현행법상 현장방염 처리한 실내장식물은 관할 소방서에서 45도 연소시험을 통해 방염성능검사에 합격하여야 한다. 45도 연소시험법은 방염성능을 확인할 수 있는 가장 정확한 시험법이지만 시료 제출자가 부정시료를 제출하였을 경우에는 시험결과를 신뢰할 수 없다. 따라서 본 논문에서는 이러한 문제를 보완하기 위하여 X-선 형광분석기를 이용한 현장방염 검사방법을 제안하고자 한다. 총 10종의 방염도료를 합판 및 MDF에 처리하여 그 성분을 X-선 형광분석기로 분석한 결과 함유된 물질의 함량 차이로 인해 각 방염제마다 고유의 스펙트럼을 나타내고 있었으며, 측정기기로 손쉽게 각 물질별 함량(%)을 확인할 수 있었다. 따라서 제도적인 절차가 마련된다면 효율적인 현장방염검사방법으로 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
휴대용 X-선 형광 분석기의 개발을 위한 기초연구로서 휴대용 및 bench-top X-선 형광 분석기를 이용하여 오일 시료 중의 Na, Mg, Al, Si, P, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Mo, Ag, Cd, Sn, Ba, Pb 등 20종의 마찰 금속 원소들을 비교 분석하였다. 마찰 금속 원소의 농도가 10~900 mg/kg으로 함유된 오일 인증표준물질을 구입하여 측정 시간 등에 따른 최적 분석조건을 확립하고, 각 마찰 금속 원소에 대한 검량곡선을 작성하였다. 마찰 금속 원소가 함유된 오일 인증표준물질 및 시판 중인 엔진오일 시료의 주행 전 후의 금속 원소 농도를 empirical 법 및 fundamental parameter 법으로 정량분석하고 그 결과를 비교하였다.
8가지 희토류원소를 주로 포함하고 있는 monazite정광을 X-선 형광분광법으로 분석하는데 있어서 분석선에 대한 다른 희토류원소의 스펙트럼선 겹침 방해를 조사하고 겹침 계수를 구하여 보정하는 방법에 대한 연구를 하였다. 순수한 희토류산화물을 사용하여 원소자신의 분석선 세기와 다른 원소의 분석선에 해당하는 회절각(2${\theta}$)에서의 세기를 측정하고 그들 세기의 비로 겹침계수를 구하였다. 겹침 계수를 이용하여 표준시료와 분석시료의 측정세기를 회귀분석법으로 보정하였다. 보정된 세기를 농도에 대해 도시한 검정곡선은 직선성이 현저히 향상되었고 표준편차도 많이 감소하였다. 시료의 분석 결과도 유도결합플라스마 방출분광법의 결과와 허용오차범위내에서 잘 일치하였다.
본 연구는 화성암 지역의 생태·자연도 1등급 토양의 표토와 심토를 채취하여 물리화학적 특성에 대해 분석하고 비교하는 것이 목적으로, 채취한 토양시료를 대상으로 함수율과 pH를 측정하고 X-선 형광분석 및 X-선 회절분석을 실시하였다. 연구결과, 함수율은 표토가 심토보다 높게 측정되었고 pH는 표토가 심토보다 더 산성으로 측정되었다. X-선 형광분석 결과, I9 시료가 카올리나이트와 가장 가까운 위치에 도시되었고 I7 시료가 카올리나이트와 가장 먼 위치에 도시되었으며, 그 외 시료들은 모두 I7 시료와 I9 시료의 사이에 위치한다. X-선 회절분석 결과, 점토광물의 평균 함량은 표토가 심토보다 높게 나타났으며 대표적으로 산출되는 점토광물로는 일라이트, 버미큘라이트, 카올리나이트, 녹니석, 깁사이트 등이 있다. 본 연구에서 얻은 결과는 향후 심토의 표토화를 위한 표토 복원 시 기초자료로 활용될 것으로 기대된다.
미량 금속원소를 농축하기 위하여 수용액중의 구리, 코발트, 니켈, 아연 및 카드뮴을 8-히드록시 퀴놀린(옥신)으로 착물을 만들고 스테아르산으로 추출하였다. 추출한 것을 녹여서 본틀에 부어 시편을 만들고 X-선 형광 분석법으로 정량하였다. 이때 침전 생성 및 추출조건, 재현성, 감도 검출한계 등에 관하여 조사하였다. 시편 제작과정의 상대 표준편차는 1.0~5.7%이고, 검출한계는 5~$50{\mu}g$/100ml이었다. 이 농축법으로 감도를 높일 수 있으며 시편 제작이 편리한 잇점이 있다.
