온도에 따른 티타늄금속의 산화거동을 조사하기 위하여 금속시편을 각각의 온도($300{\sim}1000^{\circ}C$)에서 2시간 동안 가열한 후, 생성된 산화시편의 표면에 대하여 X-선 회절(XRD)분석, 주사전자현미경 (SEM)/energy dispersive spectroscopy (EDS) 분석과 감쇠된 전반사(ATR) Fourier 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석을 수행하였다. $300^{\circ}C$에서 대기 중의 산소가 티타늄 금속(hexagonal) 표면층으로 확산되어 적외선 흡수띠가 검출되었으며 온도가 높아짐에 따라 확산되는 산소 양이 증가하여 적외선 흡수띠와 X-선 회절 피크의 이동(shift) 현상이 나타났고 $700^{\circ}C$에서 XRD에 의해 $Ti_3O$ (hexagonal)의 생성이 확인되었다. 티타늄 금속 표면에 $TiO_2$ (rutile, tetragonal) 산화층이 생성되기 시작한 온도는 $600^{\circ}C$ 이었으며 이때 두께가 $1{\mu}m$ 이하 수준이었으나 $700^{\circ}C$에서는 약 $2{\mu}m$로 두꺼워졌고 $1000^{\circ}C$에서는 약 $110{\mu}m$ 두께에 달했다. 또한 $900^{\circ}C$ 이상의 온도에서 $TiO_2$ (rutile) 산화층 표면은 (110) 면의 방향으로 결정이 성장하였다.
이 연구에서는 연 X선 광흡수 분광법(soft X-ray absorption spectroscopy: XAS)과 연 X선 자기 원편광 이색성(soft X-ray magnetic circular dichroism: XMCD)을 이용하여 수직자기이방성을 보이는 [$Co(2{\AA})/Pd(x{\AA})$] 형의 다층박막의 전자구조를 연구하였다(x = $1{\AA}$, $3{\AA}$, $5{\AA}$, $7{\AA}$, $9{\AA}$). Co 2p XAS와 XMCD 스펙트럼은 Pd 층의 두께 변화에 상관없이 서로 매우 유사하였으며, 또한 Co 금속의 Co 2p XAS와 XMCD 스펙트럼과도 매우 유사함이 관찰되었는데, 이러한 결과는 [$Co(2{\AA})/Pd(x{\AA})$] 다층박막에서 Co 이온들이 금속 결합을 하고 있다는 사실을 보여 준다. Co 2p XMCD 스펙트럼을 분석하여 두께에 따른 궤도 자기모멘트(orbital magnetic moment)와 스핀 자기모멘트(spin magnetic moment) 의 크기를 결정하였다. 이 결과에 의하면 Pd 층의 두께(x)가 $1{\AA}$에서 $3{\AA}$으로 증가할 때, 궤도 자기모멘트가 가장 크게 증가하였으며, $x{\geq}3{\AA}$ 이상의 영역에서는 별 다른 변화가 없었다. 이러한 결과는 [$Co(2{\AA})/Pd(x{\AA})$] 다층박막의 계면에서의 스핀-궤도 상호작용이 수직자기 이방성에 매우 중요한 역할을 한다는 사실을 나타낸다.
Polyol법을 이용하여 $MnFe_2O_4$ 나노입자를 제조하고, X-선 회절기(XRD)와 진동시료형 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 결정학적 및 거시적인 자기적 특성을 분석하였고, 뫼스바우어($M\"{o}ssbauer$) 분광실험을 통하여 $MnFe_2O_4$ 물질의 초미세 상호작용에 대한 연구를 수행하였다. 고분해능 투과형 전자 현미경(High Resolution Transmission Electron Microscope; HRTEM)을 이용하여 입자의 크기를 분석한 결과, 대부분의 입자크기가 $6{\sim}8$ nm 정도의 분포를 가지는 매우 균일한 입자로 형성되었음을 확인할 수 있었다. X-선 회절실험의 분석 결과, $a_0=8.418{\pm}0.001{\AA}$의 격자상수를 가지는 입방정형의 스피넬 구조로써 그 공간군이 Fd3m 임을 확인하였다. 상온에서의 VSM 측정결과 강한 초상자성 거동을 보였고, 뫼스바우어 분석결과로 상온에서 초상자성 영향에 따른 요동현상이 나타남을 관측할 수 있었다. 4.2K에서는 6개의 공명흡수선이 2 set으로 존재하고 초미세 자기장 값($H_{hf}$)이 A-site의 경우 498 kOe, B-site의 경우 521 kOe 로 분석되었다.
