• 제목/요약/키워드: X-선 분말회절분석

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점토질 암석의 광물정량 분석법 연구 (A Study of Mineral Quantification on Clay-Rich Rocks)

  • 손병국;안기오
    • 광물과 암석
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    • 제35권4호
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    • pp.431-445
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    • 2022
  • 점토질 암석의 광물함량을 효과적이고 실용적으로 분석하는 방법을 X-선 분말회절분석 실험을 통하여 연구하였다. 점토질 암석의 X-선 분말회절 정량분석을 위해서는 측면마운팅(side mounting) 방법에 의한 무작위 배향(random orientation)의 전암(whole-rock) 분말시료의 준비가 필요하다. 또한, 암석을 구성하고 있는 점토광물의 감정을 위하여 2 ㎛ 이하 점토입도의 배향성 마운트(oriented mount)시편의 준비와 에틸렌글리콜 처리, 열처리 등의 실험과정이 요구된다. 정량분석을 위하여 RIR(reference intensity ratio)방법과 리트벨트(Rietveld) 회절도 계산 방법을 사용하였다. RIR값을 사용하여 전암 X-선 회절도로부터 총 점토 함량과 비점토광물(non-clay minerals)들의 함량을 얻을 수가 있었다. 또한, 점토입도의 배향성 X-선 회절도로부터는 각각 점토광물의 상대함량을 계산하여 이를 총 점토광물에 할당할 수가 있었다. 전암 X-선 회절의 리트벨트 방법에서는 10°(2θ) 미만의 X-선 회절 영역은 제외한 후에 리트벨트 회절도를 계산하였을 때 효과적인 정량분석 값을 얻을 수 있었다. 분석결과는 RIR방법과 리트벨트 방법이 서로 근사한 정량분석 값을 보여주었다. 따라서, 연구결과는 실험실에서의 일상적인 점토질암의 광물정량분석을 성공적으로 수행하는 것이 가능함을 지시한다. 그러나, 점토광물은 화학적 및 구조적 특정이 다른 수많은 변종이 존재하기 때문에 점토질암의 정량분석은 아직도 도전해야 하는 과제이다.

실용적이고 최적화된 광물정량분석법 연구 (A Study of Practical and Optimized Mineral Quantification)

  • 손병국;안기오
    • 광물과 암석
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    • 제34권4호
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    • pp.227-239
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    • 2021
  • 자연산 시료의 광물함량을 X-선 분말회절분석에 의하여 실용적이고 효과적으로 정량분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 이를 위하여 무작위 배향된 분말시료 마운트(randomly oriented powder sample mount)를 최적으로 제작하는 실험을 하였으며, 단일 피크강도를 표준물질과 비교하여 정량분석하는 레퍼런스 강도비(RIR) 방법과 X-선 회절도의 전패턴을 계산하는 리트벨드 방법의 효율성을 비교하는 실험을 수행 하였다. 또한, 비정질 광물이 포함된 시료를 리트벨드 방법에 의하여 정량분석하고 효율성을 검토하였다. 연구결과, 측면 마운팅(side mounting) 방법에 의하여 최적의 무작위 배향(random orientation)에 도달할 수 있었다. 또한, 특정 피크를 사용하는 RIR방법보다는 X-선 회절도의 전패턴을 사용하는 리트벨드 방법이 정량분석에 더 적합하였다. 그러나 어느 방법이든 분석기술 뿐만 아니라 분석자의 숙련된 경험을 필요로 한다. 리트벨드 방법에 의해 비정질 광물도 정량분석할 수 있었으며 분석결과는 지질해석을 가능하게 하였다.

