쌀겨회재에서 추출한 실리카원을 이용하여 메조포러스실리카 SBA-15를 합성하였으며, 이산화탄소에 대한 높은 선택성을 나타내는 아민기를 우수한 구조성을 지닌 메조포러스실리카에 그라프팅하였다. 아민기가 그라프팅된 메조포러스실리카에 높은 흡착능을 도출하기 위해서 dendrimer/SBA-15를 반응조건에 따라 합성하였다. 이와 같이 합성된 고체흡수제는 X-선 회절분석, 질소 흡,탈착 곡선, 분광분석 (FT-IR)등의 특성 분석을 수행하였고, 열중량반응기 및 충전층 반응기에서 이산화탄소 흡수실험을 수행하였다.
열처리에 따른 함수 티타니아의 구조변화를 X-선 회절, 투과전자현미경, 적외선 흡수 및 라만 분광분석 등을 통하여 조사하였다. 과산화수소와 사염화티타의 혼합용액으로부터 $30^{\circ}C$, pH 9에서 함수 티타니아를 제조하였다. 침전물은 완전하게는 결정화되지 않은 anatase형의 티타니아였다. $700^{\circ}C$까지 열처리온도가 증가함에 따라 anatase의 결정성은 증가하였으며, 입성자은 높은 온도에서 일어났다. $700^{\circ}C$에서 anatase로부터 rutile형이 생성되었다.
배향 입자층과 비배향 입자층이 상호적층된 알루미나 적층복합체를 연속 테입캐스팅 및 상압소결에 의해 제조하였다. 알루미나의 미세구조 배향을 위하여 알루미나 판상입자를 배향물질(template)로 사용하였으며, 알루미나의 입자배향 거동에 미치는 액상의 영향을 알아보기 위해 anorthite(CaAl$_2$Si$_4$O$_{8}$)를 첨가하였다. 적층체 내의 알루미나 입자배향을 X-선 회절법으로 분석한 결과 (006)면과 (1010)면으로 배향되어 있었다. 액상조성이 첨가되지 않은 경우와 비교시 anorthite를 첨가한 경우 입자배향층 내에는 액상으로 인한 큰 기공이 생성되었으며 배향도는 감소되었다. 그러나, 액상조성으로 anorthite가 첨가되어 입자배향이 이루어진 적층체 계면에서는 입자배향으로 인한 효과적인 균열전파 제어 거동이 관찰되었다.
Bis(N-Methylphenazinium)-Tetracyanopalladate(II) Hydrate $(C_{13}H_{11}N_2){_2}[Pd(CN)_4]{\cdot}H_2O$의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 $P2_1/b$(군번호=14)이다. 단위세포 a=9.783(4), b=10.788(4), c=13.666(4) ${\AA},\;{\beta}=104.59(5),\;V=1392.9{\AA}{^3},\;Z=2,\;Dc=1.476gcm^{-3},\;F(000)=632,\;{\mu}=7.05cm^{-1}$이다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화 하였고, 최종 신뢰도 값들은 1930 회절반점에 대하여 R=0.0257, Rw=0.0732, Rall=0.0283 및 S=1.07 이었다. 두 이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 착음이온을 두개의 양이온들이 거의 평행하게 둘러싸고 있는 삼중체들을 형성하고 있다. 양이온과 음이온들의 이면각은 $10.16(4)^{\circ}$인 삼중체들이 b축을 따라서 배열되어 있다, 삼중체내 및 삼면체간의 면간 거리들은 3.419(3)와 $3.402(4){\AA}$이었다.
