HI decomposition reaction requires a catalyst for the efficient production of hydrogen as a key reaction for hydrogen production in sulfur-iodine thermochemical water-splitting (SI) cycle. As a catalyst used in the reaction, the performance of platinum catalyst is excellent. While, the platinum catalyst is not economical. Therefore, studies of a nickel catalyst that could replace platinum have been carried out. In this study, the characteristics of the catalytic HI decomposition on the amount of loaded nickel (Ni = 0.1, 0.5, 1, 3, 5, 10 wt%) were investigated. As the supported Ni amount increased up to 3 wt%, HI decomposition was found to increase in linear proportion. However, the conversion of $Ni/Al_2O_3$ catalyst loaded above 3 wt% was not linear. It was thought that the different HI decomposition characteristics was caused in the size and metal dispersion of Ni particles of catalyst. The physical property of catalyst before and after HI decomposition reaction was characterized by BET, chemisorption, XRD and SEM analysis.
In this study, the selective catalytic reduction of $NO_x$ with ammonia was carried out in a filter bag support reactor. The experiments were performed by powder type $MnO_x$ and $V_2O_5$/$TiO_2$ catalyst at low temperature between 130 and $250^{\circ}C$. Also, the effect of $SO_2$ and $H_2O$ on the NO conversion was investigated under our test conditions. The powder type catalysts were analyzed by X-ray photoelectron spectrum (XPS), X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy (SEM) and thermal gravimetric analysis (TGA). It was observed that NO removal efficiency of the powder type $V_2O_5$/$TiO_2$ catalyst was 85% at low temperature($200^{\circ}C$) under presence of oxygen and that of $MnO_x$ was 50% at the same condition. The powder type $V_2O_5$/$TiO_2$ catalyst, in conclusion, was found to be available for SCR reaction in a filter bag support system.
$SrAl_2O_4$: $Eu^{2+}$ and $Dy^{3+}$ phosphorescent phosphors were synthesized using the polymerized complex method. Generally, phosphorescent phosphors synthesized by conventional solid state reaction show a micro-sized particle diameter; thus, this process is restricted to applications such as phosphorescent ink and paint. However, it is possible to synthesize homogeneous multi-component powders with fine particle diameter by wet process such as the polymerized complex method. The characteristics of $SrAl_2O_4$: $Eu^{2+}$ and $Dy^{3+}$ powders prepared by polymerized complex method with one and two step calcination processes were comparatively analyzed. Temperatures of organic material removal and crystallization were observed through TG-DTA analysis. The crystalline phase and crystallite size of the $SrAl_2O_4$: $Eu^{2+}$ and $Dy^{3+}$ phosphorescent phosphors were analyzed by XRD. Microstructures and afterglow characteristics of the $SrAl_2O_4$: $Eu^{2+}$ and $Dy^{3+}$ phosphors were measured by SEM and spectrofluorometry, respectively.
The effect of NaOH concentration on the properties of electrolytic plasma processing (EPP) coating formed on AZ61A Mg alloy is studied. Various types of EPP were employed on magnesium alloy AZ61A in a silicate bath with different concentrations of NaOH additive. Analysis of the composition and structure of the coating layers was carried out using an X-ray diffractometer (XRD) and a scanning electron microscope (SEM). The results showed that the oxide coating layer mainly consisted of MgO and $Mg_2SiO_4$; its porosity and thickness were highly dependent on the NaOH concentration. The Vickers hardness was over 900 HV for all the coatings. The oxide layer with 3 g/l of NaOH concentration exhibited the highest hardness value (1220 HV) and the lowest wear rate. Potentiodynamic testing of the 3 g/l NaOH concentration showed that this concentration had the highest corrosion resistance value of $2.04{\times}10^5{\Omega}cm^2$; however, the corrosion current density value of $5.80{\times}10^{-7}A/cm^2$ was the lowest such value.
$K_2Ti_6O_{13}$ 휘스커를 합성하는 방법은 고상법, 수열합성법, 소성법, 융제법, 서냉법, 용융법, KDC법, 졸-겔법 등이 있다. 융제법을 이용하여 $K_2Ti_6O_{13}$을 합성하는 연구를 진행하였다. 칼륨 전구체의 종류와 반응온도와 시간을 조절하여 합성 된 $K_2Ti_6O_{13}$의 입자크기와 분포를 제어하였고, 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$의 평균입자 크기는 $500nm{\sim}2{\mu}m$였다. KOH와 $TiO_2$의 비율, pH(KOH 첨가량), 반응온도와 반응시간 등의 공정변수에 대해 연구를 진행하였다. 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$은 X-선 회절분석기와 전계방사 주사전자현미경을 이용하여 특성평가를 실시하였다.
