• Title/Summary/Keyword: X-선 구조분석

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Step-wise Growth of Dendrimer over Mesoporous SBA-15 Synthesized Using Ricehusk Ash as Silica Source (쌀겨회재에서 추출된 실리카를 이용한 메조포러스실리카 SBA-15의 계단식 Dendrimer의 합성)

  • Lee, Ji-Yun;Lee, Hwa-Yung;Bhagiyalakshmi, Margandan;Jang, Hyun-Tae
    • Proceedings of the KAIS Fall Conference
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    • 2009.05a
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    • pp.91-94
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    • 2009
  • 쌀겨회재에서 추출한 실리카원을 이용하여 메조포러스실리카 SBA-15를 합성하였으며, 이산화탄소에 대한 높은 선택성을 나타내는 아민기를 우수한 구조성을 지닌 메조포러스실리카에 그라프팅하였다. 아민기가 그라프팅된 메조포러스실리카에 높은 흡착능을 도출하기 위해서 dendrimer/SBA-15를 반응조건에 따라 합성하였다. 이와 같이 합성된 고체흡수제는 X-선 회절분석, 질소 흡,탈착 곡선, 분광분석 (FT-IR)등의 특성 분석을 수행하였고, 열중량반응기 및 충전층 반응기에서 이산화탄소 흡수실험을 수행하였다.

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Structural Changes of Hydrous Titania by Heat-Treatment (열처리에 의한 함수 티타니아의 구조적 변화)

  • Choe, Byeong-Cheol;Lee, Mun-Ho
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.4 no.4
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    • pp.477-482
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    • 1994
  • Structural changes of hydrous titania by heat-treatment was investigated with XRD, TEM, FT-IR, Rarnan spectral analyses. The hydrous titania was derived from a mixed solution of titanium tetrachloride and hydrogen peroxide at $30^{\circ}C$ and pH of 9.0. The precipitate was an anatase form of titania with less-developed crystalline structure. With increasing annealing temperature ranglng up to $700^{\circ}C$, the crystallinity of anatase increased, and the particles were grown at high temperature. The rutile form of titania was developed from the anatase at $700^{\circ}C$.

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Microstructure Orientation of Alumina Laminate Composites (알루미나 적층복합체의 미세구조 배향)

  • 박상엽;송준호
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.38 no.4
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    • pp.351-359
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    • 2001
  • 배향 입자층과 비배향 입자층이 상호적층된 알루미나 적층복합체를 연속 테입캐스팅 및 상압소결에 의해 제조하였다. 알루미나의 미세구조 배향을 위하여 알루미나 판상입자를 배향물질(template)로 사용하였으며, 알루미나의 입자배향 거동에 미치는 액상의 영향을 알아보기 위해 anorthite(CaAl$_2$Si$_4$O$_{8}$)를 첨가하였다. 적층체 내의 알루미나 입자배향을 X-선 회절법으로 분석한 결과 (006)면과 (1010)면으로 배향되어 있었다. 액상조성이 첨가되지 않은 경우와 비교시 anorthite를 첨가한 경우 입자배향층 내에는 액상으로 인한 큰 기공이 생성되었으며 배향도는 감소되었다. 그러나, 액상조성으로 anorthite가 첨가되어 입자배향이 이루어진 적층체 계면에서는 입자배향으로 인한 효과적인 균열전파 제어 거동이 관찰되었다.

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Synthesis and Characterization of Intercalation Compounds of Alkylsulfonate into Hydrated and Dehydrated Zinc (수화된 아연과 탈수된 아연에 알킬술폰이 층간 삽입된 화합물의 합성과 구조)

  • Huh, Young Duk;Park, Sung Hun;Jun, Tae Hyun;Park, Yong Jun;Park, Yang Sun
    • Analytical Science and Technology
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    • v.13 no.3
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    • pp.338-345
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    • 2000
  • The intercalated compounds of alkylsulfonate into hydrated and dehydrated zinc were synthesized. From the XRD, FT-IR, TGA, elemental analysis data, and the molecular size, the orientation of the intercalated alkylsulfonates was determined. For the hydrated compounds, alkylsulfonates were intercalated into hexaqua zinc layer with the bilayer structure of $32.9^{\circ}$ angle of inclination. For the dehydrated compounds, alkylsulfonates were directly bonded to zinc ion with the bilayer structure of $51.4^{\circ}$ angle of inclination.

