GaN는 직접천이형 에너지 캡을 가지며 In과 화합물을 형성할 경우 1.geV-3.4eV까지 다양한 에너지 캡을 가지므로 청색 발광소자 고출력소자 고온 전자소자둥 웅용성이 많 은 물절로서 각광을 받고 있다. 그러나 G랴‘에 적합한 기판이 없다는 문제점으로 인하여 F FET, LD와 같은 다양한 구조의 웅용에 제 약이 따랐다. 이에 본 연구에서는 RF(radio frequency) Plasma-Assisted MBE( molecular beam e epitaxy )를 이용하여 InxGaj xN/G암J 양자우물 구조를 성장하였다. 이렇게 성장된 I InxGaj xN 박막과 InxGaj xN/GaN 양자우물구조의 특성의 분석은 광학적 특성올 PL( p photoluminescence ) , 결 정 성 의 분석 은 XRD ( x-ray diffraction ), 표면 과 단변 의 계 변 특성은 SEM(scanning electron microscopy)을 이용하여 분석하였다. 저온 PL의 측정결 과 기판온도를 680$^{\circ}$C로 고정한 후 In cell의 온도를 650$^{\circ}$C에서 775$^{\circ}$C까지 증가함에 따라 I InxGaj xN에 관계된 피크위치가 약3이neV정도 red shift 함을 관찰할 수 있었다. 한편 I InxGaj xN/GaN 양자우물구조의 경우 PL피크가 3.2없eV로써 InxGaj- xN의 PL 피크에 비 해 에서 약 25me V 고에너지 이동이 관측되었으며 이것은 우불 내에서 에너지레벨의 c confinement효과에 의해 에너지의 변화에 의한 것엄올 확인하였으며, 양자우물 구조에서 우물의 두께를 줄임에 따라 변화 폭은 1이neV정도 고에너지 이동을 관찰할 수 있었다. X XRD 측정의 결과 In의 mole fraction에 따라 격자상수의 변화를 관찰하였으며, 결정 성의 변화를 피크의 세기로 관찰하였다 .. XRD로 판단한 In의 mole fraction은 0.2임을 알 았다 .. SEM 측정은 표변과 단면의 측정으로서 표연특성과 단면의 특성을 InxGaj xN, I InxGaj xN/GaN 양자우물 구조 모두 알아보았다. 측정 결과 InxGaj-xN의 성 장조건으로 기판온도가 낮아지면서 표면의 거칠기 정도가 증가하였으며,680$^{\circ}$C의 기판온도에서 성장 한 양자우물 구조에 있어서 매끄라운 표면올 얻올 수 있었다.
최근에 보고된 양질의 고효율Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) 태양전지는 CIGS광흡수층이 강한 (220:204) 우선배향성을 갖는 것으로 알려져 있다 [1]. 이러한 CIGS우선배향성은 Se 증착압력, Na농도, 기판온도 및 Mo후면전극의 표면상태에 영향을 받는 것으로 알려져 있지만 정확한 상호관계는 아직 명확히 알려져 있지 않으며, 특히 Mo후면전극의 영향에 대해서는 체계적인 연구결과조차 극히 드문 상황이다 [2]. 본 연구에서는 CIGS 박막의 우선배향성에 대해 Mo후면전극의 미세구조가 미치는 영향 및 이에 따른 cell특성의 변화에 대해서 연구하였다. Mo후면전극의 미세구조는 2 mTorr~16 mTorr까지 증착압력을 변화시켜 제어되었고, CIGS광흡수층은 이렇게 준비된 Mo후면전극상에 3단계 동시증밥법(3-stage process)을 사용하여 형성하였다. XRD를 통한 박막의 우선배향성 평가에서, Mo 증착압력에 대한 IGS I(300)/I(006) 및 CIGS I(220:204)/I(112)의 거동은 Mo 미세구조와 밀접한 관련이 있는 잔류응력(residual stress)의 변화 거동과 상당히 일치함을 보였다. 이에 반해, 높은 압력의 Mo위에 형성된 강한 (220:204) 우선배향성의 CIGS와 bare-glass위에서 형성된 강한 (112) 우선배향성의 CIGS내 Na농도는 서로 유사하였다. 상기의 결과는 Mo미세구조 그 자체가 CIGS 박막 우선배향성의 원인이 됨을 나타낸다. Selenized Mo시편의 XRD분석 및 IGS/Mo 시편의 TEM분석결과을 통해 MoSe2의 반응성이 잔류응력과 비례하는 Mo in-gain 밀도에 의존하는 함을 알 수 있었고, 이러한 MoSe2반응성(reactivity)과 IGS우선배향성 사이에 상당히 밀접한 관련이 있으며 이에 CIGS의 우선배향성이 결정됨을 확인하였다. 마지막으로, Mo변수에 의해 제작된 cell의 특성분석으로부터 cell의 효율이 주로 VOC의 증가에 기인하여 CIGS (220:204) 우선배향성의 정도에 비례하였다.