Thin light-active layers of the $CuInSe_2$ solar cell were prepared on Mo-coated sodalime glass substrates by one-step electrodeposition and post-annealing. The structure, morphology, and composition of $CuInSe_2$ film could be controlled by deposition parameters, such as the composition of metallic precursors, the concentration of complexing agents, and the temperature of post-annealing with elemental selenium. A dense and uniform Cu-poor $CuInSe_2$ film was successfully obtained in a range of parametric variation of electrodeposition with a constant voltage of -0.5 V vs. a Ag/AgCl reference electrode. The post-annealing of the film at high temperature above $500^{\circ}C$ induced crystallization of $CuInSe_2$ with well-developed grains. The KCN-treatment of the annealed $CuInSe_2$ films further induced Cu-poor $CuInSe_2$ films without secondary phases, such as $Cu_2Se$. The structure, morphology, and composition of $CuInSe_2$ films were compared with respect to the conditions of electrodeposition and post-annealing using SEM, XRD, Raman, AES and EDS analysis. And the conditions for preparing device-quality $CuInSe_2$ films by electrodeposition were proposed.
Synthesis of $\beta$-Sialon powder was attempted with carbothermal reduction of porous glass. The porous glass was prepared by heat and hydrothermal treatments of 9.32 Li2O.46.5B2O3.37.2SiO2.6.98Al2O3 glass. Carbon pyrolyzed from propane gas was deposited on the porous glass, thereafter activated carbon was added as reducing agents. The synthesized $\beta$-Sialon powder was pressureless sintered at 175$0^{\circ}C$ for 1hr in N2 atmosphere. The characterization of the $\beta$-Sialon powder was performed with XRD, BET, SEM and particle size analysis. The sinterability and mechanical properties of the sintered bodies were investigated in terms of bulk density, M.O.R., fracture toughness, morphology of microstructure and etc. The reduction effect of deposited carbon was better than that of activated carbon mechanically added. The formation of SiC was precominant over that of Si2ON2 and $\beta$-Sialon owing to low partial pressure of N2 inside the pore, wehreas on the surface of porous glass the formation of Si2ON2 and $\beta$-Sialon were predominant. Thereafter, SiC reduced unreacted glass to be $\beta$-Sialon. Single phase of $\beta$-Sialon(Z=1.92) was obtained from PGA porous glass having the largest pore radius by the simultaneous reduction and nitridation method at 145$0^{\circ}C$ for 5hrs. The bulk density, M.O.R., and KIC of the sitered body are 3.17g/cc, 434.4MPa and 4.1MPa.m1/2, respectively.
본 연구에서는 화력발전소에서 채취한 석탄 비산재(coal fly ash)로부터 fusion method를 이용하여 중금속 흡착 성능이 뛰어난 Na-X과 Na-A 제올라이트를 합성하였다. 또한 이를 이용하여 Cu(II) 흡착 성능을 상업용 Na-X 및 Na-A 제올라이트와 비교하였다. 제올라이트의 최적 합성 조건을 선정하기 위해 fusion method의 주요 영향인자인 NaOH 주입비율, 숙성시간(aging time), 수열반응 시간(hydrothermal reaction time), NaAlO2 (Na-A) 주입비율의 변화에 의한 제올라이트의 특성을 고찰하였다. 그리고 XRD, CEC, BET, SEM 분석을 실시하였으며, 최적의 제올라이트 합성 조건은 NaOH 주입 비율 = 1.5, 숙성시간 = 6 h, 수열반응 시간 = 6 h, NaAlO2 (Na-A) 주입 비율 = 0.5인 것으로 확인되었다. Langmuir 등온 흡착곡선의 분석결과, Cu(II)에 대한 최대 흡착 농도는 합성된 Na-X와 Na-A 제올라이트의 경우 각각 90.1와 105.26 mg/g, 상업용 Na-X와 Na-A 제올라이트의 경우 각각, 102.05와 109.89 mg/g으로 나타나 Cu(II) 흡착 성능에 있어서 합성 제올라이트와 상업용 제올라이트가 유사한 결과를 보여주었다. 따라서 본 실험의 결과들은 화력발전소 석탄 비산재의 제올라이트 합성 재료로서의 활용 가능성을 나타내었다.
