울릉도의 해안지역에서 채취한 화산암 시료에 대하여 X-선 회절분석 실험, X-선 형광 분광 분석 및 M$\ddot{o}$ssbauer 분광 분석으로 물리적 특성을 조사하여 화산암의 화학적 조성과 시료 내에 존재하는 Fe의 원자가 상태와 자기적 성질을 연구하였다. X-선 형광분광 분석의 결과로부터 울릉도 해안지역의 화산암은 지역에 따라 적철석인 hematite($\alpha-Fe_2O_3$)를 포함한 총 철 화합물의 양이 10.6 w%에서 14.5 w%인 전형적인 염기성암인 것을 알 수 있었다. M$\ddot{o}$ssbauer 분광 분석 결과로부터 울릉도 해안지역의 모든 시료에서 hematite에 의한 6중선의 공명 흡수선과 다양한 clay mineral에 포함된 $Fe^{3+}$에 의한 2중선의 공명흡수선이 나타나고 있으며, pyroxene($(Ca,Fe,Mg)_2(SiO_4)_2$)과 ilmenite($FeTiO_3$) 그리고 olivine($(Mg,Fe)_2SiO_4$) 들에 포함되어 있는 $Fe^{2+}$에 의한 2중선의 공명흡수선들도 나타나고 있음을 알 수 있었다. 또한 모든 시료들에서 철 화합물들이 주로 $Fe^{3+}$의 산화철 형태로 존재하므로 울릉도 해안지역의 염기성 화산암들은 육상형성 화산암임을 알 수 있다.
규산질 광물 중 화학성분 원소인 $SiO_2,\;Al_2O_3,\;MgO,\;Fe_2O_3,\;CaO$ 및 $TiO_2$를 매트릭스 보정법을 이용한 X-선 형광분광법으로 분석하였다. 순수한 금속산화물을 혼합하여 만든 합성표준시료와 분석시료를 $Li_2B_4O_7$로 16배 희석, 용융하여 glass bead로 만들고 Lucas-Tooth와 Pyne 보정식을 사용한 실험계수법으로 성분간의 매트릭스 효과를 보정하였다. 각각 다른 세트의 매트릭스 계수를 사용하여 분석한 결과를 비교적 잘 일치하였으며 표준시료의 수가 많은 세트를 사용할 때 좋은 분석결과를 얻었다. 또한 NIST의 표준시료를 사용하여 이 방법에 의한 정확도를 검토하였다.
PDP(plasma display panel)의 녹색 광원으로 유망한 $Zn_{2-x}Mn_xSiO_4$ 헝광체를 1300$^{\circ}C$에서 고상반응법으로 제조한 후 900$^{\circ}C$에서 후속 열처리를 실시하면 녹색 형광의 강도가 현저히 증가한다. 열처리를 통한 형광 강도의 향상과 망간의 산화 상태 및 국부 구조 변화와의 관계를 파악하고자 망간 K 흡수단의 엑스선 흡수 스펙트럼을 분석하였다. $1s{\rightarrow}3d$ 전이에 해당하는 프리엣지(preedge) 봉우리와 XANES 스펙트럼을 분석한 결과, 망간은 열처리와 무관하게 +2가의 산화 상태를 유지하였으며 Zn 자리를 치환하는 것으로 밝혀졌다. 또한 EXAFS 스펙트럼의 분석을 통하여, Mn은 $MnO_4$ 사면체를 형성하고 Mn-O 쌍의 결합 길이와 디바이월러 인자(Debye-Waller factor)는 열처리 후 공히 감소함을 알 수 있었다.