숏크리트용 급결제의 작용매커니즘을 규명하고 온도변화에 따른 급결제의 영향을 실험적으로 밝히고자 수행된 본 연구에서는 급결제의 양, 급결제시 온도, W/C의 양등에 대한 수화시간 및 수화열을 DSC로 분석하였으며, 그에 따른 압축강도 분석과 SEM, XRD분석으로 급결제와 콘크리트 사이에서 일어나는 물리 화학적 현상을 고찰하였다. 급결제의 첨가량이 증가할수록 수화반응 시간이 빨라지고, 같은 양의 급결제를 넣었을 때 첨가제인 TEA가 많이 들어간 급결제 일수록 수화시간이 빨라지며, 수화열도 증가하였다. 그러나 TEA가 5% 이상인 경우에는 더 이상 수화열의 증가는 없었다. 온도가 증가할수록 수화열은 짧은 시간에 발생하고, 급결제 양의 증가에 따라서도 수화열은 빠르게 발생하였다. P type의 경우 TEA가 많이 첨가된 PA < PC-3 < PC-5 < PC-8의 순으로 온도에 따른 수화 반응이 빠르게 진행되었다. TEA를 첨가하지 않은 콘크리트의 압축강도가 높은 경향을 나타내었으며, 양생일수가 증가할수록 압축강도는 증가하는 경향을 보였다.
블랙다이아몬드는 단결정형, 다결정형, 혼합형 등의 결정질을 가지고 산업용, 보석용으로 활용도가 높다. 3ct~30ct급의 짐바브웨에서 산출된 천연 블랙 다이아몬드 러프(roughs)를 이용하여 통상적인 감별법인 열전도, 밀도검사, 스크래치검사, 확대검사와 첨단 감정 방안인 라만스펙트럼과 XRD회절 및 Lang이미지 분석을 실시하였다. 통상적인 감별방안으로는 신속성과 경제성을 고려하면 SiC스크래치검사와 확대검사를 혼합하는 방안이 유리하였다. 첨단 감정 방안으로는 라만분석으로는 블랙다이아몬드의 감별이 용이하였으나, 블랙다이아몬드 러프는 단결정과 다결정의 경우가 많아서 XRD 회절 방법으로 원석의 결정성 판단이 어려울 수 있었다. 그러나 일단 확인된 회절조건에서는 손쉽게 결정립을 Lang이미지분석을 통하여 원석의 결정상태의 시각화가 가능하였다.
$PrBa_{0.9}Sr_{0.1}Co_2O_{5+{\delta}}$ 조성의 산화물을 고상반응법을 이용하여 합성하였다. 합성된 분말은 압축 성형 후 $1,250^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. 제조된 $PrBa_{0.9}Sr_{0.1}Co_2O_{5+{\delta}}$분리막은 XRD분석 결과 이중 페롭스카이트 (double perovskite)구조를 보였다. 밀봉재료로는 pyrex ring을 사용하여 가스누출 실험 및 산소투과 분석을 하였다. 산소투과량 분석은 $850{\sim}950^{\circ}C$범위에서 측정되었다. 산소투과실험 결과, 투과량은 온도증가에 따라 0.15에서 $0.32mL/cm^2{\cdot}min$로 증가하였다.
