해중합 촉매인 zinc acetate ($C_{4}H_{6}O_{4}Zn{\cdot}2H_{2}O{\cdot}0.2\;mol$)와 lithuium hydroxide $H_{2}O$ ($LiOH{\cdot}H_{2}O{\cdot}0.14\;mol$)를 용매인 ethyl alcohol (99.9%)에 용해시킨 후 분산제인 hydroxypropyl cellulose (HPC)를 첨가하여 균일하게 분산된 ZnO (산화아연) 콜로이드 용액을 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. ZnO 입자들의 크기와 모양은 분산제인 HPC에 의해 결정되었다. 또한 나노 크기의 ZnO 입자들은 zinc-2-ethylhexagonate를 기초로 한 침천법을 이용하여 얻었다. 이렇게 얻어진 ZnO 분말을 DLS, XRD, FE-SEM, 그리고 UV-Vis를 통하여 특성 분석을 하였다. 그 결과, 산화아연 분말은 자기조립 반응으로 균일하고 육방정계 모양의 구조를 가지는 것을 볼 수 있었다. 또 평균 입자 크기는 거의 40 nm이고 균일하게 분산되었다.
본 연구는 비소로 오염된 물을 영가 철을 이용하여 복원하는 과정에서 영가 철의 비소 제거에 영향을 미치는 환경인자 간의 특성을 파악하고 기기분석을 통해 영가 철에 의한 비소의 흡착 반응기작을 구명하고자 수행되었다. 영가 철에 의한 As(V)의 흡착은 Langmuir 등온흡착 모델에 부합하였으며 As(V)의 흡착량은 반응 수용액의 pH가 낮을수록(pH 3: 2.05, pH 5: 1.82, pH 7: 1.24, pH 9: 1.03 mg As/g $Fe^0$), 그리고 온도가 증가할수록($15^{\circ}C$ : 1.59, $25^{\circ}C$ : 1.81, $35^{\circ}C$ : 1.93 mg As/g $Fe^0$) 증가하였다. 반응기작을 규명하기 위하여 SEM-EDS 분석을 수행한 결과, 반응 전의 영가철 표면은 부드럽고 큰 결정 형태를 나타내었으나 반응 후에는 매우 거칠고 작은 입자 형태를 나타내었다. 반응 후 영가 철의 조성물 분석결과, 영가 철 표면에 비소가 흡착됨을 알 수 있었다. 반응 전 후 영가 철의 결정구조 XRD를 이용하여 조사한 결과, $Fe^0$는 반응 후 $Fe_2O_3$ 및 FeOOH로 변화되었으며 As는 $FeAsO_4{\cdot}2H_2O$의 형태로 불용화 됨을 알 수 있었다. 이상의 결과에서 비소오염에 불용화 적용방법으로 영가 철을 사용 시 pH 및 온도 조건 등을 고려하여 현장에 적용해야 될 것으로 판단된다.
The influences of the oxidant($O_2\;and\;O_3$) on the FeOOH formation were studied with fixed $FeSO_4{\cdot}7H_2O$ concentration (0.5M) and NaOH equivalent ratio(0.5). The characteristics of the synthesized powders were evaluateed by XRD, and equantitative phase analysis. $\alpha-FeOOH$ (Geothite) and/or $\gamma-FeOOH$ was promoted when $O_3$ was used as a oxidant which is stronger oxidizing agent than $O_2$.
철 부식화합물은 부식인자들과 함께 다양한 결정구조를 가지며 2가지 이상의 부식화합물들이 혼합되어 존재하므로 각각의 특성을 밝혀내기가 매우 어렵다. 본 연구는 표준 철 부식물을 대상으로 Raman Micro-Spectroscopy 분석을 실시하여 표준 Raman Data 확보를 목적으로 수행하였다. 표준 철 부식물에 대한 신뢰성을 향상시키기 위하여 SEM-EDS 분석과 XRD 분석을 추가로 실시하였다. SEM-EDS 분석결과 모두 표준 철 부식물의 구성성분과 일치하였으나 Goethite의 경우 철 이외의 비철금속 성분이 검출되었다. XRD 분석 결과 모두 표준 철 부식물의 구조와 일치 하였으나 Iron sulfate($FeSO_4{\cdot}6H_2O$)의 경우 Rozenite($FeSO_4{\cdot}4H_2O$)로 확인되었다. Raman Micro-Spectroscopy 분석결과 기존에 연구되었던 수산화철, 산화철의 Wavenumber에서 새로운 peak이 발견되었는데 이는 레이저 파장의 변화에 따른 것으로 사료 된다. 염화철과 황산철에서 Wavenumber가 새롭게 확인되어 표준 Raman Data 8건을 확보하였다. Raman Micro-Spectroscopy는 적은양의 시료를 이용하여 물질의 특성과 구조를 비교적 간단하게 분석 할 수 있어 미세한 부분이나 시료의 양이 한정된 문화재에 활용도가 높을 것으로 판단된다.