졸겔법을 이용하여 $AIFeO_3$ 단일상을 제조하였으며, 그 결정학적 및 자기적 특성을 X선 회절법(XRD), 진동 시료 자화율 측정법(VSM), 뫼스바우어 분광법으로 연구하였다. 결정구조는 공간군이 $Pna2_1$ orthorhombic 구조로 분석되었으며, 격자 상수는 각각 $a_0=4.983\;{\AA},\;b_0=8.554\;{\AA},\;c_0=9.239\;{\AA}$임을 알 수 있었다. VSM을 이용하여 65K에서부터 상온까지 여러 온도 구간에서 자기이력곡선을 측정하였으며, 강자성 특성과 함께 저온영역에서 자기 이력 곡선의 비대칭성이 관측되었다. 온도에 따른 자기모멘트 측정 결과로부터 자기전이온도는 250k로 결정하였다. 뫼스바우어 스펙트럼은 4.2K에서부터 상온까지의 온도 영역에서 측정하였으며, 분석 결과 상온에서 이성질체 이동치는 0.32mm/s로 철의 이온상태가 ferric임을 확인할 수 있었다. 온도변화에 따라 측정된 뫼스바우어 스펙트럼 분석은 온도에 따라 선폭이 증가함이 관측되었는데, 이러한 흡수선의 비대칭적 선폭 증가는 1개의 사면체자리와 3개의 팔면체 자리의 Fe이온 분포와 각 부격자간 자기이방성 에너지 차이에 따른 결과로 해석된다.
본 연구에서는 화학량론적 YIG(yttrium iron garnet : Y3Fe5O12)를 중심으로 하여 조성에 따른 비화학량론적인 YIG(Y3-xFe5+xO12)를 고상반응법으로 제작하고 5.11GHz(G-band)와 23.39 GHz(K-band)의 마이크로파 영역에서 강자성 공명 현상을 이용하여 자기적 특성을 조사하였다. 측정된 분광학적 분리상수 g는 2.02~2.35이다. 포화자화와 유효자화의 값은 x=-0.05의 조성비를 중심으로 이트륨(Y3+)초과와 철(Fe3+)이 초과함에 따라 감소하는 경향을 보였으며, 이와 반대로 선폭( p-p)은 급격히 증가하였다. 자기적 특성의 온도 의존성을 조사하기 위해 K-band에서 80K에서 상온까지 공명흡수선을 측정하여 조성에 따른 M(0), Bloch 상수 B, C 및 스핀파 경도상수 D(약 162~206eV$\AA$2)와 교환상호작용의 평균자승 영역(약 5.84~12.13$\AA$2)의 변화를 조사하였다.
조성비에 따른 (CoFe$_2$O$_4$)$_{1-x}$(Y$_3$Fe$_{5}$O$_{12}$)$_{x}$계의 분말을 산화물 합성법에 의하여 제작하였다. 120$0^{\circ}C$의 열처리로 합성된 분말을 X-선 회절기(XRD)로 측정한 결과에 의하면, 시료의 XRD 모형이 garnet과 Co 페라이트로 발생하는 peak으로 이루어짐을 확인할 수 있었다. 또한 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 관측한 결과로 구조가 다른 두 개의 철산화물이 하나의 큰 입자로 결합되어 있음을 알 수 있었다. 두 개의 페라이트를 정확히 구분할 수는 없었으나, 구조가 다른 두 개의 페라이트가 하나의 입자로 잘 결합한 것을 확인할 수 있었다. Mossbauer분광기를 이용하여 측정한 결과는 garnet과 Co 페라이트에 의한 specturm의 면적비가 대부분의 흡수 spectrum을 이루고 있으나, 혼합물에 garnet과 Co 페라이트의 양이 충분한 경우에는 garnet에 있는 Fe 이온이 Co 페라이트의 다른 이온들과의 상호작용으로 d-site에 위치하는 흡수 spectrum이 두 개의 sub-spectrum으로 분리되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 XRD나 SEM의 관측결과와 같이 두 개의 시료가 하나의 입자로 잘 결합하였음을 의미하여, garnet의 철 이온이 Co페라이트의 이온과 상호작용으로 발생한 것이다. 섭동시료자화기(VSM)를 이용하여 측정한 조성비에 따른 시료의 포화자화 측정결과와 이론적으로 계산한 결과가 일치함을 알 수 있었다.
Brownmillerite 산화물 $Ca_{1-x}$Sr$_{x}$FeO$_{2.5}$ (x = 0, 0.3, 0.5, 0.7, 1.0)의 결정학적 및 자기적 성질을 알아보기 위해 x-선회절 분석법과 Mossbauer 분광법을 이용하였다. 먼저 적정 조성의 전구체(precursor)를 합성한 후 산소가 결핍된 분위기에서 열처리함으로서 여분의 산소가 제거된 다결정 시료분말을 얻었다. Rietveld방법을 사용한 x-선 분석 결과, 시료의 결정구조는 공간군 Pcmn(x = 0, 0.3), Icmm(x = 0.5, 0.7, 1.0)인 orthorhombic 구조를 가지며, Sr의 함량이 증가함에 따라 격자상수가 모두 증가하였다. Neel 온도(T$_{N}$)이하에서의 Mossbauer 스펙트럼은 조성에 관계없이 면적비 1:1인 날카로운 12선이 관측되었다. 분석 결과 이들은 팔면체 자리와 사면체 자리의 Fe 이온에 기인하며 각각 -0.3 mm/s와 0.4 mm/s 정도의 전기4중극자 분열 값을 갖는 것으로 나타났다. T$_{N}$ 이상에서의 Mossbauer 스펙트럼은 조성에 관계없이 1.6 mm/s 정도의 전기4중극자 분열 값을 갖는 이중선으로 나타났다. T$_{N}$은 Sr의 함량이 증가함에 따라 760K에서 710K까지 단조 감소하였다. 두 공명흡수선의 면적 비는 조성에 관계없이 거의 1:1로 나타났다. Debye온도 분석결과 Fe이온이 사면체자리에서 더 견고하게 결합되어 있음을 알았다.어 있음을 알았다.
