• 제목/요약/키워드: X-ray structure analysis

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Cycloplatinated Complexes of Thiosemicarbazones. Synthesis and Crystal Structure of [$Ph_2PC_6H_4CHNNC(S)NHCH_3PtCl$]

  • 유동원;강상욱;고재정;최문근
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제18권3호
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    • pp.305-310
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    • 1997
  • The synthesis and characterization of the platinum heterocyclic carboxaldehyde thiosemicarbazone complexes [NC5H4CRNNC(S)NHR'PtCl] (R=H, R'=CH3(1); R=CH3, R'=CH3(2); R=CH3, R=H(3)) and diphenylphosphinophenyl carboxaldehyde thiosemicarbazone complexes [Ph2PC6H4CHNNC(S)NHRPtCl] (R=CH3(5); R=iC3H7(6); R=Ph(7)) are described. Compounds 1-3 were prepared by reaction of Pt(SEt2)2Cl2 with 2-acetylpyridine-4-alkylthiosemicarbazone in the presence of NEt3. Compounds 5-7 were prepared using Pt(SEt2)2Cl2 in toluene with diphenylphosphinophenyl carboxaldehyde alkylthiosemicarbazone. The compounds have been characterized by microanalysis, NMR (1H, 13C, 31P) spectroscopy, and single-crystal X-ray diffraction. X-ray single crystal diffraction analysis reveals that compound 5 is a mononuclear platinum compound with P,N,S-coordination mode.

In 이온을 첨가한 $EuFeO_{3}$의 결정구조 및 자기적 성질 (The Crystallograpic and Magnetic Properties of EuFeO3 Doped with in ions)

  • 김정기;서정철;한은주
    • 한국자기학회지
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    • 제4권4호
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    • pp.335-339
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    • 1994
  • $Eu(Fe_{1-x}In_{x})O_{3}$ (x=0, 0.03과 0.05)의 결정구조와 자기적 성질을 상온에서의 X선 회절, $M\"{o}ssbauer$ 분광학 및 자기이력곡선 측정 방법에 의해서 연구하였다. X선 회절 분석 결과는 모든 시료가 orthorhombic 결정구조를 가지며, 단위포의 체적은 x=0을 제외하면 In 농도의 증가에 따라 증가함을 보인다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 두셋트 여섯 lines을 갖는다는 가정하에 분석하였다. 분석 결과는 각 셋트에서의 초미세 자기장은 x의 증가에 따라 감소하였다. 본 연구의 시료에서 공명 흡수선의 반폭이 x의 증 가에 따라 증가함은, 측정 data가 $Fe^{3+}$ 이온 주위 z개의 $In^{3+}$ 이온이 존재할 확률 분포, $_{n}P_{z}(x)$에 비례하는 초미세 구조에 의한 흡수선의 합으로 이루어졌음을 의미한다. 자기이력 곡선에서 $M_{s}$$H_{c}$는 각각 X의 증가에 따라 감소와 증가를 보인다.

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Si(001) 기판 위에 HWE 방법으로 성장한 GaN 박막 성장 (Growth of GaN epilayer on the Si(001) substrate by hot wall epitaxy)

  • 이훈;윤창주;양전욱;신영진
    • 한국결정성장학회지
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    • 제9권3호
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    • pp.273-279
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    • 1999
  • Si(001)을 기판으로 한 GaN 박막을 성장하기 위하여 hot wall epitaxy(HWE) 장치를 자체 제작하였다. HWE 장치를 이용하여 Si(001) 기판 위에 GaN 박막에 대한 상온에서의 광 발광(PL) 측정에서 GaN 초기층 성장온도가 $700^{\circ}C$ 보다 낮은 온도 조건에서 성장된 GaN 박막이 Zinc blende 구조와 Wurzite 구조가 혼합되어 성장되어지는 것으로 추측되며, $700^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 성장된 GaN 박막이 주로 wurtzite 구조로 성장된다는 것을 알 수 있다. 그리고 x-선 회절 측정으로부터 성장한 GaN 박막이 Zinc blende와 Wurtzite의 두가지 구조가 혼합된 형태로 성장되었다는 것을 알 수 있었다. GaN 박막을 성장하기 위한 조건에서 초기층 성장조건은 증발부의 온도 $860^{\circ}C$와 기판부의 온도가 $720^{\circ}C$ 근처에서 4분동안 성장하였을 때 Wurtzite의 특성을 보이며, GaN 박막의 성장조건은 기판부의 온도 $1020^{\circ}C$, 증발부의 온도 $910^{\circ}C$에서 그리고 Ammonia gas의 유량을 120 sccm으로 하였을 때 보다 안정한 Wurtzite 구조특성을 보이게 되었다.

