최근 수송기기 및 전자부품산업에서의 성능향상 요구에 따라 경량고강도 비철금속재료의 수요가 증대되고 있다. 특히, 세계적으로 에너지 절약 및 환경 공해 규제가 대폭 강화됨에 따라 자동차, 항공기 등 수송기기의 소재경량화 소재로 낮은 밀도 기계적 가공성이 우수한 마그네슘 합금이 각광을 받고 있다. 그러나 Mg합금은 알루미늄 합금과는 달리 보호성 산화피막이 형성되지 않아 내식성 및 고온강도가 매우 취약하다. 이를 보안하기 위해서 본 연구에서는 마그네슘의 강도 개선을 위한 원소로써 고용강화 원소로 많이 쓰이는 Zn과 입자 미세화로 인한 항복강도를 증가시키는 Mn의 3원계 합금에 고온에서 안정한 Mg2Sn상이 형성되는 Sn을 첨가하여 시효처리에 따른 기계적 특성과 미세조직을 관찰하였다. 실험 이전에 Pandat Program에 의한 열역학적 분석을 바탕으로 Mg-Zn-Mn 및 Mg-Zn-Mn-Sn의 상태도 계산 및 MgZn와 Mg2Sn 석출분율을 예측하였다. 열역학 계산을 통해 도출된 석출온도를 통해 Mg-Zn-Mn 및 Mg-Zn-Mn-Sn 합금의 열처리에 따른 경도 및 미세구조를 관찰하였다. 또한, 기계적 특성을 평가하기 위해 상온 및 고온 인장시험을 실시하였고 XRD, SEM을 이용하여 석출상을 분석하였다.
Mg합금은 모든 구조용 재료 중에서 비강도가 크며 가공성이 가장 우수하여 재료의 실제 적용시에 2차 가공비 측면에서 다른 경량재료에 비해 유리하다. 그래서 경량화를 필요로 하는 최근 산업체의 요구를 충족시킬 수 있는 재료이다. 그러나 마그네슘 합금의 적용이 매우 제한되는 이유는 결정구조가 hcp로서 냉간가공이 어렵고, 강화기구가 석출경화 및 고용강화로 제한되기 때문에 기계적 성질, 즉 강도와 연성이 모두 낮다. 특히 고온에서 기계적 성질이 급격히 저하되기 때문에 구조용 재료로써는 사용이 어렵다. 따라서, 본 연구에서는 고온에서 안정한 MgZn상과 항복강도를 향상시키는 Mg4Ag상의 석출을 보이는 Mg-Zn-Mn-Ag합금의 시효거동 및 미세조직 변화에 대해 검토하고자 하였다. 본 합금의 석출거동, 미세조직 및 경도 변화에 미치는 시효처리의 영향에 관한 연구를 수행하기 위해 Pandat Program을 이용해 열역학적 계산을 통한 상태도 해석 및 석출상을 예측 하였다. 계산된 결과는 DSC실험을 통해 비교 분석함으로써 신뢰성을 확보하였고 미세조직 및 석출상 분석을 위해 OM, SEM 그리고 XRD로 관찰하였다. 또한, 시효처리에 따른 기계적 특성을 분석하기 위해 상온 및 고온 인장시험을 하였고, 인장시험 후 파단면 분석을 통하여 재료의 파괴거동을 분석하였다.
Zirconium nitride powders were synthesized at a relatively lower temperature using methane as a reducing agent in the nitridation of zircoia. $ZrO_2$ powder was prepared by a sol-gel technique. The resulting sol-gel was centrifuged, and the gel was washed with deionized water. Anhydrous ammonia was used as the nitrogen source and methane was used as the reducing agent. Conversion diagrams show the equilibrium solid phase as a function of reagent concentrations for a specific temperature and gas pressure for the reagent system $NH_3-ZrO_2-CH_4$. The reagent concentration ranges within which pure ZrN is formed increase with increasing reaction temperature. Low pressure with an excess of hydrogen decreases the reaction temperature at which pure ZrN is formed. Low pressure together with the introduction of excess hydrogen into the reaction system increases Zr and N conversion efficiency and retards C deposition.