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Synthesis and Structure of N-Methylphenazinium-Tetracynnopalladate(II) Hydrate (N-Methylphenazinium-Tetracyanopalladate(II) Hydrate의 합성 및 결정구조 연구)

  • NamGung, Hae;Lee, Hyun-Mi
    • Korean Journal of Crystallography
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    • v.17 no.1
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    • pp.6-9
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    • 2006
  • Crystal structure of Bis(N-Methylphenazinium)-Tetracyanopalladate(II) hydrate has been determined by X-ray crystallography. Crystal data: $(C_{13}H_{11}N_2){_2}[Pd(cn)_4]{\cdot}H_2O$, Monocline, Space group $P2_1/b$(No=14), a=9.783(4), b=10.788(4), c=13.666(4) ${\AA},\;{\beta}=104.59(5),\;Z=2,\;V=1392.9{\AA}{^3},\;Dc=1.476gcm^{-3},\;F(000)=632,\;{\mu}=7.05cm^{-1}$. The structure was solved by Patterson method and refined by full matrix least-square methods using unit weights. The final R and S values were R=0.0257, Rw=0.0732, Rall=0.0283 and S=1.07 for 1930 observed reflections. Both cation and anion complexes are essentially planar and have dihedral angles of $10.16(4)^{\circ}$. The planar complex anions are sandwiched between slightly bent cations. The interplanar separations in one triad and between two triads are 3.419(3) and $3.402(4){\AA}$, respectively. The triads are stacked along b-axis.

패턴 된 기판 위에 형성된 메조포러스 $TiO_2$막 형성 기구 및 미세구조 연구

  • An, Heung-Bae;Nam, U-Hyeon;Lee, Jeong-Yong;Kim, Yeong-Heon
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2011.02a
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    • pp.469-469
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    • 2011
  • 고효율 염료감응형 태양전지(DSSC, Dye-Sensitized Solar Cell)의 구현을 위해서 유용한 방법중 하나는 정렬된 기공 (pore)을 $TiO_2$막 내에 형성시키는 것이다. 메조포러스 (mesoporous) $TiO_2$막은 dip coating이나 spin coating과 같은 방법으로 주로 증착되고 있으며, P123이나 F127과 같은 amphiphilic triblock copolymer를 메조포러스 구조를 만들기 위한 뼈대로 사용하고 있다. 또한, 이렇게 생성된 구조에서 amphiphilic triblock copolymer는 열처리 공정을 통하여 쉽게 제거될 수 있다. 고효율 태양전지를 구현하는 또 다른 방법으로는 패턴 된 기판을 사용하는 것이다. 패턴 된 기판은 빛의 반사를 억제하여 흡수율을 높이는 역할을 한다. 그러나 패턴 된 기판 위에서 메조포러스 $TiO_2$막의 형성에 관한 연구는 부족한 실정이다. 본 연구에서는 spin coating 방법으로 패턴 된 Si (111) 기판 위에 메조포러스 $TiO_2$를 성장하고 그 미세구조를 분석하였다. 패턴 된 기판은 nanosphere lithography(NSL) 법으로 mask를 증착한 후 건식 식각 (dry etching) 공정을 통해서 제작되었으며, 마스크와 불순물 등 은 초음파 세척 등으로 제거되었다. 메조포러스 $TiO_2$막은 1-propanol, P123, titanium isopropoxide와 HCl을 섞어 만든 용액으로 1 cm${\times}$1 cm 기판 위에 3000 rpm과 4000 rpm으로 각각 증착하였으며, 5일 동안 4도에서 에이징한 후 350도에서 3시간 열처리하였다. 이렇게 형성한 메조포러스 막의 형상과 미세구조적 특성이 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope), X-선 회절(XRD, X-ray diffraction) 등을 이용하여 연구되었다. 특히, 증착 조건에 따른 메조포러스 $TiO_2$박막의 형성 기구에 관한 고찰이 진행되었다. 나아가, $TiO_2$박막과 패턴 사이에 형성되는 계면 구조에 관한 연구를 투과전자현미경을 이용하여 진행하였다.

