국내에서 천연 제올라이트는 부존자원으로서의 높은 잠재성에도 불구하고, 용도개발에 대한 연구개발이 부진하여 관련산업이 활성화되지 못하고 있는 실정이다. 환경개선용 기능성 소재로서의 천연 제올라이트의 응용이 앞으로 국내에서 천연 제올라이트의 부가가치 향상을 도모할 수 있는 효과적인 방안이 될 것으로 생각된다. 환경산업 분야에서는 천연 제올라이트가 합성 제올라이트와의 경쟁관계에서 유리한 위치를 점유할 수 있을 것으로 판단된다. 환경산업에서 천연 제올라이트의 새로운 수요처가 형성되면 기존의 저급한 용도보다 한 단계 향상된 부가가치의 창출이 가능할 것으로 여겨진다. 국내산 천연 제올라이트의 자원잠재성과 부가가치를 제고시키기 위해서 앞으로는 관련산업이 응용광물학적 지식기반 산업으로 전환되어야 한다. 또한 지금까지 국내에서 천연 제올라이트에 관례적으로 적용되어 왔던 화학조성 및 CEC 분석자료에 의거한 제올라이트의 품위 및 품질 평가 방식에서도 개선과 보완이 요구된다. 특히 X-선회절 정량분석, 전자현미경관찰, 선택적 이온교환 및 흡착특성과 관련된 실험 등을 통해서 천연 제올라이트의 품위와 품질이 보다 정밀하게 감정되고 평가되어야 할 것으로 여겨진다. 따라서 앞으로는 천연제올라이트의 부가가치 향상을 위한 연구개발과 산업응용은 반드시 제올라이트의 세공구조, 광물상, 광물 조성 및 특성에 대한 이해와 지식에 기반하여 이루어져야 할 것이다.
천연제올라이트를 사용한 콘크리트의 특성을검토하기 위하여 천연제올라이트의 대체율 및 입자크기에 따라 콘크리트의 압축강도, 동결융해저항성, 건조수축 및 투수성 등을 실험하였다. 이때 천연제올라이트는 입자크기(중간값)가 12.7$\mu\textrm{m}$과 10.39$\mu\textrm{m}$인 것을 사용하였으며 콘크리트실험에서 천연제올라이트의 시멘트 중량에 대한 대체율은 5%, 10%, 15% 및 20%로 하였다. 천연제올라이트의 대체율이 15%이하인 콘크리트는 동일한 물-결합재비에서 천연제올라이트를 사용하지 않은 경우와 비교하여 재령 28일 및 91일의 압축강도가 크게나타났으며 이러한 강도의 증가는 천연제올라이트의 입자크기가 작은 경우 보다 크게 나타났다. 콘크리트의 동결융해에 대한 저항성이나 건조수축에 의한 길이변화는 천연제올라이트의 대체율에 따라 명확한 차이를 보이자 않았으나 다만 천연제올라이트의 대체율이 20%인 경우는 길이변화가 크게 되는 경향을 나타냈다. 수밀성시험에서는 천연제올라트의 입자크기가 12.7$\mu\textrm{m}$인 경우 그의 사용량이 증가함에 따라 수밀성이 저하하였으며 입자크기가 10.39$\mu\textrm{m}$인경우는 천연제올라이트의 대체율이 10% 이하인 경우 수밀성이 다소 개선되는 것으로 나타났으나 그 이상의 대체율에서는 수밀성이 저하되는 경향을 나타냈다.
본 연구에서는 LTA, FAU, CHA, RHO 제올라이트 분체 9종의 298.15 K에서의 수증기 흡착 특성을 고찰하여 구조, Si/Al 몰 비, 양이온 종류가 제올라이트 분체의 수증기 흡착에 미치는 영향을 고찰하였다. 수증기 흡착량은 $RHO<CHA{\approx}LTA<FAU$ 제올라이트 분체 순으로 증가하였다. FAU 제올라이트 분체의 경우, Si/Al 몰 비가 작은 NaY 제올라이트 분체가 13X 제올라이트 분체에 비하여 우수한 수증기 흡착량(406 mg/g)을 보였다. LTA 제올라이트 분체의 경우, Ca로 치환 5A 제올라이트 분체가 3A, 4A 제올라이트 분체에 비하여 우수한 수증기 흡착량(282 mg/g)을 보였다. CHA 제올라이트 분체는 Si/Al 몰 비가 2.35으로 LTA 제올라이트 분체의 Si/Al 몰 비보다 컸지만 LTA 제올라이트 분체와 유사한 수증기 흡착량을 보였다. 또한, RHO 제올라이트 분체는 Si/Al 몰 비가 3.56으로 컸지만 (188 mg/g)으로 상당량의 수증기 흡착량을 보였다. 본 연구결과로부터 FAU, LTA 제올라이트 분체뿐만 아니라 Si/Al 몰 비가 커서 화학적 내구성이 우수할 것으로 예상되는 CHA, RHO 제올라이트 분체도 우수한 제습 흡착제임을 확인할 수 있었다.