고효율 염료감응형 태양전지(DSSC, Dye-Sensitized Solar Cell)의 구현을 위해서 유용한 방법중 하나는 정렬된 기공 (pore)을 $TiO_2$막 내에 형성시키는 것이다. 메조포러스 (mesoporous) $TiO_2$막은 dip coating이나 spin coating과 같은 방법으로 주로 증착되고 있으며, P123이나 F127과 같은 amphiphilic triblock copolymer를 메조포러스 구조를 만들기 위한 뼈대로 사용하고 있다. 또한, 이렇게 생성된 구조에서 amphiphilic triblock copolymer는 열처리 공정을 통하여 쉽게 제거될 수 있다. 고효율 태양전지를 구현하는 또 다른 방법으로는 패턴 된 기판을 사용하는 것이다. 패턴 된 기판은 빛의 반사를 억제하여 흡수율을 높이는 역할을 한다. 그러나 패턴 된 기판 위에서 메조포러스 $TiO_2$막의 형성에 관한 연구는 부족한 실정이다. 본 연구에서는 spin coating 방법으로 패턴 된 Si (111) 기판 위에 메조포러스 $TiO_2$를 성장하고 그 미세구조를 분석하였다. 패턴 된 기판은 nanosphere lithography(NSL) 법으로 mask를 증착한 후 건식 식각 (dry etching) 공정을 통해서 제작되었으며, 마스크와 불순물 등 은 초음파 세척 등으로 제거되었다. 메조포러스 $TiO_2$막은 1-propanol, P123, titanium isopropoxide와 HCl을 섞어 만든 용액으로 1 cm${\times}$1 cm 기판 위에 3000 rpm과 4000 rpm으로 각각 증착하였으며, 5일 동안 4도에서 에이징한 후 350도에서 3시간 열처리하였다. 이렇게 형성한 메조포러스 막의 형상과 미세구조적 특성이 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope), X-선 회절(XRD, X-ray diffraction) 등을 이용하여 연구되었다. 특히, 증착 조건에 따른 메조포러스 $TiO_2$박막의 형성 기구에 관한 고찰이 진행되었다. 나아가, $TiO_2$박막과 패턴 사이에 형성되는 계면 구조에 관한 연구를 투과전자현미경을 이용하여 진행하였다.
Zeolite인 mordenite 광물을 수산화나트륨용액으로 화학처리한 효과에 대해서 화학분석, X-선 분말회절, 열분석, 이산화탄소의 흡착측정 및 GC를 통하여 조사하였다. 출발원료로 mordenite 광물을 3시간동안 water bath 중 약 $95^{\circ}C$에서 NaOH 0.1-5N의 농도범위로 화학 처리한 결과, 시료중 함유된 모든 화학성분은 NaOH 0.5N 이하의 농도에서는 불용이고 mordenite 구조는 변화하지 않았으며 1N 이상의 농도에서는 실리카, 알루미나 등과 같이 성분들이 용해되었고 시료중 실리카의 용해비율이 알루미나의 용해보다 높으며 실리카와 알루미나의 비가 2-3N 농도 범위에서는 급격히 감소하였다.Mordenite 의 (202)면의 X-선 회절피크 강도와 $CO_2$ 흡착량은 1N 이상의 NaOH 농도가 증가함에 따라 감소하며 이로 인하여 mordenite 구조의 붕괴가 나타났다.산소, 질소 및 일산화탄소의 GC분리공정에서는 NaOH 용액 처리에 의한 영향을 받지 않으나 메탄과 크립톤의 용출피크가 넓어지는 경향이 나타나며 retention time 은 단축되었고 이 두 기체모두 용리피크는 산소 또는 질소와 중복되기 쉬운 경향을 보여주었다.
분자선에피탁시법을 이용하여 InP(001) 기판위에 성장한 InAlAs 에피층의 특성에 대한 성장온도 (370-$430 ^{\circ}C$)의 효과를 Normalski 현미경, 원자력현미경 (AFM), 광발광 (PL), 이중결정 x-선 회절법 (DCXRD)을 사용하여 분석하였다. InAlAs 에피층의 표면형상, 구조적, 광학적 특성은 370-$400^{\circ}C$에서 성장한 시료에서는 성장온도의 증가로 향상되지만, $430 ^{\circ}C$로 성장한 시료에서는 특성이 나빠졌다. 결과적으로 $400 ^{\circ}C$로 성장한 InAlAs 에피층의 특성이 가장 우수하였다.