Oxidation behavior and microstructural characteristics of nano-sized Sn powder were studied. DTA-TG analysis showed that the Sn powder exhibited an endothermic peak at $227^{\circ}C$ and exothermic peak at $560^{\circ}C$ with an increase in weight. Based on the phase diagram consideration of Sn-O system and XRD analysis, it was interpreted that the first peak was for the melting of Sn powder and the second peak resulted from the formation of $SnO_2$ phase. Microstructural observation revealed that the $SnO_2$ powder, heated to $1000^{\circ}C$ under air atmosphere, consisted of agglomerates with large particle size due to the melting of Sn powder during heat treatment. Finally, fine $SnO_2$ powders with an average size of 50nm can be fabricated by controlled heat treatment and ultrasonic milling process.
$Ba_2NaNb_5O_{15}$, hereafter BNN, thin films are attractive candidates for nonvolatile memory and electro-optic devices. In the present work, thin films that have different contents of Ba, Na and Nb have been prepared by H-MOD technique on silicon and Pt substrates. XRD and SEM were used to investigate the phase evolution behavior and the microstructure of the films. It was found that the films of about 450nm thick were crack-free and uniform in microstructure. Nb content strongly influenced the phase formation of the films, where low temperature phase was always formed at the stoichiometric BNN composition. However, the amount of low temperature phase decreased with the increase of excess Nb content, and the single phase (orthorhombic tungsten bronze structure) BNN thin film was obtained at the temperature as low as $750^{\circ}C$ for samples with excess niobium. From this study, the sub-solidus phase diagram below $850^{\circ}C$ for $BaO-Na_2O-Nb_2O_5$ ternary system is proposed.
Water dispersible ZnS based nanocrystals: ZnS (blue), ZnS:Cu (green) and ZnS:Mn (yellow-orange) were synthesized by capping the surface of the nanocrystals with a mercaptopropionic acid (MPA) molecule. The MPA capped ZnS based nanocrystal powders were characterized by using XRD, HR-TEM, EDXS, FT-IR, and FT-Raman spectroscopy. The optical properties of the colloidal nanocrystals were also measured by UV/Vis and photoluminescence (PL) spectroscopies in aqueous solvents. The PL spectra showed broad emission peaks at 440 nm (ZnS), 510 nm (ZnS:Cu) and 600 nm (ZnS:Mn), with relative PL efficiencies in the range of 4.38% to 7.20% compared to a reference organic dye. The measured average particle sizes from the HR-TEM images were in the range of 4.5 to 5.0 nm. White light emission was obtained by mixing these three nanocrystals at a molar ratio of 20 (ZnS):1 (ZnS:Cu):2 (ZnS:Mn) in water. The measured color coordinate of the white light was (0.31, 0.34) in the CIE chromaticity diagram, and the color temperature was 5527 K.
To improving the mechanical properties of Mg alloys at high temperature, we investigated the mechanical properties at high temperature and the change of microstructure of Mg-6 wt%Zn-0.4 wt%Mn and Mg-6 wt%Zn-0.4 wt%Mn-1 wt%Ag alloys on age treatment that have a stable MgZn phase at high temperature and $AgMg_4$ improving yield stress. In order to predict thermodynamic data of Mg alloys, a phase diagram and precipitation phase were calculated using a thermodynamic program, and it was confirmed that the MgZn and $AgMg_4$ phase existed as main precipitation in this alloys. The experimental data examined using DSC and XRD were comparable with the calculated data for reliability. In order to analysis the microstructure and precipitate phase during aging treatment, it was measured by SEM/EDS and TEM. Lastly, mechanical properties of the MgZn and $AgMg_4$ phase were measured by a tensile test at high temperature.
