• Title/Summary/Keyword: XRD분석

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Microstructure of Co-base superalloy prepared by a investment casting (정밀주조법으로 제조된 Co계 초내열 합금의 미세구조)

  • Lee, Jung-Il;Lee, Ho Jun;Cho, Hyun Su;Paeng, Jong Min;Park, Jong Bum;Ryu, Jeong Ho
    • Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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    • v.27 no.6
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    • pp.313-318
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    • 2017
  • The microstructure of a cobalt-base superalloy (ECY768) obtained by an investment casting process was studied. This work focuses on the resulting microstructures arising from different melt and mold temperatures in normal industrial environmental conditions. The characterization of the samples was carried out using optical microscopy, field emission scanning electron microscopy and energy-dispersive spectroscopy. In this study, the as-cast microstructure is an ${\alpha}-Co$ (face-centered cubic) dendritic matrix with the presence of a secondary phase, such as $M_{23}C_6-type$ carbides precipitated at grain boundaries. These precipitates are the main strengthening mechanism in this type of alloy. Other minority phases, such as the MC-type phase, was also detected and their presence could be linked to the manufacturing process and environment.

Occurrence and Applied-mineralogical Characterization of Diatomite from the Pohang-Gampo Area (포항-감포 지역산 규조토의 산출상태와 응용광물학적 특성)

  • Noh, Jin-Hwan
    • Journal of the Mineralogical Society of Korea
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    • v.19 no.4 s.50
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    • pp.311-324
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    • 2006
  • In the Pohang-Gampo area, several diatomite beds occurred in mostly thinner than 1 m are embedded in the Pohang Formation of marine environment and the pyroclastic Eoil Formation. The diatomite from the Eoil Formation is constituting the high-grade ore altered slightly by diagenesis. In contrast, the diatomite intercalated within the upper horizon of the Yeonil Group is comparatively low-grade and highly altered in places. During diagenesis, an increasing of crystallinity of opal, i.e., the original mineral component of diatom, results in ultimately the mineral transition to quartz with accompanying a drastic change in morphology and texture of the altered diatomite. The diagenetic alteration appears to have undergone by way of the chemical diagenesis, which is largely controlled by degree of fluid contact, rather than burial diagenesis. For the diatomite from the Pohang-Gampo area, careful SEM observations, XRD, chemical analyses, and determination of specific surface area were done to identify the fossil species, mineral and chemical composition, and other physical properties in the view of assesment of grade and quality. The domestic diatomite ores are evaluated to be not good in grade and quality, compared to those of famous foreign localities. However, some diatomite deposits of marin,: origin from the Pohang Formation is constituting a peculiar clay-rich type, i.e., moler applicable to the special usage such as a manufacturing of lightweight brick. Because such a diatomite is frequently intercalated relatively as a thicker bed in the upper part of the Yeonil Group, a systematic and careful investigation should be done for the exploitation and development of an economic diatomite deposit of the moler type.

Mineralogical and Physico-chemical Properties of Fine fractions Remained after Crushed Sand Manufacture (국내 화강암류를 이용한 일부 인공쇄석사 제조과정에서 생기는 스러지의 광물.물리화학적 특성)

  • Yoo, Jang-Han;Ahn, Gi-Oh;Jang, Jun-Young
    • Journal of the Mineralogical Society of Korea
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    • v.19 no.4 s.50
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    • pp.355-361
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    • 2006
  • Artificially crushed sands occupy approximately 30 percent of the total consumption in South Korea. The demand for the crushed sands is expected to rise in the future. Most manufacturers use granitic rocks to produce the crushed sands. During the manufacturing process, fine fractions (i.e., sludges or particles smaller than 63 microns) are removed through the process of flocculation. The fine fraction occupies about 15% of the total weight. The sludges are comprised of quartz, feldspars, calcite, and various kinds of clay minerals. Non-clay minerals occupy more than 75 percent of the sluges weight, according to the XRD semi-quantification measurement. Micas, kaolinites, chlorite, vermiculite, and smectites occur as minor constituents. The sludges from Jurassic granites contain more kaolinites and $14{\AA}$-types than those from the Cretaceous ones. The chemical analysis clearly shows the difference between the parent rocks and the sludges in chemical compositions. Much of colored components in the sludges was accumulated as the weathering products. Particle size analysis results show that the sludges can be categorized as silt loam in a sand-silt-clay triangular diagram. This result was for her confirmed by the hydraulic conductivity data. In South Korea, the sludges remained after crushed sand production are classified as an industrial waste because of their impermeability, and which is caused by their high silt and clay fractions.