분말 x선 회절을 통한 $(1-x)Ba(Mg_{1/3}Ta_{2/3})O_3-xLa(Mg_{2/3}Ta_{1/3})O_3$복합페로브스카이트 고용체의 양이온규칙화 및 격자비틀림 분석 (Analysis of cation ordering and lattice distortion of $(1-x)Ba(Mg_{1/3}Ta_{2/3})O_3-xLa(Mg_{2/3}Ta_{1/3})O_3$ complex perovskite solid solution using powder x-ray diffraction)

  • 윤혁준;고경현;홍국선;김환
    • 한국세라믹학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.175-180
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    • 1997
  • 새로운 복합페로브스카이트계 고용체 (1-x)Ba(Mg1/3Ta2/3)O3-xLa(Mg2/3Ta1/3)O3(x=0.0-1.0)를 설계하고 조성에 따른 고용체의 결정구조의 변화 및 MPB(Morphotropic Phase Boundary)를 분말 XRD를 이용하여 분석하였다. 초격자회절선의 변화로부터 MBT에 10mol%의 LMT를 치환함에 따라 1:2에서 1:1로의 규칙화타입의 전이가 일어남을 알 수 있었다. 면심입방정구조 영역(0.10.8조성의 경우, 주회절선의 피이크분리 및 새로운 회절선들로부터 격자비틀림의 형태가 단사정임을 알 수 있었다.

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영동 일라이트 분말 제품의 규격에 따른 입도 특성 (Particle Size Characteristics with the Specification of Yeongdong Illite Powder Products)

  • 백은지;이유나;김은정;김영석;김현나
    • 광물과 암석
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    • 제36권4호
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    • pp.345-353
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    • 2023
  • 본 연구는 상업용 영동 일라이트 분말 제품의 판매 규격, 즉 메쉬(mesh)에 따른 구성광물, 입도, 화학조성의 차이를 조사하여, 일라이트 분말 제품의 특성을 이해하고 다양한 활용 분야를 개척하기 위한 광물학적 데이터베이스로 활용하고자 하였다. 충청북도 영동군의 광산을 보유한 두 곳의 회사에서 제공받은 상업용 일라이트 분말 시료를 X-선 회절 분석, 레이저 회절 입도 분석, 주사전자현미경 분석, X-선 형광 분석을 이용해 조사하였다. X-선 회절 분석 결과, 두 광산의 일라이트 분말 제품에는 주로 일라이트 및 백운모, 석영, 사장석이 존재하며, 이는 각 광산의 광석의 구성광물과 일치하는 경향을 보인다. 레이저 회절 입도 분석에서는 제품 규격에 따라 입자 크기의 차이가 나타났으며, 입도의 균일성은 메쉬가 높아질수록 증가하는 경향을 보였다. 주사전자현미경 분석에서는 입자의 형태와 크기가 규격에 따라 다르게 나타났다. 일라이트 입자의 크기는 제품의 규격 메쉬에 따른 차이가 크게 없으며, 주로 장석 및 석영의 입자 크기에 변화가 발생하는 것으로 나타났다. 또한, 시료의 화학 조성은 광산마다 다소의 차이가 있으나, 규격별로 큰 차이는 나타나지 않았다. 이러한 결과를 토대로, 상업용 일라이트 분말의 활용 분야를 고려할 때 규격에 따른 특성 변화를 고려하여 선택하는 것이 중요하다. 본 연구 결과는 상업용 일라이트 분말의 다양한 응용 가능성을 제시하며, 산업적 활용 및 새로운 기술 개발에 기여할 것으로 기대된다.

물리적 분쇄에 의한 세리신 분말의 특성 (Characteristics of Silk Sericin Powder Prepared by Mechanical Treatment)