흔히 발견되지 않는 광물상들이 후기 열수변질광물로서 거도광산에서 관찰된다. 열수광물들은 스카른 광물들을 열수변질시키거나 공간충진 정출작용으로 산출된다. 즉, 투휘석, 석류석 및 장석들을 교대하여 녹니석과 포도석, 일라이트 및 펌펠리아이트 등을 산출하거나 열극이나 정동에서 정출한 것으로 포도석, 펌펠리아이트, 클리노조이사이트, 일라이트 및 Ca-불석(스틸바이트와 스텔러라이트) 등이 있다. 이들 열수광물들에 대해 X-선 회절분석, 주사전자현미경 관찰 및 전자현미분석을 통해 광물상과 산출상태 등이 상세히 규명되었다. 후기 공간충진 열수광물들을 대상으로 슈라이네마크 작도법에 의한 상평형 관계를 규명하였으며, 등온-등압 $\mu$$H_2O$-$\mu$$CO_2$상평형도를 작도하였다. 그 결과 초기에 정출된 포도석, 펌펠리아이트, 클리노조이사이트, 일라이트 및 녹니석은 비교적높은 $CO_2$분압과 낮은 $H_2$O 분압 하에서 먼저 정출되었으며, 그 후 $H_2$O 분압이 증가하면서 일라이트와 수반되어 스틸바이트와 방해석이 정출되었다.
포항 달전리 주상절리(천연기념물 제415호)와 뇌성산 뇌록산지(천연기념물 제547호)는 중요한 지질 유산적 가치를 지니고 있기 때문에 두 지역의 현무암체에 대한 암석학적 연구를 수행하였다. 달전리 주상절리의 현무암은 감람석과 휘석이 반정으로 나타나며 침상의 사장석, 휘석, 불투명 광물 등이 기질을 이루는 반상조직을 보인다. 반면 뇌록산지의 현무암은 미정질의 기질에 사장석, 감람석, 휘석 반정을 함유하고 있으며, 사장석 반정이 특징적으로 나타난다. 또한, 전암대자율, XRD, XRF 분석 결과에서도 두 지역의 현무암은 서로 뚜렷이 구분되는 특성을 가진다. 화학분석 결과를 TAS와 Zr-Ti 다이어그램에 도시 결과, 전자는 대부분 알칼리 계열의 포노테프라이트(phonotephrite)의 조성을 가지며 판내부환경(within-plate basalt)에서 형성된 것으로 판단되며, 후자는 칼크-알칼리 계열의 현무암질 안산암 내지 안산암 조성을 가지며, 화산호(volcanic arc basalt)의 영역에 도시된다. 따라서 두 현무암은 기원 맨틀 물질에 차이가 있으며, 이러한 차이는 신생대 마이오세의 지체구조 환경 변화에 기인한 것으로 판단된다.
본 연구에서는 습식제련 공정을 이용하여 저품위 동광으로부터 구리를 회수하고자 하였다. 침출시료는 저품위 동광을 파·분쇄하여 0.355 mm 이하로 입도분리하였으며, 1.5%의 구리, 4.7%의 철, 1.0%의 망간 그리고 0.3%의 아연을 함유하고 있다. XRD 분석 결과 구리는 산화물 형태로 관찰이 되었으며3 M 황산, 80℃ 조건에서 97%의 구리를 침출하였다. 침출용액으로부터 LIX9894N를 사용한 용매추출 공정을 통해 구리를 철, 망간, 아연으로부터 회수하였다. 구리와 다른 금속들 사이의 분리 경향은 분배비와 분리계수를 통해 확인하였다. McCabe-Thiele Diagram을 작도하여, 구리를 회수하는 최적 조건으로 5 vol.% LIX984N, O/A 비율 0.5, 향류 2단 추출을 설정하였다. 이 조건에서 99%의 구리를 추출할 수 있었으며, 2 M 황산으로 탈거한 후에 1.6 g/L의 구리를 함유한 황산구리 용액을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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