본 연구는 천일염 결정 내에 함유된 무기물들의 화합물 결정 상태를 비파괴적인 방법인 XRD 방법으로 규명할 수 있는지를 조사하기 위하여, 전남 서남해안의 12개 지역 염전에서 채취한 12종의 천일염들에 대하여 X선 회절선을 측정하고, 이 X선 회절선 스펙트럼을 EDX 측정 결과와 JCPDS 데이터와의 비교 분석을 통하여 천일염 결정 내에 함유된 무기물들의 화합물 결정 상태를 처음으로 확인하였다. 특히 아직까지 알려져 있지 않았던 무기질 화합물 결정들이 천일염에 함유되어 있음을 밝혀냈는데, 신안 증도와 신의의 천일염에서 $Na_2S$, 신안 비금의 천일염에서 $KMgCl_3$, 신안 도초에서 $Ca(ClO_3)_2$, 해남 송지에서 $CaAl_4O_7$, 고흥에서 $CaSiO_3$, $CaCl_2$, 해남 토판 소금에서 NaKCl 등이 관측되었다. 또한 XRD 측정 결과는 천일염의 결정구조가 소금의 입방구조인 NaCl구조를 그대로 유지함을 보였으며, 격자상수도 정제염이나 시약염에 비해 거의 변화가 없는 비슷한 값을 보였다. 그러나 FE-SEM으로부터 조사한 천일염의 외형적 결정 구조는 정제염과 시약염에서 보이는 소금 NaCl의 결정구조인 정육면체의 결정 형태와는 달리 이들이 적층되어 이루어진 결정 형태의 특징을 보였다. 또한 결정 입자의 크기에 있어서도 정제염이나 시약염보다 수백 배에 이르는 특징을 보였다.
국내산 벤토나이트들의 광물조성 및 특징과 양이온 교환특성과의 연계성을 규명하기 위해서, 정제나 분리 과정 없이 원광 단위로 XRD 정량분석, 화학적 용출실험, pH 및 양이온 교환능력 (CEC) 측정 등을 시행하였다. 리트벨트법에 의한 XRD 정량분석 결과, 국내산 벤토나이트들은 몬모릴로나이트(30~75 wt%) 외에 주요 불순물로서 제올라이트, 단백석, 장석류가 대개 25 wt% 이상 함유하는 것으로 밝혀졌다. 클리놉틸로라이트-휼란다이트 계열의 조성을 이루는 것으로 감정된 이 제올라이트들은 제올라이트질 벤토나이트의 양이온 교환특성에 심대한 영향을 미친다. 클리놉틸로라이트는 상대적으로 규질이며 밝은 색을 띠는 벤토나이트에서 흔히 볼 수 있고 단백석과 밀접한 공생관계를 이루며 산출되는 것이 특징이다. 대부분 Ca이 주된 교환성 양이온을 이루지만, 일부 제올라이트질 벤토나이트에서는 알칼리 이온의 함유도가 매우 높게 나타나기도 한다. 메칠렌블루법에 의해 측정된 CEC 값은 다소 산포되기는 하지만 몬모릴로나이트의 함량과 대체로 정비례하는 관계를 보이고 상대적으로 낮은 수준을 보인다. 이에 비해서 암모늄아세테이트법에 의해서 측정된 ‘Total CEC’ 값은 비교적 높은 수준(50~l15meq/100 g)을 보인다 이 같은 CEC 값의 차이는 특히 제올라이트질 벤토나이트에서 보다 크게 나타나고, 이는 제올라이트에 의한 CEC 증대효과로 간주된다. 단백석이나 장석류들은 벤토나이트의 양이온 치환능력에 별다른 영향을 미치지 않는 것으로 나타난다. 벤토나이트 현탁액의 pH는 교환성 양이온들 중에서 알칼리 성분 함유도, 특히 Na의 함유수준이 증가됨에 따라 pH=9.3에 이를 정도로 증대되는 경향을 보인다. 그렇지만 경우에 따라서는 소위 ‘산성백토’로 취급될 수 있을 정도로 낮은 pH(5~6) 값을 갖는 벤토나이트들도 있다. 이는 일부 국내산 벤토나이트들이 몬모릴로나이트의 층간 양이온으로서 $H^{+}$ 을 일부 함유하고 있기 때문인 것으로 여겨진다. 궁극적으로 이 연구결과는 벤토나이트의 품위 산정에는 XRD 정량분석법이 적용되는 것이 합리적이고 CEC와 관련된 품질 특성은 전적으로 ‘Total CEC’ 개념에 의거하여 평가되어야 한다는 것을 시사한다.
