• 한국결정학회지
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• 제7권1호
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• pp.36-43
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• 1996

Tris(ethylenediamine)nickel(II)Dichromate [Ni(C2N2H8)3]·Cr2O7착화합물 및 결정의 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고, 공간군은 P21/b(군번호=14)이다. 단위세포길이는 a=8.268(2), b=13.865(2), c=14.921(2)Å, γ=102.04(2)°, V=1672.9(5)Å3, Z=4, Dc=1.806 gcm-3, μ=24.05 cm-0.1이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동4축 회절기로 얻었으며 Mo-Kα X-선(λ=0.7107Å)을 사용하였다. 구조분석은 중원자법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화 하였을 때, 최종 신뢰도 값들은 2248개의 회절반점에 대하여 R=0.045, Rw=0.051, Rall=0.059 및 S=2.171이었다. 니켈 착이온 가운데 하나의 에칠렌디아민 고리중에서 두 개의 탄소원자가 무질서하게 상호교차하는 네 개의 원자로 나타났다. 무질서한 에칠렌디아민의 두가지 고리구조들의 α- 과 β- 각들이나 수소결합들을 고려하였을 때 Ni-착이온의 입체구조는 Λδδδ-와 Λδδλ- 구조들의 무질서배열로 보아진다.

• 분석과학
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• 제25권1호
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• pp.33-38
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• 2012

염화물 고정화능력의 중요성에도 불구하고 고정화능력을 측정하는 것은 어려우며 특히, 이미 건설되어 공용중인 구조물에서는 더욱 어렵다. 실제로 고정염화물을 측정하는 과정은 온도, 시료의 분말도, 공극수 추출기법 등과 같은 환경적 요인에 의해 큰 영향을 받는다. 본 연구에서는 X-선 회절분석법(XRD; X-ray diffraction)을 이용하여 콘크리트 내 염화물 이온의 고정화능력을 정량화하는 방법에 대해 중점을 두고 연구를 진행하였다. 염화물의 고정능력 isotherm은 물/시멘트비, 양생기간, 결합재 종류에 영향을 받으며 Langmuir isotherm 을 통하여 일단 결정된 고정염화물(Friedel 염)은 XRD를 이용하여 동시에 분석을 진행한다. XRD 그래프에서 나타난 고정염화물량의 피크 강도와 측정된 고정염화물의 총량의 관계를 결정한다. 결과적으로 양생기간이 증가될수록, 물/시멘트비가 감소될수록 고정화 능력은 증가하였다.

• 한국자기학회지
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• 제8권6호
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• pp.350-356
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• 1998

Sol-gel법을 이용하여 합성한 자성 garnet Y3-xLaxFe5O12(x=0.0, 0.25, 0.5, 0.75, 1.0) 분말과 박막의 결정 및 자기적 성질에 관하여 X-선 회절기, atomic force microscopy(AFM), scanning electron microscopy(SEM), 진동시료자화기 (VSM)와 Mossbauer 부노강기를 이용하여 연구하엿다. X-선 회절분석 결과와 Mossbauerqnsrhkd 실험으로부터 100$0^{\circ}C$에서 열처리한 x=0.75 이하의 Y3-xLaxFe5O12 분말의 경우 모두 순수한 cubic의 garnet 구조가 형성되었음을 확인 할 수 있었으나, x=1.0인 경우는 LaFeO3상이 함께 관측되었다. Garnet 박막의 성장을 위하여 75$0^{\circ}C$에서 2시간의 열처리로 결정화를 이루었으며, 성장한 박막은 특정한 방향성 없이 성장하였음을 알 수 있었다. Mossbauer 분광기를 이용하여 측정한 결과는 산화물을 통하여 제조한 garnet 분말의 Mossbauer spectrumthk 일치함을 알 수 있었다. 전자 현미경의 측정을 통한 분말의 입자크기는 200~300nm이며, AFM의 측정으로부터 박막의 평균 표면 거칠기가 3.17nm임을 알 수 있었다. 진동시료자화기를 이용하여 측정한 garnet 분말과 박막의 자기적 특성은 전형적인 연자성의 자기적 속성을 가지며, garnet 분말의 경우 최대 포화자화 (30 emu/g)와 최소 보자력 (52 Oe)을 가짐을 알 수 있엇다. 80$0^{\circ}C$에서 열처리한 순수한 garnet 박막시료의 경우 수직 및 수평방향으로 측정한 자화곡선은 수직방향으로 측정한 자화곡선이 낮은 포화자화를 가지며 보자력은 양방향 모두 37 Oe를 나타냈다.

