• 제목/요약/키워드: X-ray Diffraction Method

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$Na^+/La^{3+}$이온으로 치환된$Pb(Mg_{1}{3}Nb_{2}{3})O_3$의 구조 변화 및 유전 성질 (Structural Changes and Dielectric Properties of$Pb(Mg_{1}{3}Nb_{2}{3})O_3$Ceramics Substituted by$Na^+/La^{3+}$Ions)

  • 홍영식;박휴범;안태호;김시중
    • 대한화학회지
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    • 제40권9호
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    • pp.607-614
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    • 1996
  • $ABO_3$계 perovskite 구조에서 A자리의 $Pb^{2+}$ 이온이 $Na^+La^{3+}$혼합 이온 으로 0-50mol.%치환된 $Pb_{1-x}(Na_12/La_12)_x(Mg_13/Nb_23/)O_3$ 화합물의 구조변화와 유전 성질을 X-선 회절법, 작외선과 라만 분광법, LCR meter등으로 연구하였다. $Na^+La^{3+}$혼합 이온의 치환량과 소결 온도가 증가함에 따라 perovskite 상의 양이 증가하였다. 치환량이 증가할 때 1:1 질서화에 의한 초격자선을 X-선 회절법으로 발견할수 없었지만, 라만 분광법과 이완성 매개변수의 증가로부터 A자리 양이온의 크기감소가 질서화에 영향을 미침을 알 수 있었다. Pb_{1-x}(Na_12/La_12)_x(Mg_13/Nb_23/)O_3$의 유전 성질은 perovskite 상의 양과 낟알 크기 및 밀도에 의해 영향을 받았고, 치환량이 증가할 때 상전이는 확산되었으며 상전이 온도는 감소하였다.

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야잠사의 구조특성 및 물리적 성질 (Structural Characteristics and Physical Properties of Wild Silk Fibres; Antheraea pernyi and Antheraea yamamai)

  • 권해용;박영환
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제36권2호
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    • pp.138-146
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    • 1994
  • 야잠사, Antheraea pernyi와 Antheraea yamamai의 구조특성을 살폅기 위하여 x-ray 회절 분석, IR 분광법, 편광현미경 관찰, 아미노산 분석을 행하였으며 섬유밀도, 열적 성질 및 동점탄성 성질을 살펴보았다. 그들의 구조 및 물리적 성질에 대한 결과를 가잠사(Bombyx mori)의 특성과 비교하여 요약하면 다음과 같다. 1. 작잠견사와 천잠견사의 아미노산 조성에는 큰 차이가 없었으나 천잠견사의 경우 반응성이 높은 극성아미노산이 다소 많은 것으로 나타났으며 가잠견사의 경우 glycine, 야잠사는 alanine 함량이 가장 많으므로 이들의 견사의 결정구조 특성에 관여되었다고 할 수 있다. 2. 섬유밀도 측정결과 천잠사(1.265~1.301g/㎤), 작잠사(1.308~1.311g/㎤), 가잠사(1.355~1.356g/㎤) 순으로 나타났으며 계산된 결정화도 값도 천잠사(51%), 작잠사(52%), 가잠사(64%) 순으로 나타났다. 3. 작잠사와 천잠사의 x-ray 회절곡선은 차이점이 없이 2$\theta$기호 16.7。와 20.5。에서 (002)면과 (201)면의 특징적인 double peak이 관찰되었으며 가잠사의 경우 2$\theta$기호 20.5。 부근에서 강한 회절 peak이 나타나 결정 구조가 서로 다른 것으로 나타났다. 4. IR spectrum 관찰결과 작잠사와 천잠사는 공히 alanine-alanine sequence에 관계되는 흡수 peak이 나타나며 가잠사는 glycine-alanine sequence에 관련된 group의 흡수 peak이 나타났다. IR 결정화도는 밀도측정에 의한 결과와 동일하게 천잠사(53.9%), 작잠사(54.3%), 가잠사(70.4%) 순으로 계산되었다. 5. 복굴절률은 가잠사의 경우 0.0556에 비하여 야잠사는 0.0216으로 낮은 값을 나타내며 광학배향도값도 가잠사가 2배 정도 높은 것으로 나타났다. 편광현미경에 의한 표면특성은 야잠사의 경우 섬유축방향으로 microfibril들이 줄무늬 모양으로 뚜렷하게 관찰되었다. 6. DSC 및 TGA 분석에 의하여 열분해특성을 살펴본 결과 열분해온도는 가잠사, 작잠사, 천잠사 순으로 350。 부근에서 나타났으며 각각의 구조특성에 따라 열분해가 진행되는 단계가 달리 나타나는 것으로 관찰되어 열안정성의 차이를 보여주었다. 7. Dynamic storage modulus와 loss modulus를 측정하여 얻은 유리전이온도는 가잠사 22$0^{\circ}C$, 천잠사, 24$0^{\circ}C$ 및 작잠사 255$^{\circ}C$의 값을 나타냈으며 이것은 비결정영역의 전이형상이 각 견사의 구조특성에 따라 다른 거동을 하고 있음을 의미한다.