제주도 서부 해안 일원에 형성된 오름에서 채취한 스코리아의 화학적 조성 및 산화철의 원자가상태와 자기적 성질을 조사하였다. X-선 형광분석으로부터 철 화합물의 총량은 11.00$\sim$13.87 wt%이었고, X-선 회절법을 이용하여 $SiO_2$와 같은 규산염 외에 소량의 철 산화물을 확인할 수 있었다. Mossbauer분광법을 통해 광물 내의 철 성분들이 어떤 형태를 이루는지 확인하였다. 측정한 시료들로부터 olivine인 규산염과 pyroxene, ilmenite와 같은 상자성 철산화물 및 상온에서 반강자성 및 강자성 물질인 hematite와 magnetite 산화철 광물을 확인하였다. 철 화합물의 원자가상태는 일부 $Fe^{2+}$인 olivine, pyroxene 그리고 ilmenite와 $Fe^{3+}$인 hematite, magnetite, clay mineral 등을 포함하고 있다. 분석 결과 제주 서부 해안의 시료 중 수중형성으로 추정되는 스코리아 성분에 대한 철 화합물의 주 원자가 상태는 $Fe^{2+}$로 분석되었고, 나머지 육상형성으로 추정되는 스코리아 성분 내에서 철의 주 원 자가 상태는 $Fe^{3+}$로 분석되었다.
여주 신륵사 대장각기비는 불경을 만들어 보관하던 곳인 대장각의 조성에 관한 기록이 적힌 고려시대의 비석이다. 비신은 변색이 일어나고 수십 개의 균열이 발생하였으며 부분적으로 결실되어 명문이 일부 훼손된 상태로 오랫동안 유지되어 왔다. 석조유산에 적용할 수 있는 비파괴분석법을 활용하여 대장각기비의 재질조사, 휴대용 X-선 형광분석, 초음파 물성진단을 실시하였다. 재질조사 결과, 비신은 담회색 결정질 석회암으로, 받침석, 지지석, 옥개석은 중조립질 흑운모화강암으로 구성되어 있음을 확인하였다. 대장각기비의 변색오염물은 휴대용 X-선 형광분석 결과 철(Fe)이 원인물질로 판단되었다. 분포양상으로 미루어 비신과 개석 사이에 철을 함유한 물질이 산화되어 흘러내리고 이후 생물이나 유기질 오염물이 부착되면서 황색과 흑색 오염물을 형성한 것으로 해석된다. 초음파 물성진단 결과, 신선한 암석(FR)부터 완전히 풍화된 암석(CW)까지 다양한 풍화도를 보였고 평균 풍화도지수는 3등급(보통)으로 산출되었다. 균열이 집중적으로 나타난 지점은 완전히 풍화된 단계(CW)로 판정되었고, 비신 상부와 하부에 분포하는 일부 균열은 위험도가 매우 높은 것으로 확인되었다. 균열에 대해서는 향후 거동 모니터링과 보강대책 수립이 필요할 것으로 판단된다.
X-선 스펙트럼 데이터는 물질의 성분과 관련이 없는 신호(백그라운드, 노이즈)들을 포함 하고 있다. XRF는 스펙트럼에서 가우시안 형태의 피크 위치와 크기를 이용하여 시료의 성분을 분석하며, 시료의 성분을 정확히 분석하기 위해서는 노이즈와 백그라운드를 제거 하여야 한다. 백그라운드를 제거하기 위한 방법으로는 SNIP, Threshold, Morphology 방법 등을 적용하고 있으며, Threshold 기법을 중에서 블록별로 각기 다른 임계값을 적용하는 Interval Threshold기법이 하나의 임계값을 적용하는 Level Threshold 방법보다 더 좋은 성능을 발휘한다. 본 논문에서는 Interval Threshold를 적용하기 위하여 웨이블릿을 이용하여 블록을 분리하는 알고리즘을 제안하였다.