자원 재활용 및 에너지 생산관점에서 폐유지로부터 환경친화적인 연료인 바이오디젤에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히 폐유지내 함유된 유리지방산 및 수분에 의해 효율적인 에스테르화 반응이 어렵기 때문에 이를 전처리 단계에서 제거되어야 한다. 본 연구에서는 폐유지내 유리지방산을 효과적으로 제거하기 위하여 회분식 반응기에서 제올라이트 촉매의 종류에 의한 세공구조와 산성도 변화에 따른 유리지방산 전환반응에 미치는 영향을 조사해 보았다. 제올라이트 촉매의 유리지방산 전환율은 세공구조와 산성도에 따라 큰 차이를 나타내었다. 유리지방산 전환율은 FAU < MOR < MFI < BEA의 순으로 높았다. 제올라이트의 세공구조는 1차원적인 구조를 가질 경우 탄소침적이 일어나지만 3차원적인 세공구조를 가지는 경우 탄소침적에 의한 촉매의 활성저하가 감소된다. 또한 제올라이트의 산성도에 따른 특성으로는 유리지방산의 전환반응에는 중간정도의 산세기를 가진 촉매가 유리함을 확인하였다. 그러므로 폐유지로부터 유리지방산을 제거하기 위한 우수한 제올라이트 촉매로는 BEA 제올라이트 촉매임을 확인하였다.
화산 유리질 암석을 출발 물질로 사용하여 저온 ($80^{\circ}C$)에서 수열 처리하여 Na-P Na-X 및 Na-A 제올라이트를 합성하였다. 합성과정은 (1) 유리질 분말 시료와 알칼리 용액과의 용해.변질 반응에 의한 1차적인 Na-P의 합성 방식과 (2) 여기서 잔류된 규산질 모액에 Al(OH)3나 NaAlO2의 수용액을 공급하여 보다 고순도의 Na-P, Na-X 및 Na-A를 효과적으로 합성할 수 있었다. 원암의 암상과 조성은 제올라이트들의 화학 조성과 순도 및 백색도같은 물리적 특성에는 영향을 주지만, 합성된 제올라이트의 광물종을 규제하는 주된 요인은 아닌 것으로 해석된다. 합성된 제올라이트의 광물상은 반응 용액의 pH, Al(OH)4 및 Na+에 대한 농도 조건에 주로 의존되는 경향을 나타낸다. 또한 화산 유리질 암석을 제올라이트 합성원료로 활용하는 데에 있어서 (2)와 같음 합성 방안이 보완적으로 시행되면 그 생산성과 효율성을 제고시킬 수 있을 것으로 여겨진다.