최근, 전기차 증가에 따른 리튬 전지의 사용량 증가로 리튬 가격 증가 및 폐리튬전지 발생량이 증가하고 있다. 이러한 이유로 폐리튬전지 내 리튬 회수에 대한 연구가 진행되고있다. 본 연구에서는 폐전기차 셀분말의 열처리 조건에 따른 선택적 리튬 침출에 관한 연구를 진행하였다. 셀 분말(LiNixCoyMnzO2, LiCoO2)로부터 선택적 리튬 침출을 위해서는 환원을 통한 상변화 및 분리가 필요하다. 폐전기차 셀분말 내 탄소는 고온에서 산소와 반응하여 환원제 역할을 한다. 적정 온도를 알고자 대기/질소 분위기에서 TG-DSC 분석 및 550 ~ 850 ℃ 열처리 후, XRD 분석을 하였다. 열처리 된 분말은 ICP 분석을 위해 D.I water에서 1:10 비율로 침출 후 분석하였다. XRD 분석결과, 700 ℃에서 Li2CO3 피크가 확인되었다. 850 ℃ 열처리 시 Li2O의 피크가 확인되었는데, 이는 Li2CO3가 723 ℃ 이상의 온도에서 Li2O와 CO2로 분해되었기 때문이다. 또한 Li2O와 Al2O3와 반응으로 LiAlO2가 확인되었다. 850 ℃에서 열처리 시 Li 침출율이 낮아졌는데 이는 LiAlO2가 D.I water에서 침출하지 않기 때문으로 판단된다. 리튬 침출율의 경우 열처리의 조건에 따라 달라지며, 질소 분위기 중 700 ℃로 열처리 시 약 45 %의 리튬침출이 확인되었다. 침출 용액을 고-액분리 후증발농축하여 XRD 분석을 실시한 결과, Li2CO3의 피크를 확인하였다.
전자선 조사 폴리프로필렌과 블랜드의 결정화 거동은 고분자 가공시 중요한 변수중 하나이다. 저밀도폴리에틸렌(linear low density polyethylene, LDPE) 함량에 따라 폴리프로필렌(polypropylene, PP)/LDPE 블렌드를 이축압출기를 이용하여 제조하였다. 조사에 의한 가교반응을 용이하게 하기위해 가교조제로 trimethylolpropane-trimetacrylate (TMPTMA)를 PP/LDPE 블렌드 제조시 첨가하였다. PP/LDPE 블랜드의 조사가교 효율에 대한 LDPE 함량의 영향을 평가하였다. 조사시료의 비등온 결정화과정과 결정구조를 DSC, X-선회절분석(X-ray diffraction, XRD), 그리고 편광현미경(polarized optical microscope, POM)을 이용하여 분석하였다. 조사 후 시료의 용융온도가 감소하는 것은 조사에 의한 PP 사슬의 절단에 의한 것으로 판단된다. Ozawa 지수, n이 4일 때 구형, 3일 때 디스크형, 2일 때 로드형의 결정구조를 나타낸다. Ozawa 분석 결과, 순수 PP의 n 값은 3.8, 30 wt%의 LDPE를 포함하는 시료의 n은 2.3을 나타내었다. LDPE 첨가와 조사에 의해 PP의 결정구조가 구형에서 disk나 rod형으로 변화하는 것을 Ozawa 분석과 POM을 통해 확인하였다. XRD 스펙트럼의 $16.1^{\circ}$에서 나타나는 ${\beta}$ 형 결정구조가 조사 후 시편에서 사라지는데, 이는 가교결합에 의한 것으로 해석할 수 있다.
$CuFe_2O_4$와 $Fe_3O_4$의 탄소 침적 및 환원 특성을 $900^{\circ}C$에서 TGA, XRD, SEM, TEM 등의 분석 및 반응 후 가스조성분석을 통하여 연구하였다. XRD 분석결과 환원된 $Fe_3O_4$는 Fe(iron)와 graphite(C) 그리고 $Fe_3C$으로 구성되어 있는 것으로 나타났다. 반면에, 환원된 $CuFe_2O_4$에서는 graphite나 $Fe_3C$가 나타나지 않았다. SEM을 이용하여 표면 구조를 관찰한 결과 환원된 $Fe_3O_4$의 표면이 탄소로 뒤덮여 있는 것을 확인할 수 있었다. 이와 달리 $CuFe_2O_4$에서는 $CH_4$ 전환율 및 환원속도가 높았고, 환원반응 후 탄소량 추정결과 $Fe_3O_4$에서보다 훨씬 낮게 나타났다. TEM 분석결과 $Fe_3O_4$ 입자로부터 탄소가 판상구조의 형태로 성장한 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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