Gas sensing element, $\alpha-Fe_2O_3$ was synthesized by dehydration, reduction, and oxidation of $\alpha-FeOOH$, which was synthesized with $FeSO_4\cdot 7H_2O$ and NaOH. They were produced as a bulk-type, a thick film-type. Then, their responses and mechanisms of response to the gas of carbon monoxide were studied. The qualities of gas sefising elements are decided by the structure and the relative surface area. In the process of $\alpha-FeOOH$ synthesis, the effects of reaction conditions as the equivalent ratio, on the structure and the relative surface area of gas sensing element were observed. The changes of the structure were measured with XRD, SEM,TG-DTA and BET. The resistance changes of the synthesized gas sensor in the air were measured. The response ratio were also measured for the changes of working temperature and gas concentration. As a result of analysis with XRD, it was confirmed that the the best conditions for the synthesis of $\alpha-FeOOH$ were equivalent ratio 0.65. The thick film-type element of $\gamma-Fe_2O_3$ responded more quickly than the bulk-type did. The structure and the relative surface area of the $\rho-FeOOH$ were confirmed as the important factors deciding gas response charcteristics.
Gas sensing element, $\gamma-Fe_2O_3$was synthesized by dehydration, reduction, and oxidation of $$${\gamma}$-FeOOH, which was synthesized with $FeSO_4\;{\cdot}\;7H_2O$ and NaOH. They were produced as a bulk-type, a thick film-type. Then, their responses and mechanisms of response to the gas of liquefied-petroleum were studied. The qualities of gas sensing elements are decided by the structure and the relative surface area. In the process of $\alpha-FeOOH $synthesis, the effects of reaction conditions as the equivalent ratio, on the structure and the relative surface area of gas sensing element were observed. The changes of the structure were measured with XRD, SEM, TG-DTA and BET. The resistance changes of the synthesized gas sensor in the air were measured. The response ratio were also measured for the changes of working temperature and gas concentration. As a result of analysis with XRD, it was confirmed that the the best conditions for the synthesis of $\alpha -FeOOH$ were equivalent ratio 0.65. The thick film-type element of $\gamma-Fe_2O_3$responded more quickly than the bulk-type did. The structure and the relative surface area of the $\alpha-FeOOH $were confirmed as the important factors deciding gas response charcteristics.
이 연구는 사문석군 광물을 산 처리하고, 용출액을 pH 조절 하여 사문석군 광물로부터 규소와 철산화물 회수와 광물탄산화에 대해 연구하고자 하였다. 연구에 사용된 암석시료는 홍성 구항면에서 채취한 사문암으로 안티고라이트와 자철석로 구성되며, $SiO_2$(45.3 wt.%), MgO(41.3 wt.%), $Fe_2O_3$(12.2 wt.%)의 화학조성을 보였다. 자원회수실험은 $75{\mu}m$ 이하의 크기로 분쇄한 사문암을 1 M의 염산, 황산, 질산으로 각각 용해시켜 잔류물을 추출(1 단계)하였고, 남은 용출액에 $NH_4OH$를 추가하여 pH=8.6까지 상승시켜 형성된 붉은색 침전물을 회수(2 단계)하였다. 광물탄산화 실험은 침전물이 제거된 상층액에 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5까지 상승시켜 형성된 백색의 침전물을 회수(3 단계)하였다. 각 단계에서 회수된 잔류물과 침전물의 광물학적 특성을 확인하기 위해 XRD, TEM-EDS 분석을 실시했고, 용출액과 침전물이 제거된 상층액에 함유된 원소(Si, Mg, Fe)의 농도 변화는 ICP-AES 분석을 통해 확인했다. 용출된 금속은 Si, Fe, Mg이었다. 안티고라이트는 산과 반응한 후에도 판상을 유지하나 비정질실리카로 변했다(1 단계). pH=8.6에서 회수된 침전물은 Fe, Si, O로 구성된 비정질광물로, 2~10 nm 크기의 구형 나노물질이었다(2 단계). 마지막으로 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5에서 회수된 침전물은 nesquehonite[$Mg(HCO_3)(OH){\cdot}2(H_2O)$]와 lansfordite[$MgCO_3{\cdot}H_2O$]로 $1{\sim}6{\mu}m$ 크기를 가진 주상의 결정질광물이었다(3 단계). 따라서 산 처리된 사문석군 광물에서 나노물질의 실리카(잔류물)과 철산화물(침전물)을 회수가능하며, $CO_2$ 반응과 pH 조절을 이용하여 탄산염광물을 형성하였다. 회수된 실리카와 철산화물은 다른 물질로 합성하는 전구체로 유용하게 이용될 수 있으며, 이산화탄소를 이용한 광물탄산화 반응은 대기 중 이산화탄소 고정에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