Wyler법으로 제조된 구리프탈로시아닌(Cupc)을 kneader, attritor, SC-mill 및 acid pasting법으로 미분쇄하여 입자 크기, 모양, 결정구조를 비교하였다. Cupc 표준물질은 산업적으로 우수한 acid pasting, kneader법으로 제조하여 사용하였고, attritor, SC-mill로 분쇄한 후, 입도분석기, 전자현미경(SEM), X-선 회절스펙트럼(XRD)으로 입자특성을 분석하여 상호 비교하였다. SC-mill의 경우, 분쇄시간에 따라 입도분석기와 전자현미경으로 측정하였을 때, 90 min간의 분쇄시간 까지는 입자크기가 감소하였으나 그 이후부터는 Cupc의 강한 응집으로 평균입자크기가 증가하였다. Attritor로부터 건식 분쇄한 Cupc는 강한 응집에 의해 입도분석기로 입자크기를 측정할 수 없었지만, XRD peak intensity로부터 최적분쇄시간을 간접적으로 예측할 수 있었다.
급증하는 무선통신 정보수요는 특히, 고주파대역 (300NHz-300GHz)에서 사용되는 공진기, 필터, 발진기 등과 같은 소자의 품질향상을 요구하고 있다. 고주파용 유전체 중 ZrTiO4 는 $\alpha$-PbO2 계열의 사방정구조를 갖고 있는 유전체로서 높은 유전율 ($\varepsilon$=40)과 높은 품질계수 (Q=1/tan$\delta$=4700 at 7GHz)를 갖고 있고, Sn 첨가시 0ppm/$^{\circ}C$의 공진주파수 온도계수를 얻을 수 있다고 보고되어 있다. 본 연구에서는 약 110$0^{\circ}C$ 이상에서 안정한 상으로 존재하는 ZrTiO4를 저온에서 증착하여 준안정한 상태로 결정화되게 한후, 유전손실 (tan$\delta$)과 유전율($\varepsilon$)을 측정하였다. 또한 증착온도와 열처리과정에 따른 박막의 us형 (Strain) 정도의 변화를 X-선 회절결과로부터 분석하였으며 이를 측정된 유전특성 값과 비교하였다. ZrTiO4 박막은 DC magnetron reactive sputter로 Zr과 Ti 타겟으로부터 high phosphorous doped Si (100) 기판위에 증착하였다. 압력은 4mTorr로 유지하고 박막의 화학양론적 조성비를 맞추기 위해 각 타겟에 가해지는 power는 Zr/Ti=500W/650W로 고정하고, 반응가스의 비율을 Ar/O2=17sccm/3.5sccm으로 유지하여 박막내에 인입되는 산소량을 제어하였다. 증착 직후와 열처리 후의 박막특성을 비교하기 위해 증착온도를 상온에서부터 $600^{\circ}C$까지 변호시키고 증착후 각각의 시편을 80$0^{\circ}C$ 산소분위기에서 2시간동안 열처리하여 시편을 준비하였다. 박막의 상형성 여부와 결정성변화는 $ heta$-2$\theta$X-선 회절법을 사용하여 조사하였고, EPMA를 이용하여 박막의 조성을 확인하였다. 유전특성의 측정을 위해 백금 상부전극을 증착한 후, impedance analyzer를 이용하여 100kHz 영역에서의 유전손실을 측정하고, 측정된 정전용량과 박막의 두께로부터 유전율을 계산하였다. ZrTiO4 박막은 증착온도 20$0^{\circ}C$ 이상에서 결정성을 보이기 시작했으며, 열처리 이후에는 상온에서 비정질이었던 시편이 $650^{\circ}C$ 이상의 온도에서 결정화되기 시작하였다. 증착온도에 따라 유전손실은 0.038에서 0.017 정도로 감소하는 경향을 나타냈으며, 각각 열처리에 의해서 0.034, 0.005 정도로 다시 감소하였다. 박막의 유전율은 약 35 정도의 값을 나타내었으며 X-선 회절 data로부터 분석한 박막의 변형은 증온도에 따라 7.2%에서 0.04%로 감소하였고 이 이경향은 유전손실은 감소경향과 일치하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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