감마선 폭발체는 1973년 처음으로 알려진 후 현재까지 많은 과학자들에 의해 연구되고 있다. 짝은 지속 기간을 가진 감마선 폭발체에 비해 비교적 긴 시간 척도를 가진 잔유휘광의 분광 분석자료는 감마선 폭발체 생성 환경 연구에 중요한 정보를 제공한다. 그러나, 모든 감마선 폭발체에서 모든 영역의 잔유휘광이 관측되는 것은 아니다. 전파나 엑스선 영역의 잔유휘광 관측 불능은 검출기나 광대역 모니터의 한계로 인한 문제로 보고 있으며, 광학 잔유휘광 관측 불능은 광원내부 또는 소속 은하내의 먼지 그리고 성간 매질의 흡수에 의한 것으로 보고 있다. 우리는 이러한 잔유휘광이 관측되지 않은 경우에 대해 의문을 가지고, 광학 관측으로 거리가 정해진 감마선 폭발체의 거리에 따른 에너지 영역별 잔유휘광 개수 분포를 비교 분석해 보았다. 그 결과 우리는 엑스선 잔유휘광이 관측된 감마선 폭발체들이나 광학 잔유휘광이 관측된 감마선 폭발체들의 거리 분포가 같다는 것을 알 수 있었다. 이같은 결과로부터 우리는 광학 잔유휘광이 성간 물질에 의한 소광으로 관측되지 않을 수 있다는 이론은 타당치 못하다는 결론을 주장해 본다.
제주도 북동부 송당리 일원에 형성된 오름에서 채취한 스코리아의 화학적 조성 및 산화철의 원자가상태와 자기적 성질을 조사하였다. X-선 회절법을 이용하여 분석한 결과 이 지역의 스코리아들은 $SiO_2$와 장석이 주를 이루고 소량의 철 산화물이 확인되었다. M$\ddot{o}$ssbauer 분광법을 통해 광물 내의 철 성분들이 어떤 형태를 이루는지 살펴본 결과 olivine인 규산염과 pyroxene, ilmenite 형태의 상자성 철산화물 및 상온에서 반강자성 및 강자성 물질인 산화철 및 silicate mineral 등이 존재하였다. 철 화합물의 원자 가상태는 대부분 olivine과 pyroxene에서 $Fe^{3+}$이 존재하고 olivine, pyroxene과 ilmenite에 의해 소량의 $Fe^{2+}$ 성분이 존재하고 있음을 알 수 있었고. 그 외에도 산화철 및 silicate mineral로 추정되는 흡수선도 관측되었다. 따라서 이 지역 대부분의 스코리아내의 철에 대한 주 원자가 상태는 $Fe^{3+}$과 $Fe^{2+}$가 공존하는 것으로 분석되었다.
다결정질 $La_{1/3}Sr_{2/3}FeO_{2.96}$의 전하불균형(charge disproportionation, CD) 전이현상과 그 전이온도를 전후로 한 자기적 상호작용의 변화양상을 X-선 회절, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광계, 그리고 SQUID 자기력계를 이용하여 연구하였다. X선 분석결과, 시료의 결정구조는 공간군 R/3c인 rhombohedral 구조이며, 격자상수는 $a_{R}=5.4874\;\AA,\;a_R=60.07^{\circ}$이었다. $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서부터 실온까지의 범위에서 취하였다 분석결과 저온에서는 각각 $Fe^{3+}$와 $Fe^{5+}$에 기인하는 두개의 6-선 스펙트럼이 중첩되어 나타났으며 Fe 이온의 원자가가 두개의 상이한 전하 상태로 분리된 반강자성 혼합원자가 상태임을 알 수 있었다. 반면 고온에서는 $Fe^{3.6+}$에 기인하는 단일 흡수선이 관측되어 상자성의 평균원자가 상태임을 알 수 있었다. 175K부터 200K의 온도 범위에서는 이 두 상태가 혼재되어 나타났으며 이 온도 범위에서 CD전이가 발생함을 알 수 있었다. CD전이의 근원은 열적으로 발생한 전하의 도약현상으로 설명할 수 있었다. 측정된 자기이력곡선의 분석 결과, 자성원자 사이에는 강한 반강자성 상호작용이 존재하며, 온도가 CD 전이온도를 넘어 상승하면서 $Fe^{3+}-Fe^{5+}$간의 상호작용이 한층 더 강한 상호작용으로 대치됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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