Molecular Separation of Dibromobenzene Isomers by using Selective Guest Inclusion of G2NDS Host Framework (G2NDS 호스트의 선택적 내포 현상을 이용한 Dibromobenzene 이성질체의 분자분리)

  • Kim, Jinsoo;Park, Jimin;Yi, Jongheop;Kim, Woo-Sik
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • v.45 no.5
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    • pp.487-492
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    • 2007
  • Using the selective host-guest inclusion of $G_2$[naphthalene disulfonate], the structural isomers of 1,2-dibromobenzene and 1,3-dibromobenzene were separated. As such, 1,3-dibromobenzene was selectively included as guest into the host framework in mixture isomers over 30% fraction of 1,3- dibromobenzene ($X_{1,3-DBB}=0.3$) whereas 1,2-dibromobenzene as guest was selective to the inclusion below $X_{1,3-DBB}=0.3$. This was due to the selectivity of host framework toward the guest molecules playing a role of template to the host framework. From the powder pattern XRD of inclusion compounds crystallized in pure isomer and mixture solutions, the template roles of guest molecules to the host framework were confirmed. Using the DSC, it was found that the more energy was required to release 1,3-dibromobenzene of guest from the host framework than 1,2-dibromobenzene due to the higher thermal stability. The thermal stability of the $G_2NDS$-1,3-dibromobenzene inclusion compound was consistent with the high selectivity of 1,3- dibromobenzene to the host framework in broad range of fraction in the isomer mixture

Characteristics of BDD electrodes deposited on Ti substrate with TiN interlayer (TiN 중간층을 삽입하여 Ti기판 위에 증착한 BDD전극의 특성 평가)