화석연료의 연소에 의해 발생하는 연소배가스에 포함된 이산화탄소는 대표적인 온실 가스로 알려졌으며 지구 온난화를 방지하기 위하여 다양한 제거 및 활용 기술에 대한 연구가 진행되고 있다. 본 연구는 연소배가스에서 분리된 이산화탄소를 마그네타이트 분말을 이용하여 재활용하기 위한 방안을 찾기 위한 노력의 일환으로 수행하였다. $FeSO_4{\cdot}7H_2O$와 NaOH 수용액을 혼합하여 알칼리도를 달리하고 산화제를 달리한 다음 합성온도를 50, 80, 90, $100^{\circ}C$로 하여 마그네타이트 분말을 제조하였으며 XRD와 SEM을 이용하여 분석하였다. 산성 영역보다 염기성 영역 그리고 합성온도가 높을수록 높은 결정성을 갖는 입방정(cubic) 형태의 스핀넬 타입 마그네타이트 분말이 합성되었다. TGA를 이용하여 합성된 분말의 수소에 의한 환원 및 이산화탄소 흡수에 의한 산화특성을 연구하였다. 그 결과, 낮은 합성온도와 산성영역에서는 입방정 형태를 갖는 분말이 생성되지 않았으며 대부분 무정형의 상만이 존재하였다. 그러나 합성온도가 높고 염기성 영역으로 갈수록 높은 결정성과 입방정 형태를 갖는 입자가 나타났다. 또한, 반응 시 산화제로 산소와 공기를 사용한 경우와 질소를 사용한 경우를 비교하였을 때, 산소 함량이 높을수록 우수한 결정성을 갖는 분말이 합성되었다. 합성된 분말을 사용하여 Redox 반응을 수행한 결과, $400^{\circ}C$ 이하에서는 수소에 의한 환원과 이산화탄소 흡수에 의한 산화 반응이 거의 일어나지 않았으나, $500^{\circ}C$에서는 환원 및 산화 반응이 잘 이루어졌다. 특히, 산소를 산화제로 사용하고 염기성영역(NaOH에 대한 $FeSO_4{\cdot}7H_2O$의 몰랄농도비=2.0)에서 $100^{\circ}C$로 합성한 분말이 반응온도 $500^{\circ}C$에서 가장 높은 27.15 wt%의 환원량과 26.75 wt%의 산화량을 보였다.
산성광산배수가 증발되어 형성된 증발잔류광믈의 생성량과 지구화학적 특성 그리고 산성광산배수의 성분변화를 고찰하였다. 여러 종류의 색을 띄는 증발잔류광물들이 산성광산배수와 접촉하는 암석표면에서 관찰된다. 실험실에서 증발잔류광물을 형성시키기 위하여 폐석탄광(GTa, GTb, GH 및 GB)에서 산성광산배수를 채취하여 자연 건조시켰다. 산성 광산배수가 증발되는 동안 TDS, EC, 주요성분이온과 미량성분이온들의 함량은 증가하지만 E.R.과 DO 값은 증발시간과 함께 감소한다. GTb와 GB 시료의 Fe 농도는 증발 시간과 함께 서서히 증가하나 GH 시료는 증발하루에는 Fe이가 검출되나 그 이후에는 갑자기 검출되지 않는다. 이와 같이 Fe 성분이 검출되지 않는 이유는 비정질 철수산화물이 형성되어 침전되기 때문인 것으로 판단된다. 4 l의 산성광산배수를 80일 동안 자연 건조시킨 후 얻어진 증발잔류광물의 무게는 4 g(GTa), 5 g(GB), 15 g(GH) 및 24 g(GTb)를 각각 얻었다. 생성된 증발잔류광물의 무게와 현장에서 측정한 EC, TDS, 염도, ER, DO 및 pH와의 회귀분석에서 결정계수가 각각 0.98, 0.99, 0.98, 0.88, 0.89 및 0.25로 나타난다. 현장에서 이들 파라메타를 측정한다면 산성광산배수로부터 형성되는 증발잔류광물의 양을 추정하는데 쉽게 이용할 수 있을 것이다. 증발잔류광물의 모든 시료에서 석고와 사리염이 들어 있음을 X-선 회절법으로 확인하였다. GTb 시료를 52, 65, 70, 95, 150, 250 및 $350^{\circ}C$에서 각각 1 시간씩 가열한 후 XRD분석한 결과 석고, $CaSO_4{\cdot}1/2H_2O$ 및 케서라이트(kieserite)가 있음을 확인하였다. 가열온도가 증가할수록 석고를 지시해주는 $7.66{\AA}$의 강도, $CaSO_4{\cdot}1/2H_2O$를 지시해주는 $5.59{\AA}$ 강도 그리고 케서라이트를 지시하는 $4.83{\AA}$ 강도 크기가 탈수작용으로 인하여 서서히 감소한다. SEM 및 EDS분석에서 석고로 판단되는 방사상의 결정 집합체들이 침상과 주상의 결정들로 구성되어 있다. 꽃 모양의 구조를 보이는 GTb 시료는 EDS분석에서 Ca 성분이 검출되지 않는다. Ca 성분이 검출되지 않는 것으로 보아 이 꽃 모양의 증발잔류광물은 사리염으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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