, respectively. Because these cations are too largeto enter the small cavities and their charge distributions may be unfavorable, cation-sieve effects might appear.
Moon Gyeong Keun;Choi Sang Gu;Kim Han Soo;Lee Song Hi
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제13권3호
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pp.317-324
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1992
Structure and dynamics of $Na^+$ ions are investigated by molecular dynamics simulations of rigid dehydrated zeolite-A at several temperatures using a simple Lennard-Jones potential plus Coulomb potential. A best-fitted set of electrostatic charges is chosen from the results of simulation at 298.15 K and Ewald summation technique is used for the long-ranged character of Coulomb interaction. The calculated x, y, and z coordinates of $Na^+$ ions are in good agreement with the positions determined by X-ray crystallography within statistical errors, their random movings in different types of closed cages are well described by time-correlation functions, and $Na_Ⅰ$ type ions are found to be less diffusive than $Na_Ⅱ$ and $Na_{III}$. At 600.0 K, the unstable $Na_{III}$ type ion pushes down one of nearest $Na_{I}$ ions into the $\beta-cage$ and sits on the stable site Ⅰ, and the captured ion in the $\beta-cage$ wanders over and attacks one of 8 $Na_{I}$ type ions.
The mineralogical properties of natural zeolite comixed with montmorillonite were investigated by the chemical composition analysis, X-ray diffraction analysis, and differential scanning calorimetry. The experimental results on the removal of heavy metal ions by using the natural sample are summerized as follows. The removal of the heavy metal in solution is greatly influenced by the pH. Also, the removal capacity of heavy metal ions by zeolite and montmorillonite have increased in order of $Cu^{2+}>Cd^{2+}>Ni^{2+}$.
This work is to compare the experiment results by a continuous fixed-bed adsorption of water vapor, acetone vapor, and toluene vapor on zeolite 13X (SAU) and silica-alumina (SAK). SAU and SAK have very different pore structure but similar composition as inorganic adsorbent. The relationship between the equilibrium adsorption capacity and specific pore size range were studied. Adsorption of water vapor was more suitable on SAU than SAK because SAU has relatively more developed pores around $5\;\AA$ than SAK in the pore range of $10\sim100\;\AA$. Adsorption of acetone vapor was more suitable on SAK than SAU because SAK has relatively more developed pores around $5\sim10\;\AA$ than SAK in the pore range of less than $10\;\AA$. Adsorption of toluene vapor was more suitable on SAK than SAU because SAK has relatively more developed pores in the pore range of $10\sim100\;\AA$ than SAK. Adsorption capacity of the adsorbent was closely related to the surface area generated in the specific pore size region. But it was difficult to distinguish the relationships between adsorption capacity and micro area, and the external surface area of adsorbent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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