  • Kim, Sin;Kim, Seo-Han;Yun, Jang-Hui;Song, Pung-Geun
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2017.05a
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    • pp.113-113
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    • 2017
  • 최근 많은 산업의 발전으로 인해 환경오염을 유발시키는 폐수가 다량으로 배출되고 있으며, 이러한 폐수 속에는 유기용매, 고분자 물질 및 각종 염 등의 난분해성 물질들이 다량으로 함유되어 있다. 이런 물질들을 분해시키기 위해 물리적, 생물학적 수처리 방법이 많이 이용되고 있지만 이 방법들은 각각 운전비용과 처리비용이 고가인 단점이 있다. 따라서 비용과 효율 측면에서 효과적인 폐수처리를 위해서 전기화학적 폐수처리 방법이 많이 사용되고 있다. 물리적, 생물학적 처리 방법에 비해 비용이 적게 들고, 처리 후 잔류물이 남지 않으며, 독성을 띄는 산화제의 첨가 없이도 높은 폐수처리 능력을 보이기 때문에 친환경적이므로, 전기화학적 폐수산화 처리에 사용되는 불용성 전극에 대한 연구가 많이 진행되어져 오고 있다. 그 중 BDD(Boron-doped diamond) 전극은 표면에서 강력한 산화제인 수산화 라디칼의 높은 발생량으로 인해 뛰어난 폐수처리 능력을 보이므로 불용성 전극 분야에서 활발한 연구가 진행 중이다. 그러나 기존에 BDD 전극의 기판 모재로 이용되던 Si, W, Pb등은 모두 기계적 강도, 폐수처리 능력 및 독성 문제로 인해 한계가 있었고, 특히 Nb기판 위에 형성시킨 BDD 전극은 뛰어난 폐수처리 능력에도 불구하고 비싼 모재 원가로 인해 상용화가 힘든 실정이다. 이런 문제점을 해결하기 위해 높은 기계적 강도와 전기화학적 안정성을 가진 Ti 기판을 사용한 BDD 전극에 대한 연구가 보고되고 있다. 그러나 BDD와 Ti 간의 lattice mismatch, BDD층 형성을 위한 고온 공정시 탄소의 확산으로 인한 기판 표면에서의 TiC층 형성으로 인해 접착력이 감소하여 박리가 생기는 문제점이 있다. BDD와 Ti의 접착력을 향상시키기 위해 융점이 높고, 전기전도성이 우수한 TiN을 diffusion barrier layer로 삽입하면 탄소 확산에 의한 TiC층의 생성을 억제하여, 내부응력에 기인한 접착력 감소를 방지할 수 있다. 또 하나의 방법으로 Ti 기판의 전처리를 통해 BDD층의 접착력을 향상 시킬 수 있다. Sanding과 etching을 통해 기판 표면의 물리, 화학적인 표면조도를 부여하고, seeding을 통해 diamond 결정 성장에 도움을 주는 seed 입자를 분포시킴으로써, 중간층과 BDD층의 접착력을 향상시키고, BDD 결정핵 성장을 촉진시켜 고품질의 BDD박막 증착이 가능하다. 본 연구에서는 기존 Si, Nb 등의 기판 모재를 Ti로 대체함으로써 제조원가를 절감시키고, TiN 중간층을 삽입하여 접착력을 향상 시킴으로써 기존의 BDD 전극과 동등한 수준의 물성 및 수처리 특성을 가진 BDD전극 제작을 목표로 하였다. $25{\times}25mm$의 Ti 기판위에 TiN 중간층을 DC magnetron sputtering을 이용하여 증착 후, BDD 전극 층을 HFCVD로 증착하였다. 전처리를 진행한 기판과 중간층 및 BDD층의 미세구조를 XRD로 분석하였고, 표면 형상을 SEM으로 확인하였다. BDD전극의 접착력 분석을 통해 TiN 중간층의 최적 조성을 도출하고, 최종적으로 BDD/TiN/Ti 전극의 CV특성과 가폐수의 COD분해능력 및 축산폐수, 선박평형수 등의 실제 폐수 처리 능력을 BDD/Si, BDD/Nb 전극과 비교 검토할 것이다.

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Morphology and Crystal Orientation of Mg Films formed on Hot Dip Galvanized Steel by PVD Method at Ar or N2 Gas Pressures and Their Corrosion Resistances (Ar 및 N2 가스압 중에서 PVD법에 의해 용융아연 도금 강재상 형성한 Mg 막의 모폴로지 및 결정배향성과 그 내식성)