• 대한화학회지
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• 제32권1호
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• pp.3-8
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• 1988

$K_2NiF_4$ 형 층상구조를 갖는 새로운 $Sr_{1+x}Dy_{1-x}FeO_{4-y}$ 계에서 x = 0. 00, 0. 25, 0. 50, 0. 75 및 1. 00 인 비화학양론적 화합물 고용체를 1200$^{\circ}$C 대기압하에서 제조하였다. X-선 회절분석에 의하여 결정구조학적 상들은 모든 시료의 경우 정방정계임을 알 수 있었다. Mohr 염 분석으로 비화학양론적 화학식을 결정하였고 x가 증가함에 따라 $Fe^{4+}$의 몰수(${\tau}$값)가 증가하였다. $-100{\sim}200^{\circ}$C의 온도범위에서 측정한 각 시료의 전기전도도는 $l0^{-8}{\sim}10^{-2}(ohm^{-1}{\cdot}cm^{-1}$)범위의 반도성을 보이며 활성화 에너지는 0.02∼0.08(eV)의 범위에서 변하였다. $Sr_{1.00}Dy_{1.00}FeO_{4.04}$에 대한 $Fe^{3+}$와 $Fe^{4+}$의 혼합원자가 상태를 200K에서 측정한 Mossbauer spectrum으로 재확인하였다.

• 한국방사선학회논문지
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• 제6권5호
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• pp.403-408
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• 2012

본 연구는 천연 인듐의 중성자폭획 후에 발생된 감마선을 12개의 BGO($Bi_4Ge_3O_{12}$) 섬광검출기로 구성된 검출장치를 이용하여 즉발감마선을 측정하여 중성자공명에 의해서 발생된 감마선을 분석하여 중성자의 에너지 1 ~ 300 eV 영역에 대하여 공명에너지를 분석하였다. 사용되어진 검출장치는 시료에서 발생된 즉발감마선에 대하여 모든 감마선을 측정할 수 있는 기하학적인 구조로 만들어졌다. 중성자원으로는 교토대학의 원자로연구소의 46-MeV 전자선형가속기의 광핵반응에서 발생하는 중성자를 이용하였다. 중성자발생원으로부터 검출기까지의 거리가 $12.7{\pm}0.02m$이므로 광핵반응에서 발생하는 강한 X선의 영향을 고려하여 수 keV영역이하의 중성자에너지에 대하여 중성자공명을 측정하였다. 측정되어진 공명들은 1 eV이상의 에너지 영역에서 거대 공명들을 측정하였고 이들 공명들은 이론에서 알려진 값들과 비교하였다. 본 연구를 통하여 기존에 알려진 거대 공명의 에너지를 확인하였고, 100 eV이상의 에너지 영역에서의 공명에너지들에 대한 평가에 의한 이론값들이 실제로 존재하는 공명임을 실험적으로 확인하였다. 1 keV 이상의 영역에 대하여는 공명이 연속적인 구조를 보이고 있음을 실험적으로 확인했으며 공명에 대하여 통계적인 평가가 있어야함을 알았다. 91.49 eV 공명은 본 연구를 통하여 처음 발견되어진 공명이라 볼 수 있다.

• 분석과학
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• 제11권6호
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• pp.485-494
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• 1998

질산불용성합금의 특성을 갖는 Mo-Ru-Rh-Pd 합금을 만들어 XRD, WDX, EDX, ICP 분석을 하였다. XRD 분석결과 이 합금은 육방밀집(hcp) 구조와 $P6_3/mmc$의 공간군을 갖는 것으로 나타났다. EPMA 분석시 최적 가속전압은 15 kV였으며 Tc을 제외한 Zr~Cd 표준시편의 원자번호와 X-선 세기간의 직선성을 나타내는 R값은 0.998 범위였다. 내삽법에 의한 WDX 분석과 표준시편을 사용한 WDX 분석에서 구한 X-선 계수비를 비교한 결과 Mo, Pd은 표준시편을 사용한 WDX분석에 비해 0.1% 낮게 검출되었고 Ru, Rh은 약 3% 높게 검출되었다. 이 합금은 염산 12.5대 질산 1의 혼합산으로 $220^{\circ}C$, 22시간 용해시켰을 때 완전히 녹았으며 1N-HCl로 100배 희석시 재침전이 없었다. ICP 분석결과는 표준시편을 사용한 WDX분석에 대해 4% 이하의 편차를 보였다.

• 한국패류학회지
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• 제27권3호
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• pp.247-252
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• 2011

감마선 (Co-60)의 처리 유무에 따른 진주의 영향을 연구하고자 진주 핵의 색 변화를 분석하였다. 담수산 조개로 만든 진주 핵에 감마선 (Co-60) 을 조사하게 되면, 진주 핵의 색은 조사선량에 따라 갈색에서 흑갈색 내지는 검은 회색으로 변한다. 본 연구에서는 감마선 (Co-60) 을 조사하지 않은 진주 핵 2개와 선량별로 조사된 4종류의 진주 핵 8개를 분석 재료로 사용하였다. UV-vis에서는 선량별로, 육안으로 확인되는 진주 핵의 컬러 변화 분석을 한 결과 선량이 증가함에 따라 비례적으로 반사도가 낮아짐을 확인하였고, X-선 회절분석에서는 감마선 (Co-60) 의 조사선량이 증가하여도 진주 핵의 결정구조가 변하는 것은 관찰되지 않았고 결정성 (crystallity) 이 높아지는 것으로 측정되었다. 또한 전자스핀공명분석으로는 처음으로 진주 핵의 감마선 (Co-60) 조사여부를 증명하였다. 감마선 (Co-60) 이 조사되지 않은 천연 핵에서는 대칭적인 ESR 신호를 확인할 수 있었고, 감마선 (Co-60)이 조사된 진주 핵에서는 조사선량이 증가할수록 특징적 비대칭의 스펙트럼과 g-value를 갖고 있어 천연의 핵과 조사된 핵의 차이를 구별할 수 있었다. 또한 감마선 (Co-60) 조사선량이 증가할수록 비례적으로 비대칭성이 높아지는 것을 증명하였다. 따라서 감마선 (Co-60) 처리 유무에 따른 진주의 색 변화를 연구하기 위해서는 진주 핵의 색 변화에 대한 원인 규명 및 분석이 선행되어야 한다고 사료된다.