메탄 하이드레이트는 낮은 온도와 높은 압력 조건에서 물분자들의 격자구조에 메탄가스분자가 포획되어 수소결합으로 형성되는 외관상 얼음과 비슷한 결정성 화합물이다. $1m^3$의 메탄 하이드레이트는 표준상태에서 $172m^3$의 메탄가스와 $0.8m^3$의 물로 분해되며, $-10^{\circ}C{\sim}-20^{\circ}C$의 온도에서는 하이드레이트 입자표면에서 생성되는 얼음막으로 인하여 상압에서도 안정하게 존재하는 자기보존 효과를 가지고 있다. 따라서 이와 같은 특징을 천연가스 수송 및 저장의 방법으로 이용할 경우 $-162^{\circ}C$의 초저온을 만들고 유지시키기 위하여 고가의 설비를 필요로 하는 기존의 LNG 수송방법을 대체할 수 있다. 특히 연간 천연가스 소비량을 0.4 ~ 1.0 million ton으로 가정했을 때, 하이드레이트 수송방법은 LNG 수송에 비해 18 ~ 25% 정도의 비용을 절약할 수 있는 경제적인 방법으로 알려져 있다. 그러나 하이드레이트를 인공적으로 제조할 경우 물분자와 가스분자의 반응율이 낮기 때문에 하이드레이트가 생성되기까지 많은 시간이 소요되며, 하이드레이트에 포획되는 가스분자의 양도 적다. 따라서 본 연구에서는 이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 다공성 물질인 천연 제올라이트와 제올라이트 13X를 이용하여 제올라이트 혼합유체를 제조하였으며, 메탄가스와 반응시켜 하이드레이트를 생성시키는 실험을 수행하였다. 그 결과, 하이드레이트 생성 시 천연 제올라이트와 제올라이트 13X 모두 0.01 wt%의 혼합비율에서 가장 좋은 효과를 나타내었으며, 하이드레이트에 포획된 가스의 양은 같은 과냉도 조건에서 천연제올라이트와 제올라이트 13X 혼합유체를 이용하여 하이드레이트를 생성 시켰을 때, 증류수보다 각각 4배, 5배 높음을 보였다. 또한 낮은 과냉도에서 하이드레이트 생성 시 제올라이트, 제올라이트13X 혼합유체에서 하이드레이트 생성시간이 증류수에서 하이드레이트를 생성시킬 때보다 빨라짐을 확인하였다.
MEA(monoethanolamine)와 PZ(piperazine)를 함침한 성형 제올라이트 13X 흡착제를 이용하여 연소배가스 중 이산화탄소를 분리하고자 하였다. 이를 위해 MEA, PZ를 각각 30, 50, 70 wt%로 성형 제올라이트에 함침하였다. 함침된 성형 제올라이트 13X 흡착제에 대한 물성 평가를 위해 XRD, FT-IR, BET를 이용하였다. 이산화탄소 분리특성을 조사하기 위하여, 성형 제올라이트, MEA 함침 성형 제올라이트, PZ 함침 성형 제올라이트에 대하여 25, 50, $75^{\circ}C$에서 흡착능을 조사하였다. 아민 함침 성형 제올라이트 흡착제는 온도가 증가할수록 흡착능은 감소한다. 최종적으로 연소배가스의 배출온도인 $50^{\circ}C$에서 흡착능을 비교할 때, PZ가 함침된 성형 제올라이트는 성형 제올라이트보다 1.8배 그리고 MEA 함침된 성형 제올라이트보다 20배 이상의 이산화탄소 흡착능을 보였다.
수성 교질법에 의한 제올라이트 합성 과정에서 활성탄을 부가함으로써 제올라이트 결정화 과정에 미치는 영향과 활성탄 기공 내에서의 제올라이트 결정의 담지현상을 조사하였다. A형 제올라이트를 합성하기 위한 몰 조성비로 조절된 알루미노 실리케이트 겔상에 5 wt % 정도의 활성탄을 첨가할 경우에는 그대로 A형 제올라이트가 생성되었으나 15 wt % 정도 첨가할 경우에는 대부분이 X형이고 일부 A형과 P형 제올라이트가 혼재된 상태로 결정화가 일어났으며, 20 wt %이상 첨가할 경우에는 순수한 X형 제올라이트가 생성되었다. 활성탄의 기공 입구와 내부에는 $1{\mu}m$ 이하의 미세한 제올라이트 결정들이 서로 엉겨붙어 있는 형태로 관찰되었으며, 기공분포 및 입도분포 결과로부터 단순히 제올라이트와 활성탄의 혼합물 형태가 아니라 활성탄 기공 내에 미세한 제올라이트 결정들이 담지되어 있는 복합 소재임을 확인하였다.
이 논문에서는 통상의 포졸란 대신에 제올라이트 물질 즉, 화산 응회암을 적절히 분쇄한 후 혼합해서 만든 시멘트의 특성 변화에 대해 논하였다. 이러한 치환이 알칼리-골재 팽창 반응을 최소화시키고 장기강도를 향상시키는 장점이 있다는 사실도 밝혀냈다. 특히 제올라이트를 미리 열처리해서 첨가했을 때 이러한 팽창감소 효과가 현저하다는 것도 발견하였다. 강도증진 효과는 포졸란 유리상의 활성도에 비해 제올라이트 광물의 활성도가 높기 때문으로 해석되며 팽창의 감소는 비정질 수화 규산염이 먼저 알칼리와 반응을 하는 성질이 있기 때문으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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