검정곡선을 작성하지않고 빠르게 분석할 수 있는 Siemens SemiQuant(SSQ) 3000 프로그램을 이용하여 여러 가지 형태의 고체 표준물질을 붕소부터 우라늄까지의 전 원소에 대해 신속한 X-선 형광분석을 하고 다양한 시료형태와 시료준비과정에 따른 정확도를 비교하였다. 시료당 75개의 원소분석에 소요되는 시간은 23분이 걸렸으며, 시료의 형태는 분말지질시료, 디스크형태의 금속시편 또는 chip형태의 금속 표준시료를 이용하였다. 분말지질시료는 압력을 가하지 않은 분말시료(loose powder)를 액체시료 측정 컵을 사용하여 mylar foil에 싸서 측정하거나 압력을 가해 펠렛형태로 만들거나 혹은 flux를 가해서 유리 bead시료를 만들거나 하여 여러 가지의 시료처리방법을 비교하였다. 금속시편의 분석결과는 분말지질시료에 비해 비교적 정확한 것으로 나타났다. 시료중의 모든 원소의 농도가 미지인 경우보다 철시편이나 스텐강과 같이 주원소의 농도범위를 대략적으로 알 수 있는 경우는 매질에 대한 매트릭스 효과를 계산해 줄 수 있기 때문에 좀더 정확한 결과를 얻을 수 있었다. 분말지질시료를 펠렛을 만들어 분석하는 경우와 유리 bead 시료를 만들어 측정하는 경우는 분말시료 그 지체 그대로 mylar foil에 싸서 측정하는 경우보다 시료준비과정이 간단하지 않고 많은 시간이 소요되지만 분석의 정확도는 더 높은 것으로 나타났다. 그러나 붕소나 탄소와 같은 가벼운 원소가 매트릭스로 존재하거나 이들의 분석이 요구되는 경우는 foil이나 헬륨기체에 의한 X-선 흡수 때문에 펠렛을 만들어 분석하는 것이 바람직하며 로듐 컴프턴 선을 이용하여 정확한 매트릭스 보정을 하였는지를 판단하였다.
Czochralski 법으로 조직등가 물질인 $Li_2B_4O_7$ 단결정을 성장하고 열형광 특성을 조사하였다. 단결정 성장시 증자결정의 회전속도는 10 rpm, 인상속도는 $0.18\;mm{\codt}h^{-1}$ 이하에서 core가 없는 양질의 단결정을 얻을 수 있었으며, X-선 회절분석을 통해 성장한 $Li_2B_4O_7$ 단결정의 구조는 정방정계임을 확인하였다. 열형광 glow 곡선은 쉽게 분해할 수 있는 세 개의 peak들이 중첩되어 나타났으며, X-선에 대한 $Li_2B_4O_7$ 단결정 TLD의 열형광감도는 50 mGy에서 1.5 Gy까지의 선량범위에서 선형적으로 나타났다. 가온율법에 의한 열형광 glow 곡선 분석과 PL 스펙트럼 분석 결과에 의한 glow peak의 활성화에너지는 각각 0.93, 1.78, 2.25 eV으로 평가되었다.
CaSe wurtzite 구조를 갖는 박막과 나노구조의 광특성을 조사하기 위하여, 99.99% CdSe 분말(Aldrich)을 $7{\times}10^{-6}$ torr 진공상태에서 $SiO_x$ 기판과 다공성 $AlO_x$ 형판 위에 평균 증착속도 1 ${\AA}$/sec로 증착하였다. 주사 전자현미경 분석법(SEM) 및 박막 X-선 회절분석법과 형광분석법에 의해서 확인한 결과, $AlO_x$ 형판을 주형으로 사용하여 얻은 CdSe 튜브의 직경은 약 200 nm이었고, $SiO_x$ 기판위에 형성된 CdSe 박막의 결정립의 크기는 약 2 nm이었으며 형광특성 실험결과와 일치하였다.
이중희석법을 이용한 X-선 분광법으로 주석-슬랙 중 $Ta_2O_54, $Nb_2O_5$ 및 $ZrO_2$등을 정량하였다. 주석시료와 이것과 조성이 비슷한 한개의 합성표준시료를 무수 $Li_2B_4O_7$으로 희석하여 희석된 시료중 이들의 함량이 1.00%, 2.00%, 3.00% 되게 잘 혼합하였다. 혼합시료를 $1,150^{\circ}C$에서 30분간 용융하여 유리상태로 만들었다. 다시 잘 분쇄하고, 유압기를 이용하여 Pellet로 만들어 분석 시편으로 사용했다. 형광 X-선 세기를 측정하여 희석식에 대입하여 각 시료에서 분석성분의 함량을 계산하였다. 이중희석법으로 얻은 분석결과들은 대표적인 분석법인 표준검정 곡선법에 의한 값들과 혀용오차범위내에서 잘 일치하고 있다. 아울러 단일희석법에 의한 결과와도 잘 일치하고 있으며 각 분석결과에 대한 재현성도 좋음을 보여 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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