고분자 Polyimide (PI) film 표면을 반응성 가스 분위기에서 1KeV의 에너지를 가지 는 여러 종류의 이온빔으로 조사하여 표면을 개질하였다. PI표면의 친수성과 표면에너지를 측정하기 위해 접촉각 측정기를 사용하였으며 개질 된 표면의 화학적 변화를 측정하기 위해 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 사용하였다. 표면 개질을 위한 이온조사량은 5 $\times$1014 -1$\times$1017 ions/cm2이며 반응가스는 0-8scm까지 변화시켰다. 아르곤 이온빔으로 표면 개질시에는 67。에서 40。까지 감소하였고 표면에너지는 46 dyne/cm에서 64dyne/cm까지 증가하였다. 산소를 6sccm 주입하면서 산소 이온빔으로 표면 개질시 물과의 접촉각은 67。 에서 최대 12。까지 감소하였으며 표면에너지는 46dyne/cm에서 72dyne/cm까지 증가하였고 이때의 이온조사량은 5$\times$1014 -1$\times$1017 ions/cm2 이였다. 여러 종류의 반응성 가스와 이온을 사용하여 개질하여 본 결과 산소분위기에서 산소 이온을 이용하여 개질 하였을 때 접촉각이 8。인 표면을 얻을수 있었다, 산소분위기에서 아르곤 이온빔으로 1$\times$1017 ions/cm2 의 이온 조사량으로 개질 된 Pi 시료를 대기 중에 보관하였을 때에는 110시간 후 65。로 증가하였고 물속에서 보관하였을 때에는 46。로 증가하였다. 그러나 산소 이온빔에 산소분위기에서 개 질 된 시료의 경우 물속에 보관할 경우 접촉강의 증가없이 일정한 값을 나타내었다. 이온조 사로 개질된 시료의 화학적 변화를 확인하기 위하여 XPS 사용하였다. 표면 개질 전의 PI 시료와 산소 분위기에서 1$\times$1017 ions/cm2의 아르곤 이온빔으로 개질한 XPS peak 결과로 보아 Cls의 spectra를 보면 C-C, C-N 그리고 C=O의 결합들은 intensity가 감소하였고 C-O 의 intensity는 증가하였다. Nls peak로 보아 imide N 성분은 이온빔의 조사로 인하여 감소 하였고 C-O의 intensity는 증가하였다. Nls peakk로 보아 imide N성분은 이온빔의조사로 감소하였고 Ols peak로 보아 C-O는 증가하였고 C=O는 약간의 감소가 나타났다. 또한 이온 보조 반응법을 이용하여 처리한 시료의 경우 접착력이 증가하는데 이는 주로 C-O 결합의 산소와 Cu와의 상호작요에 의한 것임을 알수 있었다.
목적: Magnetron의 세기를 비대칭으로 한 unbalanced magnetron sputtering 장치를 설계 제작하고, 이 장치를 사용하여 sus304시편 위에 TiN을 코팅할 때 산소영향을 연구하고자 한다. 방법: 코팅막의 두께를 알기 위해 실리콘 웨이퍼 위의 코팅막을 SEM으로 단면을 관찰하였고, TiN 코팅박막표면의 성분을 분석하기 위하여 XPS를 사용하였으며, 표면안쪽의 성분을 관찰하기 위해 depth profile을 하였다. 결과: XPS depth profile 데이터로부터 티타늄과 질소 뿐만 아니라 산소가 일정한 양으로 존재하며, 산소의 양은 약 65 at.%의 큰 양이 존재한다는 것을 알 수 있었다. 두께에 따른 색상변화는 세 개의 피크가 모여서 형성이 된 Ti $ 2p_{3/2}$ 피크의 모양이 두께에 따라 약간 다르다는 것을 알 수 있었다. 결론: 코팅 중에 산소가 섞여 순수한 TiN보다는 $ TiO_2$, TiN, $ TiO_{x}N_{y}$ 세가지 조합에 의해 색이 결정되는 것을 알 수 있었다.
이 연구에서는 X-선 광전자분광법(X-ray photoemission spectroscopy: XPS)을 이용하여 염료감응 태양전지의 전극용 후보 물질에 속하는 $ZnSnO_3$와 $Zn_2SnO_4$의 전자 구조를 연구하였다. 제조된 시료들에 대한 X-선 회절 측정에 의하면 $ZnSnO_3$와 $Zn_2SnO_4$ 시료는 각각 단일상의 ilmenite(IL) 구조와 역스피넬(inverse spinel) 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. Zn 2p와 Sn 3d 내각준위 XPS 측정으로부터 $ZnSnO_3$와 $Zn_2SnO_4$ 두 시료 모두에서 Zn 이온은 2가 (Zn 2+) 상태이며, Sn 이온은 4가 (Sn 4+) 상태임을 알 수 있었다. 한편 얕은 내각준위 XPS 스펙트럼의 측정에서는 $ZnSnO_3$의 Sn 4d와 Zn 3d 내각 준위들의 결합에너지가 $Zn_2SnO_4$에서 보다 다소 작게 관찰되었다. 이 연구로부터 $ZnSnO_3$와 $Zn_2SnO_4$에서의 각 이온의 원자가 상태와 화학적 결합 상태에 대한 정보를 얻을 수 있었다.