  • Hwang, Seong-Hwa;Park, Jae-Hyeok;Park, Jun-Mu;Choe, In-Hye;Kim, Sun-Ho;Lee, Myeong-Hun
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2017.05a
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    • pp.166-166
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    • 2017
  • 금속 재료 중 철강은 기계적 특성이 우수하고 대량생산이 가능하여 선박, 건축, 자동차 등 다양한 분야에 기초재료로써 널리 사용되고 있다. 그러나 스테인리스강 등과 같은 일부 특수한 용도의 강을 제외하고는 부식환경에 취약한 특성을 가지기 때문에 내식성을 향상을 위한 표면처리에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 가장 일반적으로 습식법(wet process)을 통해 표면상에 아연(Zn)을 도금해 사용하며, 아연이 자체적으로 포함한 희생양극(sacrificial anode) 및 차폐(barrier) 효과가 철강의 부식을 방지하게 된다. 하지만 산업의 고도화에 따라 더욱 가혹해진 노출환경으로 인해 고내식 강재에 대한 수요가 점차 증가하고 있으며, 아연코팅 층의 두께를 증가하여 내식성을 확보하는 방안은 미래 환경 및 자원적인 측면에서 근본적인 해결책으로 제시하기 어려움이 있다. 한편, 건식 프로세스(wet process)로 대별되는 PVD(physical vacuum deposition)에 의해 내식성을 향상시키고자 하는 연구들이 다양하게 진행되고 있다. 이것은 표면에 고순도 양질의 금속 막을 형성시킴으로써 외부환경과의 반응을 효과적으로 제어가 가능하며, 형성된 막은 그 물질의 고유 특성뿐만 아니라 제작 조건에 따른 표면의 기하학적 혹은 결정학적 구조에 의해 크게 영향을 받게 된다. 본 연구에서는 실용금속 중 이온화 경향이 가장 크고 산소와 반응하여 투과성이 작은 산화 피막 형성이 유리한 마그네슘(Mg)을 활용해 표면의 전기화학적 특성을 향상시켰다. 또한 금속 증착 중 진공도조절을 위해 도입되는 불활성 가스로 아르곤(Ar) 및 질소($N_2$)를 사용하여 표면에 형성한 막의 모폴로지 및 결정배향성이 내식성에 미치는 상관관계를 해석하고자 하였다. 실험방법으로 PVD법 중 비교적 간편하고 기초적인 지침을 제시하기 적합할 것으로 고려된 진공증착(vacuum evaporation)법을 이용해 아르곤 및 질소 분위기에서 진공도를 조절하며 용융아연도금상 Mg막을 형성하였다. 제작조건별 막의 기초 특성을 분석하기위해 SEM, EDS, XRD를 이용하였고, 결정배향성(crystal orientation) 분석을 위해 면간격(d-value)과 상대강도(relative intensity)를 확인하였다. 또한 내식성 평가로 염수분무(salt sprat test) 및 양극분극(anode polarization)을 각각 실시하였다. 실험결과에 따르면, Ar 및 $N_2$ 모두에서 가스압이 증가할수록 코팅층의 증착량은 적어지고 입상정(granular structure)의 모폴로지 형성 및 면간격과 상대강도가 증가하는 것이 확인되었다. 또한 쳄버 내 동일 진공도에서, $N_2$ 도입 시 Mg막은 더욱 치밀하고 미세한 입상정의 모폴로지로 형성되며 면간격과 상대강도는 더욱 증가한 것으로 나타났다. 내식성 평가에서 저진공 $N_2$ 조건에서 형성시킨 막이 가장 우수한 내식성이 나타났는데, 이는 상대적으로 불안정하고 반응하기 유리한 입계면적을 많이 포함한 입상정 모폴로지 및 표면에너지가 높은면의 면점유율 증가로 인해 외부환경과의 신속한 반응은 물론 안정적인 피막형성이 용이하였기 때문일 것으로 사료된다. 이상으로 Ar 및 $N_2$ 가스압 조건에 따른 고내식 Mg 막의 유효성을 확인하였고 향후 내식성을 향상시키는 방법으로 응용 가능할 것으로 생각된다.

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Synthesis of Lithium Manganese Oxide by a Sol-Gel Method and Its Electrochemical Behaviors (졸-겔 방법에 의한 LiMn2O4의 합성 및 전기화학적 거동)

  • Jeong, Euh-Duck;Moon, Sung-Wook;Lee, Hak-Myoung;Won, Mi-Sook;Yoon, Jang-Hee;Park, Deog-Su;Shim, Yoon-Bo
    • Journal of the Korean Electrochemical Society
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    • v.6 no.4
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    • pp.229-235
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    • 2003
  • A precursor of lithium manganese oxide was synthesized by mixing $(CH_3)_2CHOLi\;with\;Mn(CH_3COO)_2{\cdot}4H_2O$ in ethanol using a sol-gel method, then heat-treated at $400^{\circ}C\;and\;800^{\circ}C$ in air atmosphere. The condition of heat treatment was determined by thermogravimetric analysis/differential thermogravimetric analysis (TGA/DTA). The characterization of the lithium manganese oxide was done by X-ray diffraction (XRD) spectra and scanning electron microscopy (SEM). The electrochemical characteristics of lithium manganese oxide electrode for lithium ion battery were measured by cyclic voltammetry (CV), chronoamperometry and AC impedance method using constant charge/discharge process. The electrochemical behaviors of the electrode have been investigated in a 1.0M $LiClO_4/propylene$ carbonate electrolyte solution. The diffusivity of lithium ions, $D^+\;_{Li}\;^+$, as determined by AC impedance technique was $6.2\times10^{-10}cm^2s^{-1}$.