• 분석과학
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• 제9권1호
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• pp.43-51
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• 1996

가온 가압법에 의하여 합성된 Li-EaGICs, Li-EGICs를 자발적으로 분해시켜서 이들의 deintercalation 과정에 대하여 X-선 회절분석, 열분해분석 및 전기비저항값을 측정하여 이들 결과에 대하여 토론하였다. Intercalation에 대한 X-선 회절분석 결과에 의하면, Li-EaGICs 와 Li-EGICs는 1 stage가 완전하게 형성되지 않았고, 주로 저차 stage가 형성되었다. 또한 deintercalation 결과에 의하면, 4주 이후에는 deintercalation이 멈추었으며 Li-EGDlCs는 Li-EaGDlCs보다 층간 잔유 금속을 많이 가지고 있음을 알 수 있다. 열분해분석 결과에 의하면 두가지 하합물 모두 강한 밭열반응을 수반하였으며, 또한 $400^{\circ}C$ 이상에서는 반응이 수반되지 않는 것으로 보아 intercalants들이 완전히 deintercalation 되었음을 알 수 있다. 전기 비저항 측정 결과에 의하면 Li-EGDlCs는 상대적으로 낮은 비저항값을 가지고 있었으며, Li-EaGDICs는 이상적인 비저항 곡선을 나타내었다. 이들 결과로부터 Li-EaGICs가 Li-EGlCs 보다 2차 전지의 양극재료로서 더 좋은 성질을 가지고 있음을 알 수 있다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.176-176
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• 2003

강자성 반도체(DMS)는 반도체에 전이금속을 doping함으로써 반도체의 전자 수송 특성과 전이 금속 이온에 의한 자기적 특성을 동시에 발현할 수 있도록 설계된 물질로서 '스핀 전자공학'의 구현을 위해 현재 활발히 연구되고 있는 분야이다. 특히 높은 전기 전도도와 투명 광 특성을 가지는 ZnO계는 전이금속을 첨가 할 경우 상온에서도 강자성 특성을 보일 것이라는 연구가 발표 된 이후 큰 주목을 받고 있으며, 실제로 Tc가 상온 이상인 결과들이 최근 발표되고 있다. 그러나 PLD에 의해 증착 된 Co-doped ZnO 경우 강자성 물성의 재현성이 아주 낮은 것으로 알려져 있는 둥 강자성 발현의 기원이 아직도 명확히 규명되지 못한 상태이다. 이에 본 연구에서는 Co-doped ZnO 계의 강자성 발현의 기원을 밝히고자 고상 반응법을 이용하여 다결정계를 제조한 후 X-선 회절 분석과 Raman 분광법을 이용하여 제2차상의 존재 유무 및 Co 이온의 치환 정도를 분석하였다. 다음으로 방사광 EXAFS 분석을 행하여 ZnO내에서의 Co 이온의 원자가 상태를 분석하고, PPMS를 사용 M-T curve를 측정/분석함으로써 강자성 발현의 기원을 규명하고자 하였다.

• 한국재료학회지
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• 제1권4호
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• pp.191-197
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• 1991

Composite $TiSi_{2.6}$ target으로 부터 Ti-silicide를 형성시 단결정 Si기판과 다결정 Si내의 dopant의 확산 거동, 그리고 Ti-silicide 박막의 표면 거칠기를 secondary ion mass spectrometry (SIMS), 4-point probe, X-선 회절 분석, 표면 거칠기 측정을 통해 조사하였다. X-선 회절 분석결과 중착된 직후의 중착막은 비정질이었고, 단결정 Si기판에 증착된 막은 $800^{\circ}C$에서 20초간 급속 열처리 시 orthorhombic $TiSi_2$(C54 구조)로 결정화가 이루어졌다. 단결정 Si 기판과 다결정 Si에서 Ti-silicide 충으로의 dopant의내부 확산은 거의 발생하지 않았으며, 주입된 불순물들은 Ti-silicide/Si 계면 근처의 단결정 Si이나 다결정 Si 내부에 존재하고 있었다. 또한 형성된 Ti-silicide 박막의 표면 거칠기는 16-22nm이었다.