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Study of Nonstoichiometry and Physical Properties of the $Ca_xEu_{1-x}FeO_{3-y}$ System

  • Roh, Kwon-Sun;Ryu, Kwang-Sun;Ryu, Kwang-Hyun;Yo, Chul-Hyun
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제15권7호
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    • pp.541-545
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    • 1994
  • A series of samples of the ${Ca_xEu_{1-x}FeO_{3-y}$ (x=0.00, 0.25, 0.50, 0.75, and 1.00) system has been prepared at $1,250^{\circ}C$ under an atmospheric air pressure. X-ray diffraction analysis of the solid solution assigns the structure of the compositions of x=0.00, 0.25, 0.50, and 0.75 to the orthoferrite-type orthorhombic system, and that of x=1.00 to the brownmillerite-type orthorhombic one. The mole ratios of $Fe^{4+}$ ion in the solid solutions or ${\tau}$ values were determined by the Mohr's salt analysis and nonstoichiometric chemical formulas of the system were formulated from x, ${\tau}$, and y values. From the result of the Mossbauer spectroscopy, the coordination and magnetic property of the iron ion are discussed. The electrical conductivities are measured as a function of temperature. The activation energy is minimum at the composition of x=0.25. The conduction mechanism can be explained by the hopping of electrons between the mixed valences of $Fe^{3+}\;and\;Fe^{4+}$ ions.

Structural and electrical properties of lead free ceramic: Ba(Nd1/2Nb1/2)O3

  • Nath, K. Amar;Prasad, K.;Chandra, K.P.;Kulkarni, A.R.
    • Advances in materials Research
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    • 제2권2호
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    • pp.119-131
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    • 2013
  • Impedance and electrical conduction studies of $Ba(Nd_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ ceramic prepared using conventional high temperature solid-state reaction technique are presented. The crystal symmetry, space group and unit cell dimensions were estimated using Rietveld analysis. X-ray diffraction analysis indicated the formation of a single-phase cubic structure with space group $Pm\bar{3}m$. Energy dispersive X-ray analysis and scanning electron microscopy studies were carried to study the quality and purity of compound. The circuit model fittings were carried out using the impedance data to find the correlation between the response of real system and idealized model electrical circuit. Complex impedance analyses suggested the dielectric relaxation to be of non-Debye type and negative temperature coefficient of resistance character. The correlated barrier hopping model was employed to successfully explain the mechanism of charge transport in $Ba(Nd_{1/2}Nb_{1/2})O_3$. The ac conductivity data were used to evaluate the density of states at Fermi level, minimum hopping length and apparent activation energy.

Li, K과 Na-흑연 층간화합물의 stage 전이특성 (Stage transformation characteristice of Li, K and Na-graphite intercalation compounds)

  • 오원춘;임창성;오근호;고영신
    • 한국결정성장학회지
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    • 제8권1호
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    • pp.83-90
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    • 1998
  • Li, K과 Na-흑연 층간화합물의 stage 전이 특성을 탄소층사이에 존재하는 intercalants의 deintercalation 메카니즘을 고려하여 제시하였다. 온도와 압력을 조절하여 합성된 Li-GICs(graphite intercalation compounds)를 분위기하에서 자발적으로 분해시켰다. 이들 화합물을 XRD 분석한 결과 1, 2 stage의 d001-값이 각각 3.71, 7.06 $\AA$으로 나타났다. 분위기하에서 Li-GiCs를 deintercalation 반응을 시킨 6주 후에 잔유화합물이 형성됨을 알 수 있었다. 또한, two-bulb 법으로 K-GICs를 합성하였으며, K-GDICs(graphite deintercalation compounds)의 구조적 안정성과 stage 전이에 대하여 조사하였다. X-선회절 결과로부터 K-GDICs는 10주 동안 안정한 K-흑연 잔유 화합물을 형성하였다. 그리고 고온, 고압법을 이용하여 합성된 1, 2stage의 Na-GICs의 deintercalation 반응과 열적 안정성에 대한 온도 의존성에 대하여 논하였다. 열적 안정성과 관련하여 Na-GICs의 구조변화를 XRD에 의하여 확인하였다. 이들 과정에 따르면 stage 전이는 무질서한 stage를 가진 GDICs의 불규칙적인 deintercalation에 의하여 형성됨을 제시할 수 있었다.