이온산란분광법을 이용한 Si(113)의 표면 구조 변화 관찰

  • 조영준;최재운;강희재
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2000.02a
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    • pp.148-148
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    • 2000
  • 지금까지 반도체 표면에 대한 연구는 주로 (1000, (111) 표면 등 낮은 밀러 지표를 가진 표면에 대해 이루어져 왔다. 이에 반해 밀러 지표가 높은 Si 면은 불안정하고, 가열하면 다른 표면, 즉 지표가 낮은 면으로 재배열하는 경향이 있는 것으로 알려져 있는데 아직 이들 높은 밀러 지표를 가진 표면에 대한 연구는 미미한 상태이다. 그러나, Si(113)면은 밀러 지표가 높으면서도 안정하기 때문에 Si(113)의 구조를 정확하게 알 수 있다면 밀러 지표가 낮은 Si 표면이 안정한 이유를 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 연구에서는 TOF-CAICISS 장치(Time of Flight - CoAxial Impact Collision Ion Scattering Spectroscopy) 장비와 RHEED(Reflection High Energy Electron Diffrction)를 이용하여 Si(113) 표면의 구조와 Si(113) 표면의 온도에 따른 구조 변화를 관찰하였다. TOF-CAICISS 실험결과를 보면 (3$\times$2)에서 (3$\times$1)으로 상변환하면서 Si(113) 표면에 오각형을 이루는 dimer 원자들과 adatom 원자들간의 높이차가 작아짐을 알 수 있다. RHEED 실험결과와 전산 모사 결과로부터 상온에서 Si(113)(3$\times$2) 구조를 가지다가 45$0^{\circ}C$~50$0^{\circ}C$에서 Si(113) (3$\times$1) 구조로 상변환한다는 것을 알 수 있다. 그러나, 아직 상전이 메카니즘은 명확하게 밝혀지지 않았다. 실험결과를 전산 모사와 비교함으로써 Si(113) 표면에 [33]방향으로 이온빔을 입사시켰을 경우 dabrowski 모델과 Ranke AI 모델이 적합하지 않다는 것을 알 수 있다./TEX>, shower head의 온도는 $65^{\circ}C$로 설정하였다. 증착된 Cu 박막은 SEM, XRD, AFM를 통해 제작된 박막의 특성을 비교.분석하였다. 초기 plasma 처리를 한 경우에는 그림 1에서와 같이 현저히 증가한 초기 구리 입자들이 관측되었으며, 이는 도상 표면에 활성화된 catalytic site의 증가에 기인한다고 보여진다. 이러한 특성은 Cu films의 성장률을 향상시키고, 또한 voids를 줄여 전기적 성질 및 surface morphology를 향상시키는 것으로 나타났다. 결과 필름의 잔류 응력과 biaxial elastic modulus는 필름의 두께가 감소함에 따라 감소하는 경향을 나타냈으며, 같은 두께의 필름인 경우, 식각 깊이에 따른 biaxial elastic modulus 의 변화를 통해 최적의 식각 깊이를 알 수 있었다.도의 값을 나타내었으며 X-선 회절 data로부터 분석한 박막의 변형은 증온도에 따라 7.2%에서 0.04%로 감소하였고 이 이경향은 유전손실은 감소경향과 일치하였다.는 현저하게 향상되었다. 그 원인은 SB power의 인가에 의해 활성화된 precursor 분자들이 큰 에너지를 가지고 기판에 유입되어 치밀한 박막이 형성되었기 때문으로 사료된다.을수 있었다.보았다.다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(nano)화하여 나노 입자를 제조, 기존의 기능성 안료에 대한 비용 절감 효과등을 유도 할 수 있다. 역시 기술적인 측면에서도 특수소재 개발에 있어 최적의 나노 입자 제어기술 개발 및 나노입자를 기능성 소재로 사용하여 새로운 제품의 제조와 고압 기상 분사기술의 최적화에 의한 기능성 나노 입자 제조 기술을 확립하고 2차 오염 발생원인 유기계 항균제를 무기계 항균제로 대체할 수 있다.