울산지역에 널리 분포하고 있는 해성 퇴적토에 대하여 깊이별로 물리, 화학 그리고 광물학적 특성을 파악하였으며, 이 지역에서 채취된 시료에 대하여 깊이별로 퓨준압말시험을 실시하였다. 본 논문을 위하여 울산 해성 퇴적토의 생성과정을 추정하고, X-선 회절 분석, X-선 형광분석 및 에너지분산분광분석을 실시하여 깊이에 따른 변화를 비교하였다. 울산 해성 퇴적토의 점토광물에 대한 정량분석결과, 일라이트, 카올리나이트, 녹니석, 스멕타이트 순으로 많게 나타났음, 화학성분 분석결과, SiO$_2$, $Al_2$O$_3$그리고 Fe$_2$O$_3$가 대부분을 차지하는 것으로 나타났다. 주사전자현미경 관찰결과, 유공충과 규조류가 관찰되었다. 표준압밀시험 결과, 울산지역의 해성 퇴적 점토는 깊이에 따른 변형거동이 화학적, 광물학적 분석결과와 마찬가지로 깊이에 따른 변화를 보이지 않아 같은 시디에 퇴적인 것으로 판단된다.
X-선 형광분광 분석에서 매트릭스 효과를 줄이거나 보정을 해야만 보다 정확한 분석원소의 함량을 구할 수 있다. 매트릭스 계수를 구하기 위하여 표준물질을 이용해야 하는데, 괴상시편(ingot)을 임의의 성분함량별로 제작하려면 고온의 열처리로 어려움이 많으므로 금속산화물의 미세한 분말을 각 성분 함량비로 혼합해서 일정 압력을 가해서 시편을 만들었다. 이 시편의 X-선 형광세기와 농도로서 매트릭스 계수를 구해서 미지물질의 성분함량을 구하였다. 그 결과 Ni에 대해서 Fe와 Cr은 흡수 효과가 우세하고 Cr에 대해서 Fe와 Ni는 증강 효과가 우세하였으며 Fe에 대해서 Ni는 증강 효과가 강하고, Cr은 흡수 효과가 강했다. 그리고 또 이 금속산화물과 괴상시편에서 얻은 X-선 형광세기를 비교 검토하였다.
최근에 희토류 이온이 도핑된 텅스텐산(tungstates) 형광체에 대한 연구가 재조명되고 있다. 텅스텐산 형광체는 우수한 광학적 특성과 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 X-선 증강 스크린(X-ray intensifying screens), 광고판용 형광 램프, 발광 다이오드, 레이저, 섬광체(scintillator), 전계방출 디스플레이 영역에 그 응용성을 넓히고 있다. 본 연구는 모체 결정 MgWO4에 희토류 이온인 Tb3+와 융제(flux)의 몰 비를 변화 시켜 고상반응법을 사용하여 합성을 하였다. 합성한 형광체를 여기 파장 281 nm로 제어하였을 시, 545 nm의 녹색 발광 스펙트럼을 관찰 하였다. Tb3+이온이 0.10 mol일 때, 가장 발광 세기가 컸으며, 몰비가 증가 할수록 발광의 세기는 점차 커지다가 0.12 mol에서 작아졌다. 주 발광 신호 이외에도 489 nm, 586 nm, 621 nm에서 상대적으로 작은 발광 스펙트럼을 보였다. XRD를 통해 분석한 결정구조는 단사정계임을 알 수 있었으며 주 피크는 $23.9^{\circ}$에서 발생 하였고 이는 (110)면에서 발생한 회절 신호이다.
미량 구리의 sodium diethyl dithiocarbamate의 chelate를 ethyl acetate로 추출하고 이 추출액을 구리(원자번호 29번)의 이웃원소인 아연(원자번호 30번) 분말에 흡착시켰다. 추출액을 날려보낸 뒤에 $250kg/cm^2$ 으로 압축성형하여 구리의 $K_{\alpha}2(2{\theta}_{LiF} = 45.08^{\circ})$에서 형광 X-선을 측정한 결과 구리 $10{\mu}g$까지 측정할 수 있었으며 표준물질첨가법에 의하여 상대오차를 ${\pm}10$%이내로 낮출수가 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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