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Spectral and Geometrical Study of Two Cadmium Complexes, mer-R,S-[Cd(aepn)2]X2 (X: I-, Cl-, aepn: N-(2-Aminoethyl)-1,3-propanediamine) Supported by Solution Experiments

  • Hakimi, Mohammad;Mardani, Zahra;Moeini, Keyvan
    • 대한화학회지
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    • 제57권4호
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    • pp.447-454
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    • 2013
  • In this research, two new complexes of N-(2-aminoethyl)-1,3-propanediamine (aepn), $[Cd(aepn)_2]I_2$ (1) and $[Cd(aepn)_2]Cl_2{\cdots}H_2O$ (2), were prepared and identified by elemental analysis, FT-IR, Raman spectroscopy and single-crystal X-ray diffraction. Geometry around the cadmium atom in two complexes by coordination of six nitrogen atoms of two aepn is distorted octahedral. If distortion in the mer-$[Cd(aepn)_2]^{2+}$ cation is disregarded, it has a $C_2$ axis and $C_2$ symmetry. The cyclic voltammetry experiments were carried out to study the complexation process. Two structural surveys on coordination modes and complexes of aepn are presented. A study was carried out using CSD data to estimate the averages of bond lengths for different types of the Cd-N bonds. It was found that the intermolecular $N-H{\cdots}I$, $C-H{\cdots}I$ hydrogen bonds in 1 and $N-H{\cdots}Cl$, $N-H{\cdots}O$, $C-H{\cdots}O$, $O-H{\cdots}Cl$ in 2 stabilized the crystal networks.

p-Toluenesulfonate를 가진 새로운 코발트(II) 층상 화합물의 합성과 구조 분석 (Synthesis and Structural Analysis of a New Layered Cobalt(II) Compound with p-Toluenesulfonic Acid : $[Co(H_2O)_6](CH_3C_6H_4SO_3)_2$)

  • 김종혁;이석근
    • 분석과학
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    • 제13권4호
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    • pp.534-538
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    • 2000
  • The title compound, $[Co(H_2O)_6](CH_3C_6H_4SO_3)_2$, has been prepared and characterized by X-ray crystallography. The crystal structure of the compound demonstrates a layered material constituted by hexaaquacobalt (II) cations and p-toluenesulfonate anions. Geometrical environment of the cobalt atom is octahedrally coordinated by water molecules. The p-toluenesulfonate anions are arranged with the sulfonate groups turned toward opposite side of the layer, alternately. The layered structure is stabilized by the hydrogen bondings between the ligated water molecules and the anionic sulfonate oxygen atoms.

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티오시아네이트 및 4-메틸이미다졸 리간드로 구성된 1차원 카드뮴(II) 착물의 합성과 구조 분석 (Synthesis and Structural Characterization of the One-Dimensional Cadmium(II) Complex with Thiocyanate and 4-Methylimidazole Ligands)

  • 문형실;김종혁;이석근
    • 분석과학
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    • 제14권6호
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    • pp.535-539
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    • 2001
  • One-dimensional coordination polymer of cadmium(II) complex, $[Cd(SCN)_2(C_4H_6N_2]_n$, has been prepared and characterized by X-ray single crystallography. Structure analysis reveals that each cadmium(II) atom is six-coordinated in distorted octahedral fashion with $CdS_2N_4$ composition. $CdS_2N_4$ composition contains two S and two N atoms from four thiocyanates and tow N atoms from two 4-methylimidazole ligands. Central cadmium(II) atoms are run in parallel to the a-axis and are doubly bridged with neighboring cadmium(II) atoms by the thiocyanate and isothiocyanate ligands. Thus, this complex has a one-dimensional polymer structure in which the 4-methylimidazole is in the trans conformation.

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구조용 압연강재와 스테인리스강재의 CO2 용접에 대한 기계적 특성연구 (A study on the mechanical properties of structure rolled steel and stainless steel for the CO2 welding)

  • 임종영;윤명진;김태현;김상윤;김태규
    • 한국결정성장학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.207-212
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    • 2013
  • 산업시설에는 용접된 구조물에 반복 하중이 발생하여 피로파괴가 발생하고 있는데 이 피로파괴를 줄이기 위해 일반구조용압연강재(SS400)와 스테인리스강(STS304)을 $CO_2$ 용접하여 기계적 특성 분석을 하였다. X-ray 촬영을 하여 결함검사를 하고 용접부에 결함이 없는 시험편으로 경도, 인장, 피로 시험을 하였다. 경도는 SS400과 STS304가 용접된 시험편이 SS304만 용접된 시험편보다 높게 나타났다. 그리고 인장강도와 항복강도는 반대로 SS304만 용접된 시험편이 높았으며 피로한도 또한 마찬가지였다. 따라서 $CO_2$ 용접을 할 경우 융점이 낮고 용접성이 좋은 SS400만으로 용접할 때 더 좋은 성능을 보여준다.