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반도체 HgCdTe의 전자 밀도 분포와 결정 구조 (The electron density distribution and the structure of semiconductor HgCdTe)

  • Kook-Sang Park;Ky-Am Lee
    • 한국결정성장학회지
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    • 제4권4호
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    • pp.388-394
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    • 1994
  • 단결정 Hg(1-x)Cd(x)Te (MCT,X=0,21)가 특수 제작된 고압로에서 Traveling Heater Method(THM)으로 성장되었다.X-선 회절 실험으로 MCT는 입방ZnS 구조임을 확인하였다. 측정된 격자상수는 $6.464 {\AA}$이엇으며, J.C.Wooley가 측정한 값과 비교하여 얻은 MCT의 성분비는 0.21이었다.MCT의 결정 구조를 분석하기 위하여 X-선 회절 강도로 부터 전자 밀도를 계산하였다.전자 분포 밀도도로 부터 MCT는 주로 공유 결합을 하고 있으며, 인접 원자들 상에는 사면체 구조를 이루고 있음을 알 수 있다. 격자 상수가 Vegard line으로 부터 편이 되는 원인은 성분비x가 증가될 때 원자간 거리 변화의 비선형적 증가로 판단되며, 이것은 결합 에너지와 관련될 것으로 추축된다.

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X선 회절법에 의한 할로겐화 은 유제입자의 크리스탈라이트 크기 측정과 결정결함 평가에 관한 연구 (Measurement of Crystallite Size of Method and Evaluation of Crystal Defects)

  • 배창환;이주희;한창석
    • 한국재료학회지
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    • 제19권6호
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    • pp.330-336
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    • 2009
  • The size of crystallites in mono-dispersed cubic silver bromide grains was measured by applying a powder X-ray diffraction method and Scherrer's equation to grains that were suspended in swollen gelatin layers. In order to evaluate the existence of defects, the measured crystallite size was compared to those measured by using a scanning electron microscope. In the case of the grains prepared by the controlled double jet method, the size of crystallites was equal to the edge length of the grains that had edge lengths smaller than 400 nm. This result proved the usefulness of the above-stated method for measuring the size of crystallites and also evaluating the presence of any crystal defect in each grain. In the case of the grains, which were precipitated in the presence of a sensitizing dye and potassium iodide, the size of crystallites was smaller than the edge's length, indicating the discontinuities in the grains introduced during the precipitation process.

비선형광학 단결정 KTP의 상전이 및 완화특성에 관한 연구 (Phase Transition and Relaxation Properties of Nonlinear-Optical KTP Single Crystal)

  • 최병춘
    • 센서학회지
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    • 제7권6호
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    • pp.386-393
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    • 1998
  • 비선형광학 단결정 KTP에 대해 고온 분말 X-선 회절실험과 복소 유전상수 측정실험 등을 수행하였다. 고온분말 X-선 회절 실험 결과를 Lipson과 Cohen의 해석적 방법을 사용하여 분석하였으며, 그 결과 $900^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 어떠한 구조상전이도 없음을 확인하였다. 그리고 KTP는 $900^{\circ}C$ 이상에서 구조상전이가 있으며, 상전이 온도 이상의 온도영역에서도 직방정계(orthorhombic)에 속함을 확인하였다. 한편, 복소 유전상수 측정결과를 현상론적인 유전완화식에 적용하였으며, 이로부터 $K^+$ 이온의 hopping에 의한 KTP의 유전완화 mechanism은 $-78^{\circ}C$부터 $200^{\circ}C$까지 단일모드로 Cole-Cole relation을 만족함을 알았다. 이때 완화시간은 Vogel-Fulcher relation을 따르고 있으며, $200^{\circ}C$ 이상의 온도영역에서는 hopping mechanism과 더불어 열적으로 활성화된 확산 mechanism이 KTP의 전도특성을 지배하는 것으로 보인다.

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일산화탄소 산화를 위한 PtRu/C 시리즈 촉매의 합성 및 특성 연구 (Synthesis and Characterization of a Series of PtRu/C Catalysts for the Electrooxidation of CO)

  • 이선화;최승목;김원배
    • 청정기술
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    • 제18권4호
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    • pp.432-439
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    • 2012
  • 백금(Pt)과 루테늄(Ru)의 조성비가 일산화탄소(CO) 산화반응에 미치는 영향을 조사하고자 탄소를 지지체(support)로 사용한 20 wt% 백금과 백금-루테늄 시리즈 촉매(Pt : Ru = 7 : 3, 5 : 5, 3 : 7)를 콜로이드 방법(colloidal method)으로 합성하였다. 다양한 물리 화학적 분석장비인 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD), 에너지 분산형 X-선 분석기(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 구조 화학적 특성을 분석하고, X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 통해 전자적 특성 변화를 확인하였다. 더불어 일산화탄소 벗김 전압전류실험(CO stripping voltammetry)을 이용하여 전기화학적 거동을 분석하였다. 합성된 촉매들 중 $Pt_5Ru_5/C$가 가장 낮은 개시 전위(vs. Ag/AgCl)와 가장 큰 일산화탄소의 전기화학적 활성화 표면적(CO EAS) 값을 나타냈으며 이를 통해 $Pt_5Ru_5/C$이 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 있어 가장 효과적인 촉매임을 확인하였다. $Pt_5Ru_5/C$의 격자상수 변화를 통한 구조적 특성변화 및 백금 d-밴드의 페르미 레벨 변화를 통한 전자적 특성변화 그리고 이작용기(bifunctional)의 효과가 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 대한 활성을 증진시켰다고 사료된다.