We investigated the characteristics of electroless plated Cu films on screen printed Ag/Anodized Al substrate. Cu plating was attempted using neutral electroless plating processes to minimize damage of the anodized Al substrate; this method used sodium hypophosphite instead of formaldehyde as a reducing agent. The basic electroless solution consisted of $CuSO_4{\cdot}5H_2O$ as the main metal source, $NaH_2PO_2{\cdot}H_2O$ as the reducing agent, $C_6H_5Na_3O_7{\cdot}2H_2O$ and $NH_4Cl$ as the complex agents, and $NiSO_4{\cdot}6H_2O$ as the catalyser for the oxidation of the reducing agent, dissolved in deionized water. The pH of the Cu plating solutions was adjusted using $NH_4OH$. According to the variation of pH in the range of 6.5~8, the electroless plated Cu films were coated on screen printed Ag pattern/anodized Al/Al at $70^{\circ}C$. We investigated the surface morphology change of the Cu films using FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy). The chemical composition of the Cu film was determined using XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy). The crystal structures of the Cu films were investigated using XRD (X-ray Diffraction). Using electroless plating at pH 7, the structures of the plated Cu-rich films were typical fcc-Cu; however, a slight Ni component was co-deposited. Finally, we found that the formation of Cu film plated selectively on PCB without any lithography is possible using a neutral electroless plating process.
우리는 단청안료의 착색제에 대한 특성을 살펴보았고, 이번 연구가 우리 전통 단청의 색을 재현하는데 기여하길 바란다. 광주 전남지역 목조 고건축물에서 자연적으로 박리가 일어난 부분의 단청안료 시료를 채취하고, 이를 XRD와 EDS-SEM분석을 이용하여 착색제를 분석하였다. 백색안료에서는 고대부터 착색제로 사용되어온 석고$(CaSO_4{\cdot}2H_{2}O)$,석영$(SiO_2)$, 백연석$(PbCO_3)$ 및 호분$(CaCO_3)$과 현대에서 많이 사용되는 산화지당$(TiO_2)$이 모든 시료에서 확인되었다. 적색안료에서는 고대부터 착색제로 사용된 석간주$(Fe_{2}O_{3})$와 연단$(Pb_{3}O_{4})$ 및 현대안료 착색제인 C. I. pigment orange $13(C_{32}H_{24}C_{12}N_{8}O_{2})$이 확인 되었지만, 진사(cinnabar, HgS)는 관찰되지 않았다. 황색안료에서는 납을 주성분으로 하는 황연인 홍연석$(PbCrO_4)$과 고대부터 사용된 밀타승(PbO)이 확인되었다. 청색안료에서는 착색제인 소달라이트 $(Na_{4}BeAlSi_{4}O_{12}Cl)$와 노제안$(Na_{8}Al_{6}Si_{6}O_{24}SO_{4})$이 확인되었으며, 현대안료 착색제인 C. I. pigment blue $29(Na_{7}Al_{6}Si_{6}O_{24}S_{3})$ 도 확인되었다. 녹색안료에서는 착색제로 카루머타이트(calumetite, $Cu(OHCI)_{2}{\cdot}2H_{2}O$), 에스콜라이트$(Cr_{2}O_{3})$, 디크롬트리옥사이드(dichromium trioxide, $Cr_{2}O_{3}$), 에머랄드그린$(C_{2}H_{3}As_{3}Cu_{2}O_{8})$ 및 현대안료 착색제인 C. I. pigment green$(C_{32}H_{16}-XCl_{x}Cu_{8})$이 확인되었다. 흑색안료에서는 먹(송연)이 확인 되었다.
Nanosized $SnO_2$ particles were synthesized by homogeneous precipitation method using tin chloride ($SnCl_4{\cdot}5H_{2}O$) and urea ($CO(NH_2)_2$). The powders were heated at $500^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$ for 2h. The crystal structure, microstructure, thermal behavior, specific surface area were analyzed using XRD, FE-SEM, TGA and BET, respectively. The initial resistance and the $H_2$ sensing properties were measured as a function of ${Sb_2}{O_3}$ and Pd doping concentrations. The resistance was decreased with the addition of ${Sb_2}{O_3}$ and the sensitivity for $H_2$ gas was increased with the addition of Pd. Thus, the optimum $H_2$ gas sensing property was obtained in the 0.25.mol% ${Sb_2}{O_3}$ and 1.w% added $SnO_2$ powders.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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