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Self-forming Barrier Process Using Cu Alloy for Cu Interconnect

  • Mun, Dae-Yong;Han, Dong-Seok;Park, Jong-Wan
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2011.02a
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    • pp.189-190
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    • 2011
  • Cu가 기존 배선물질인 Al을 대체함에 따라 resistance-capacitance (RC) delay나 electromigration (EM) 등의 문제들이 어느 정도 해결되었다. 그러나 지속적인 배선 폭의 감소로 배선의 저항 증가, EM 현상 강화 그리고 stability 악화 등의 문제가 지속적으로 야기되고 있다. 이를 해결하기 위한 방법으로 Cu alloy seed layer를 이용한 barrier 자가형성 공정에 대한 연구를 진행하였다. 이 공정은 Cu 합금을 seed layer로 사용하여 도금을 한 후 열처리를 통해 SiO2와의 계면에서 barrier를 자가 형성시키는 공정이다. 이 공정은 매우 균일하고 얇은 barrier를 형성할 수 있고 별도의 barrier와 glue layer를 형성하지 않아 seed layer를 위한 공간을 추가로 확보할 수 있는 장점을 가지고 있다. 또한, via bottom에 barrier가 형성되지 않아 배선 전체 저항을 급격히 낮출 수 있다. 합금 물질로는 초기 Al이나 Mg에 대한 연구가 진행되었으나, 낮은 oxide formation energy로 인해 SiO2에 과도한 손상을 주는 문제점이 제기되었다. 최근 Mn을 합금 물질로 사용한 안정적인 barrier 형성 공정이 보고 되고 있다. 하지만, barrier 형성을 하기 위해 300도 이상의 열처리 온도가 필요하고 열처리 시간 또한 긴 단점이 있다. 본 실험에서는 co-sputtering system을 사용하여 Cu-V 합금을 형성하였고, barrier를 자가 형성을 위해 300도에서 500도까지 열처리 온도를 변화시키며 1시간 동안 열처리를 실시하였다. Cu-V 공정 조건 확립을 위해 AFM, XRD, 4-point probe system을 이용하여 표면 거칠기, 결정성과 비저항을 평가하였다. Cu-V 박막 내 V의 함량은 V target의 plasma power density를 변화시켜 조절 하였으며 XPS를 통해 분석하였다. 열처리 후 시편의 단면을 TEM으로 분석하여 Cu-V 박막과 SiO2 사이에 interlayer가 형성된 것을 확인 하였으며 EDS를 이용한 element mapping을 통해 Cu-V 내 V의 거동과 interlayer의 성분을 확인하였다. PVD Cu-V 박막은 기판 온도에 큰 영향을 받았고, 200 도 이상에서는 Cu의 높은 표면에너지에 의한 agglomeration 현상으로 거친 표면을 가지는 박막이 형성되었다. 7.61 at.%의 V함량을 가지는 Cu-V 박막을 300도에서 1시간 열처리 한 결과 4.5 nm의 V based oxide interlayer가 형성된 것을 확인하였다. 열처리에 의해 Cu-V 박막 내 V은 SiO2와의 계면과 박막 표면으로 확산하며 oxide를 형성했으며 Cu-V 박막 내 V 함량은 줄어들었다. 300, 400, 500도에서 열처리 한 결과 동일 조성과 열처리 온도에서 Cu-Mn에 의해 형성된 interlayer의 두께 보다 두껍게 성장 했다. 이는 V의 oxide formation nergyrk Mn 보다 작으므로 SiO2와의 계면에서 산화막 형성이 쉽기 때문으로 판단된다. 또한, V+5 이온 반경이 Mn+2 이온 반경보다 작아 oxide 내부에서 확산이 용이하며 oxide 박막 내에 여기되는 전기장이 더 큰 산화수를 가지는 V의 경우 더 크기 때문으로 판단된다.