  • 이광길;권해용;이룔우;여주홍;우순옥;조종수;김기호
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제44권2호
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    • pp.82-86
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    • 2002
  • 고온고압법으로 추출한 세리신을 동결건조한 후 가정용 믹서기, 볼밀, 울트라밀 등 을 사용하여 물리적으로 분쇄하여 제조한 세리신 분말의 구조 특성을 살펴보기 위하여 아미노산 조성 분석, 적외선 분광분석, X-선 회절분석, 열분석 등을 행한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다. 1.물리적 방법으로 분쇄하여 제조한 세리신 분말의 수율은 60% 정도였으며 물에 대한 용해도는 50% 정도로 대조로 사용한 세리신 스폰지(98%)에 비하여 낮은 값을 나타내었다. 2. 물리적 분쇄조건에 따라 세리신 분말의 크기를 조절할 수 있었다. 3. 세리신 분말의 아미노산 조성을 분석한 결과 물리적 방법으로 분쇄하여 제조한 세리신 분말의 염기성 아미노산인 아르기닌의 함량이 대조(3.73)에 비하여 0.03∼0.07로 현저하게 낮은 값을 나타내었다. 4. X-선 회절 분석 결과 물리적 분쇄에 의하여 세리신 분자의 규칙성에 영향이 있는 것으로 나타났으나, 적외선 분광 특성이나 시차열특성에는 큰 영향을 미치지 못하였다.

레이저 용접용 Fe계 합금 분말 제조에 관한 연구 (A Study on the Fabrication of Fe Based Alloy Powder for Laser Welding)

  • 이종재;손영산
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제13권8호
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    • pp.3315-3318
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    • 2012
  • 본 연구에서는 가스아토마이저를 이용하여 Fe계 비정질 합금 분말을 제조하였고, 제조된 비정질 분말의 특성을 평가하였다. Fe계 비정질 합금분말의 형상, 결정구조, 비정질 형성능 분석은 고분해능 주사전자현미경(FESEM), X-선 회절분석기, 시차주사열량측정법(DSC)을 이용하여 각각 분석하였다. 분말은 45~90 ${\mu}m$ 크기의 구형으로 생성되었다. 제조된 Fe-계 합금분말을 X-선 회절 분석한 결과 결정피크는 관찰되지 않고 전형적인 비정질 결정구조 피크만 관찰되었다. 합금분말의 DSC 분석결과 벌크비정질합금에서 나타나는 Tg와 Tx가 존재하였으며, Tg = $530^{\circ}C$, Tx = $560^{\circ}C$로 관찰되었다. 이러한 결과로부터 본 연구를 통하여 제조된 구형의 벌크비정질합금(BMG) 분말은 레이저 용접에 적용이 가능한 재료임을 알 수 있었다.

XRD 스펙트럼의 비음독립성분분석을 통한 혼합물 구성비 결정 (Determination of mixing ratios in a mixture via non-negative independent component analysis using XRD spectrum)

  • 유한민;전치혁;이혜선;홍재화
    • 분석과학
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    • 제20권6호
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    • pp.502-507
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    • 2007
  • X 선 회절법은 물질 내부에 원자의 배열 상태를 연구하는데 널리 사용되는 실험 방법으로써 넓은 응용 범위를 가지고 있다. 특히 분말 X 선 회절법은 비파괴적으로 다양한 형태의 시료에 대한 측정이 가능하기 때문에 결정의 배향성, 결정의 크기, 결정 내부의 응력 측정 등에 널리 이용되고 있다. 분말 X 선 회절 방법을 이용하여 혼합물의 성분을 정량적으로 측정하기 위해서는 시료를 구성하고 있는 source 스펙트럼을 도출하고 혼합된 시료의 XRD 스펙트럼에 회귀식을 적합시켜 혼합물 구성비를 얻는 방법이 제안된 바 있다. 그러나 구성성분의 특성상 스펙트럼의 피이크가 폭이 좁고 민감한 경우에는 노이즈의 영향을 받아 도출된 source 스펙트럼이 원래의 순수성분의 형태와 달리 나타날 수 있다. 특히 순수성분 시료를 구할 수 없거나 측정이 불가능한 경우 혼합물 구성비 측정에 어려움이 있다. 본 연구에서는 노이즈 간섭에 의한 source 스펙트럼 도출의 문제를 해결하는 방안으로 비음독립성분분석을 이용하여 혼합된 미지시료로부터 순수한 성분에 해당하는 스펙트럼을 분리해내는 방법을 제안하고자 한다.