폴리이미드 필름과 구리의 접착력을 향상시키기 위하여 이온빔과 실란-이미다졸 커플링제를 사용하여 폴리이미드 표면개질을 실시하였다. 실란-이미다졸 커플링제는 구리와의 배위결합을 형성하는 이미다졸 그룹과 실록산 폴리머를 형성하는 메톡시 실란 그룹을 함유한다. 폴리이미드 필름표면은 아르곤/산소 이온빔으로 일차로 처리하여 친수성을 높인 폴리이미드 필름에 커플링제 수용액에 침지하여 폴리이미드 필름 표면에 커플링제를 그라프트시켜 표면개질을 실시하였다. XPS 스펙트럼 분석결과 아르곤/산소 플라즈마 처리는 폴리이미드 표면에 하이드록시 및 카르보닐 그룹과 같은 산소 기능성기를 형성함을 알 수 있었고 폴리이미드 필름 표면에 실란-이미다졸과의 커플링반응에 의하여 표면이 개질되었음을 확인하였다. 이온빔을 사용하여 그라프트된 폴리이미드 필름과 구리와의 접착력은 처리되지 않은 폴리이미드 필름과의 접착력 보다 높은 접착력을 나타내었다. 또한 커플링제로 그라프트된 폴리이미드 필름의 접착력 보다 아르곤/산소의 양자화 이온을 이용하여 개질한 그라프트된 폴리이미드 필름의 시편이 더 높은 접착력을 나타내었다. 구리-폴리이미드 필름의 계면으로부터 박리된 층은 분석결과 완전히 서로 다른 화학적 조성을 나타내었는데 이것으로부터 박리가 접합면의 커플링제 내에서 일어나는 것보다는 폴리이미드와 커플링제의 사이에서 일어남을 확인하였다.
CdSe nanoparticles were prepared by chemical solution methods using $CdCl_2{\cdot}4H_2O$ (or $Cd(NO_3)_ 2{\cdot}4H_2O$) and $Na_2SeSO_3$. The characteristics of CdSe nanoparticles were controlled by the react ion time, reaction temperature and reaction method as well as the surfactants. Cetyltrimethyl ammonium bromide(CTAB) was used as a capping agent to control the chemical reactions in aqueous solution. Polyvinylalcohol(PVA) was used as a templet in sono-chemical method. CdSe nanoparticles synthesized in aqueous solution showed homogeneous size distribution with relatively stable surface. CdSe nanoparticles synthesized in non-aqueous solution containing diethanolamine(DEA) showed the structure transformation from cubic to hexagonal as the reduction temperature increased from 80 to $160^{\circ}C$. Core shell CdSe was synthesized by sono-chemical method. Characteristics of CdSe nanoparticles were analyzed using transmission electron microscopy(TEM), x-ray photoelectron spectroscopy(XPS), x-ray diffraction(XRD), UV-Vis absorption spectra, fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR) and photoluminescence spectra spectroscopy(PL). This paper presents simple routes to prepare CdSe nanoparticles for solar cell applications.
[ $LaFeO_3$ ] powders were synthesized using a method involving solution combustion, and the surface properties of these powders were examined by x-ray photoelectron spectroscopy. As the amount of fuel increased during the synthesis, the $LaFeO_3$ powders became amorphous with a large plate-like shape. It was found that the O 1s spectra were composed of two types of photoelectrons by deconvolutioning the spectra. Photoelectrons with higher binding energy come from adsorbed oxygen ($O^-$) whereas those with lower energy come from lattice oxygen ($O^{2-}$). The ratio of adsorbed and lattice oxygen increased as the ratio of the fuel and nitrate (${\Phi}$) increased. The binding energy of both types of oxygen increased as ${\Phi}$ increased due to the formation of carbonates.
Since Au-Pt alloys have various atomic structures depending upon composition and annealing temperature, it is very interesting to investigate the electronic structures of alloys. We studied the changes of the electronic structure I the Au-Pt alloys by x-ray absorption near edge spectroscopy (XANES). Two kinds of Au-Pt alloy samples were prepared by arc melting methods and ion-beam-mixing technique. The Pt L2, 3-edge and Au L2, 3-edge X-ray absorption spectra (XPS) were measured with the electron yield mode detector at the 3C1 beam line of the Pohang Light Source (PLS). It was found that there was a substantial decrease in the area of the Pt L2, 3 white lines compared with that of pure Pt. The observed decrease in white line area was attributed to an increase in the number of pure Pt. The observed decrease in white line area was attributed to an increase in the number of 5d-electrons at the Pt site upon alloy formation. However, the Au L2, 3 edge spectra for Au-Pt alloys are all similar to that of pure Au. This implies that the 5d hole count of Au is not changed by alloy formation with Pt.