백색 LED용 Ca3MgSi2O8:Eu2+ 백색 형광체의 발광특성 (Luminescent Characteristics of Eu2+- Doped Ca3MgSi2O8:Eu2+ White Phosphors for LED)

  • 유일
    • 한국재료학회지
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    • 제28권8호
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    • pp.474-477
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    • 2018
  • $Ca_3MgSi_2O_8:Eu^{2+}$(x = 0.003, 0.005, 0.007, 0.01, 0.03 mol) white phosphors for Light Emitting Diodes(LED) are synthesized with different concentrations of $Eu^{2+}$ ions using a solid state reaction method. The crystal structures, surface and optical properties of the phosphors are investigated using X-Ray Diffraction(XRD), Scanning Electron Microscope(SEM) and photoluminescence(PL). The X-Ray Diffraction results reveals that the crystal structure of the $Ca_3MgSi_2O_8:Eu^{2+}$ is a monoclinic system. The particle size of $Ca_3MgSi_2O_8:Eu^{2+}$ white phosphors is about $1{\sim}5{\mu}m$, as confirmed by SEM images. The maximum emission spectra of the phosphors are observed at 0.01 mol $Eu^{2+}$ concentration. The decrease in PL intensity in the $Ca_3MgSi_2O_8:Eu^{2+}$ white phosphors with $Eu^{2+}$ concentration is interpreted by concentration quenching. The International Commission on Illumination(CIE) coordinate of 0.01 mol Eu doped $Ca_3MgSi_2O_8$ is X = 0.2136, Y = 0.3771.

Substitution Effect of Fluorine on $HoBa_2Cu_3O_{7-x}F_y(0.0{\leq}y{\leq}0.5)$ Superconductors

  • Park, Jong Sik;Kim Seong Han;Kim, Hong Seok;Cho Seung Koo;Kim Keu Hong
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제13권2호
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    • pp.131-135
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    • 1992
  • High-Tc superconducting materials, $HoBa_2Cu_3O_{7-x}F_y$ with $0.0{\leq}y{\leq}0.5$, were synthesized by ceramic method and studied by X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, differential thermal analysis, scanning electron microscopy and resistivity measurement. From the X-ray diffraction data, it was found that the samples had only single phase of which lattice volumes were decreased in proportional to the amount of fluorine, which indicated that the relatively small fluorine atoms are effectively substituted for the oxygen sites. Also, an anomalous phenomenon appeared that the peak intensities of (001) planes were greatly increased as fluorine contents increased. SEM photographs revealed that the grain sizes were enlarged progressively with fluorine contents. This fact could be explained along with DTA & TGA data that the incorporation of fluorine gave rise to lowering the melting point. Tc decreased as the incorporation of fluorine content increased. This implies that the superconducting electrons are perturbed due to the substitution of electronegative fluorine atom.

Synthesis and characterization of nanocrystalline Al0.5Ag0.5TiO3 powder

  • Kumar, Sandeep;Sahay, L.K.;Jha, Anal K.;Prasad, K.
    • Advances in nano research
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    • 제1권4호
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    • pp.211-218
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    • 2013
  • A low-cost, green and reproducible citric acid assisted synthesis of nanocrystalline $Al_{0.5}Ag_{0.5}TiO_3$ (n-AAT) powder is reported. X-ray, FTIR, energy dispersive X-ray, transmission electron microscopy and scanning electron microscopy analyses are performed to ascertain the formation of n-AAT. X-ray diffraction data analysis indicated the formation of monoclinic structure. Spherical shaped particles having the sizes of 3-15 nm are found. The mechanism of nano-transformation for the soft-chemical synthesis of n-AAT has been explained using simple organic chemistry rules and nucleation and growth theory. Dielectric study revealed that AAT ceramic might be a suitable candidate for capacitor applications.

화학적 산처리가 중기공 탄소체의 수소저장거동에 미치는 영향 (Effect of Acid Treatments on Hydrogen Storage Behaviors of Ordered Mesoporous Carbons)

  • 이슬이;박수진
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2010년도 춘계학술대회 초록집
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    • pp.229.1-229.1
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    • 2010
  • We investigated the effect of chemical acid treatments on hydrogen storage behaviors of the ordered mesoporous carbons (MCs). The surface functional groups and specific elements of the MCs were characterized with Fourier Transform Infrared (FT-IR) spectrometry and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Also, the changes in the surface functional groups of the MCs were quantitatively detected by Boehm's titration method. The structural properties of the MCs were investigated using X-ray diffraction (XRD). The hydrogen adsorption capacity of the MCs was evaluated by means of adsorption isotherms at 77 K/1 bar. The formation of surface functional groups by the acidic treatments could influence on the hydrogen storage capacity of the MCs.

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