X-선 형광분광 분석에서 매트릭스 효과를 줄이거나 보정을 해야만 보다 정확한 분석원소의 함량을 구할 수 있다. 매트릭스 계수를 구하기 위하여 표준물질을 이용해야 하는데, 괴상시편(ingot)을 임의의 성분함량별로 제작하려면 고온의 열처리로 어려움이 많으므로 금속산화물의 미세한 분말을 각 성분 함량비로 혼합해서 일정 압력을 가해서 시편을 만들었다. 이 시편의 X-선 형광세기와 농도로서 매트릭스 계수를 구해서 미지물질의 성분함량을 구하였다. 그 결과 Ni에 대해서 Fe와 Cr은 흡수 효과가 우세하고 Cr에 대해서 Fe와 Ni는 증강 효과가 우세하였으며 Fe에 대해서 Ni는 증강 효과가 강하고, Cr은 흡수 효과가 강했다. 그리고 또 이 금속산화물과 괴상시편에서 얻은 X-선 형광세기를 비교 검토하였다.
Cheju Island, which was formed by volcanic activity, is an oval in its shape with the major axis of 80km and the minor axis of 40km. The island holds in its heart Mt. Hanla rising 1,950m above the sea. Petrological study of this volcanic island has been made actively by Sang-Man Lee, Chong-Kwan won and Moon-Won Lee. The chronological measurements of the island by Chong-Kwan Won and Moon-Won Lee showed that it is composed of Sanbangsan trachytes and Backlokdam trachytes(25,000 year ago). These reports are based on the chemical analysis and the rediometric chronological measurements on the ground. However, there has been no reports about the inside of caves. We made an (composition) analysis of the inside of Manjang Cave by the fundamental parameter method in X-ray fluorescence spectrometry. The fundamental parameter method in X-ray fluorescence spectrometry is nondestructive analysis, and it enables us to make the values processed by a computer. The results obtained by this methods are as follows : SiO$_2$(49%), $Al_2$O$_3$(17%), Fe$_2$O$_3$(13%), CaO(8.1%), MgO(5.5%), Na$_2$O(3.6%), TiO$_2$(2.1%), $K_2$O(0.86%), P$_2$O$_{5}$(0.28%), and MnO(0.20%), respectively. The data obtained by the fundamental parameter method in X-ray fluorescence was compared with the data provided by Chong-Kwan and Moon-Won Lee. Our measurement was made by K-Ar-method in cooperation with T.ITAYA. The samples are of 30,000~420,000 year ago. The composition of the values of our underground analysis with the existing values obtained by the analyses on the ground produced new data about Cheju volcanic island.d.
X-선 형광분석법을 사용하여 표준검정곡선법으로 시멘트 중의 주, 부성분들을 정량하고 습식법과 분석결과를 비교하였다. 이때, 표준시료 및 미지시료는 용융 케스트 비드법으로 준비하였다. 표준시멘트(227A372)의 오차분석결과 주성분인 CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3 및 부성분중의 MgO, SrO는 상대오차가 1% 이내이었으며, 부성분중 So3, K2O, TiO2, Na2O P2O5 및 Mn2O3는 5% 이하의 상대오차를 가졌다. 부성분의 상대오차는 시료준비오차가 가장 큰 부분을 차지하였다. X-선 형광분석과 습식분석을 비교한 결과 시멘트 분석의 측정값간의 최대혀용범위를 만족하므로, X-선 형광분석법을 시멘트 화학분석에 적용할 수 있을 것으로 판단된다. 그리고, 기존의 습식법으로 분석하기 어려운 시멘트내에 존재하는 미량성분인 P2O5, SrO 및 Mn2O3 의 정밀정확한 분석 또한 가능하였다.
모자나이트광에서 희토류원소(Y 및 Th포함)를 분리하여 X-선 형광분광법으로 정량하였다. 희토류원소간의 상호간섭이 있으므로 이를 메트릭스 계수를 이용한 실험계수법으로 보정하였다. 이 방법에서 표준시료의 수는 메트릭스 계수에는 큰 영향을 미치지만 분석결과는 큰 차이가 없었으며 유도결합플라스마 분광법에 의한 분석결과와 비교적 잘 일치하였다.
겹쳐 나타나는 X-선 형광 스펙트라에서 얻은 다변수 데이타를 해석하기 위하여 다변수분석법인 인자분석법을 적용하였다. Pb와 As의 피크가 겹쳐 있는 11개 표준시료의 X-선 형광 스펙트라를 파장분산형기기로 $33.50∼34.50^{\circ}$에서 측정하였다. 8개 시료의 피크세기로 데이타 매트릭스를 구성하고 AFA(Abstract Factor Analysis)를 수행하였다. 그 결과 인자의 수가 3으로 나타났으며 표준시료에 함유된 8개 원소를 타겟트 테스트한 결과 Pb, As 및 Cu로 판명되었다. 농도 기지인 시험시료에서 상기 원소들의 농도를 피크의 겹침에 무관하게 TTFA(Target Transformation Factor Analysis)에 의해 결정하였다.
암석 및 토양 등의 지질시료에 미량으로 존재하는 우라늄과 토륨을 파장분산형 X-선 형광분석법을 사용하여 정량하였다. X-선관의 target 물질로 사용되는 Rh의 산란선을 내부 표준물질로 사용하였다. 토륨의 경우는 50초, 그리고 우라늄의 경우는 400초 동안 측정하였을 때, 우라늄과 토륨의 X-선 형광분석결과는 중성자방사화분석 및 유도결합플라즈마 원자방출분광분석의 결과와 큰 차이를 보이지 않았으며 10% 이내의 정밀도와 15% 이내의 정확도를 보여 주었다.
미량 구리의 sodium diethyl dithiocarbamate의 chelate를 ethyl acetate로 추출하고 이 추출액을 구리(원자번호 29번)의 이웃원소인 아연(원자번호 30번) 분말에 흡착시켰다. 추출액을 날려보낸 뒤에 $250kg/cm^2$ 으로 압축성형하여 구리의 $K_{\alpha}2(2{\theta}_{LiF} = 45.08^{\circ})$에서 형광 X-선을 측정한 결과 구리 $10{\mu}g$까지 측정할 수 있었으며 표준물질첨가법에 의하여 상대오차를 ${\pm}10$%이내로 낮출수가 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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