To study the effect of oxyfluorination on water dispersion of phthalocyanine blue(C.I. pigment blue 15:3), the pigment was oxyfluorinated using various oxygen to fluorine ratio of the reactant gas. After the oxyfluorination of the phthalocyanine blue pigment, no significant change in FT-IR spectra was observed, whereas XPS spectra showed the introduction of oxygen and fluorine containing functional groups. This suggests that the oxyfluorination of the pigment only occurred on the surface of the pigment particle and resulted in no significant change in UV-Vis spectra of the pigment. However, the oxyflurinated pigments showed improved water dispersion, compared to the non-treated pigment. Especially, when the oxygen to fluorine ratio was 47:3, the water dispersion of the oxyfluorinated pigments significantly increased, compared to the non-treated pigments. This suggests that the oxyfluorination of the phthalocyanine blue pigment has a potential to be used as a water dispersion improving method.
$TaO_2$ thin films as gate dielectrics have been proposed to overcome the problems of tunneling current and degradation mobility in achieving a thin equivalent oxide thickness. An extremely thin $SiO_2$ layer is used in order to separate the carrier in MOSFETchannel from the dielectric field fluctuation caused by phonons in the dielectric which decreases the carrier mobility. The electronic and optical properties influenced the device performance to a great extent. The atomic structure of amorphous and crystalline Tantalum oxide ($TaO_2$) gate dielectrics thin film on Si (100) were grown by utilizing atomic layer deposition method was examined using Ta-K edge x-ray absorption spectroscopy. By using X-ray photoelectron spectroscopy and reflection electron energy loss spectroscopy (REELS) the electronic and optical properties was obtained. In this study, the band gap (3.400.1 eV) and the optical properties of $TaO_2$ thin films were obtained from the experimental inelastic scattering cross section of reflection electron energy loss spectroscopy (REELS) spectra. EXAFS spectra show that the ordered bonding of Ta-Ta for c-$TaO_2$ which is not for c-$TaO_2$ thin film. The optical properties' e.g., index refractive (n), extinction coefficient (k) and dielectric function ($\varepsilon$) were obtained from REELS spectra by using QUEELS-$\varepsilon$(k, $\omega$)-REELS software shows good agreement with other results. The energy-dependent behaviors of reflection, absorption or transparency in $TaO_2$ thin films also have been determined from the optical properties.
불균일 $CoO_x/TiO_2$ 촉매가 충진된 연속 흐름식 고정층 반응기 내에서 ppm 수준으로 수중에 존재하는 trichloroethylene (TCE) 제거반응을 수행하였으며, 가장 우수한 반응활성을 갖는 촉매의 결정구조와 표면화학적 특성을 분석함으로써 반응시간에 따라 분해활성이 전이영역을 보이는 원인을 규명하고자 하였다. $36^{\circ}C$의 반응온도에서 모델반응의 내부확산저항은 없었으며, $TiO_2$ 표면에 흡착에 의한 액상 TCE 제거정도는 무시할 수 있었다. 5% $CoO_x/TiO_2$ 촉매는 본 대상반응에 대하여 가장 우수한 활성을 갖는 것으로 나타났으며, 반응시간의 경과정도에 따라 TCE 분해효율이 점진적으로 증가하여 안정화되는 전이영역의 존재를 확인할 수 있었다. 반응 전 5% $CoO_x$ 촉매에 대한 XRD 패턴에서 담지체로 사용된 $TiO_2$에 의한 피크들 외에 새로운 피크가 관찰되었고, 5시간 이상 동안 반응한 후에 건조된 촉매의 경우에도 반응 전 촉매의 XRD 피크와 매우 유사하였다. $Co_3O_4$의 XRD 패턴들과 대조한 결과, 5% $CoO_x$ 촉매상에서 Co 화합물에 의해 야기되는 XRD 피크들은 $Co_3O_4$에 의한 것임을 알 수 있었다. 반응물에 노출되지 않은 5% $CoO_x/TiO_2$ 촉매에 대한 XPS 측정은 797.1 eV에서 Co $2p_{1/2}$에 대한 주피크와 함께 781.3 eV에서 Co $2p_{3/2}$에 대한 주피크가 관찰되어졌다. 반응 후 촉매의 경우에는 Co $2p_{3/2}$ 및 Co $2p_{1/2}$의 binding energy들은 각각 780.3과 795.8 eV에서 나타났다. 반응 전 후 촉매상에서 Co $2p_{3/2}$의 binding energy 차이는 1.0 eV이고, Co $2p_{1/2}$의 binding energy 차이는 1.3 eV이다. 표준 $Co_3O_4$에 대한 XPS 측정결과, 반응 후 촉매상에 존재하는 $CoO_x$는 $Co_3O_4$로 존재하고, 반응 전의 경우에는 이와는 다른 chemical state를 보여주었다. XRD 및 XPS 결과를 바탕으로, 촉매표면에 존재하는 $Co_3O_4$의 외부표면이 $Co_2TiO_4$와 $CoTiO_3$ 같은 $CoTiO_x$로 encapsulation되어 있는 모델구조를 제안할 수 있고, 이는 반응시간의 함수로 나타나는 촉매활성에 있어서 전이영역의 존재를 잘 설명할 수 있을 뿐만 아니라, XRD와 XPS에서 얻어진 촉매의 물리화학적인 특성을 잘 반영할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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