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Self-formation of Diffusion Barrier at the Interface between Cu-V Alloy and $SiO_2$

  • Mun, Dae-Yong;Park, Jae-Hyeong;Han, Dong-Seok;Gang, Yu-Jin;Seo, Jin-Gyo;Yun, Don-Gyu;Sin, So-Ra;Park, Jong-Wan
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2012.02a
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    • pp.256-256
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    • 2012
  • Cu가 기존 배선물질인 Al을 대체함에 따라 resistance-capacitance delay와 electromigration (EM) 등의 문제들이 어느 정도 해결되었다. 그러나 지속적인 배선 폭의 감소로 배선의 저항 증가, EM 현상 강화 그리고 stability 악화 등의 문제가 지속적으로 야기되고 있다. 이를 해결하기 위한 방법으로 Cu alloy seed layer를 이용한 barrier 자가형성 공정에 대한 연구를 진행하였다. 이 공정은 Cu 합금을 seed layer로 사용하여 도금을 한 후 열처리를 통해 $SiO_2$와의 계면에서 barrier를 자가 형성시키는 공정이다. 이 공정은 매우 균일하고 얇은 barrier를 형성할 수 있고 별도의 barrier와 glue layer를 형성하지 않아 seed layer를 위한 공간을 추가로 확보할 수 있는 장점을 가지고 있다. 또한, via bottom에 barrier가 형성되지 않아 배선 전체 저항을 급격히 낮출 수 있다. 합금 물질로는 초기 Al이나 Mg에 대한 연구가 진행되었으나, 낮은 oxide formation energy로 인해 SiO2에 과도한 손상을 주는 문제점이 제기되었다. 최근 Mn을 합금 물질로 사용한 안정적인 barrier 형성 공정이 보고 되고 있다. 하지만, barrier 형성을 하기 위해 300도 이상의 열처리 온도가 필요하고 열처리 시간 또한 긴 단점이 있다. 본 실험에서는 co-sputtering system을 사용하여 Cu-V 합금을 형성하였고, barrier를 자가 형성을 위해 300도에서 500도까지 열처리 온도를 변화시키며 1시간 동안 열처리를 실시하였다. Cu-V 공정 조건 확립을 위해 AFM, XRD, 4-point probe system을 이용하여 표면 거칠기, 결정성과 비저항을 평가하였다. Cu-V 박막 내 V의 함량은 V target의 plasma power density를 변화시켜 조절 하였으며 XPS를 통해 분석하였다. 열처리 후 시편의 단면을 TEM으로 분석하여 Cu-V 박막과 $SiO_2$ 사이에 interlayer가 형성된 것을 확인 하였으며 EDS를 이용한 element mapping을 통해 Cu-V 내 V의 거동과 interlayer의 성분을 확인하였다. PVD Cu-V 박막은 기판 온도에 큰 영향을 받았고, 200도 이상에서는 Cu의 높은 표면에너지에 의한 agglomeration 현상으로 거친 표면을 가지는 박막이 형성되었다. 7.61 at.%의 V함량을 가지는 Cu-V 박막을 300도에서 1시간 열처리 한 결과 4.5 nm의 V based oxide interlayer가 형성된 것을 확인하였다. 열처리에 의해 Cu-V 박막 내 V은 $SiO_2$와의 계면과 박막 표면으로 확산하며 oxide를 형성했으며 Cu-V 박막 내 V 함량은 줄어들었다. 300, 400, 500도에서 열처리 한 결과 동일 조성과 열처리 온도에서 Cu-Mn에 의해 형성된 interlayer의 두께 보다 두껍게 성장했다. 이는 V의 oxide formation energy가 Mn 보다 작으므로 SiO2와의 계면에서 산화막 형성이 쉽기 때문으로 판단된다. 또한, $V^{+5}$이온 반경이 $Mn^{+2}$이온 반경보다 작아 oxide 내부에서 확산이 용이하며 oxide 박막 내에 여기되는 전기장이 더 큰 산화수를 가지는 V의 경우 더 크기 때문으로 판단된다.

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