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Physicochemical Characteristics of Zeolite Mineral by Alkali Solution Treatment (알칼리 처리에 의한 Zeolite 광물의 물리화학적 특성)

  • Yim, Going
    • The Journal of Natural Sciences
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    • v.8 no.2
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    • pp.119-127
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    • 1996
  • The effect of sodium hydroxide treatment on some physicochemical properties of zeolite mordenite mineral was studied with chemical analyses, powder X-ray diffraction, thermal analyses, infrared analysis, measurement of carbon dioxide adsorption and gas chromatography. Mordenite mineral from tuffaceous rocks in Yeongil and Wolsung area was used as a starting material and treated with 0.1-5N NaOH aqueous solution at about $95^{\circ}C$ in the water bath for three hours.At the concentration of sodium hydroxide below 0.5N, all chemical compositions in the tuff were virtually insoluble and the mordenite structure did not change. At the concentration above 1N, the chemical compositions such as silica, alumina, etc., were dissolved. The dissolution ratio of silica was lager than that of alumina, and the ratio of silica to alumina in the tuff decreased sharply in the concentration range of 2 to 3N. Intensity of X-ray diffraction peak of mordenite (202) plane and the adsorbed amount of carbon dioxide also decreased with the increasing concentration of sodium hydroxide above 1N. These decreases corresponded to the degree of mordenite structure collapsed.The separation of gas chromatography of nitrogen, oxygen and carbon monoxide was not affected by the sodium hydroxide treatment, but elution peaks of methane and krypton tended to be broadened and their retention time was shortened. The elution peaks of both methane and krypton tended to be overlapped with those of nitrogen and oxygen.

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Effects of growth temperatures on properties of InAlAs epilayers grown on InP substrate by molecular beam epitaxy (MBE법으로 InP 기판위에 성장한 InAlAs 에피층의 특성에 대한 성장온도의 효과)

  • 우용득;김문덕
    • Journal of the Korean Vacuum Society
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    • v.12 no.4
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    • pp.251-256
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    • 2003
  • Indium aluminum arsenide(InAlAs) was grown by molecular beam epitaxy on (001) indium phosphide (InP) substrate and the effects of growth temperature on the properties of epitaxial layers were studied. In the temperature range of 370-$400 ^{\circ}C$, we observed that the surface morphology, optical quality and structural quality of InAlAs epilayers were improved as growth temperature increased. However, the InAlAs epilavers grown at $430 ^{\circ}C$ have the bad surface morphology and show the same trends as structural and epical quality. As a result of these measurements, it is suggested that the InAlAs epilayers of very good properties can be grown at $400 ^{\circ}C$.

Effect of Grinding Methods on Particle Size and Crystalline Structure of Copper Phthalocyanine (분쇄방법에 따른 구리프탈로시아닌 입자크기 및 결정구조 변화)

  • Lee, Jeong Se;Lee, Hak Sung
    • Applied Chemistry for Engineering
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    • v.18 no.1
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    • pp.41-47
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    • 2007
  • Crude copper phthalocyanine (Cupc) was synthesized by Wyler process, then grounded using various methods such as acid pasting, kneader, attritor and SC-mill. Particle size, shape and crystalline structure were compared and evaluated after particle size reductions. Cupcs prepared by acid pasting and kneader methods that are excellent manufacturing processes in industry were used as our standards. Particle properties of Cupcs prepared either by attritor or by SC-mill were compared with particle size analyzer, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). Particle size analyzer and SEM were used to analyze the variation of particle sizes of Cupc with milling time. Particle size was initially decreased up to the 90 min of milling time, thereafter it reversely began to increase in case of SC-mill. Cupc obtained from dry milling with attritor displayed strong cohesion so that particle size was not possible to determine with particle size analyzer. However, the optimum milling time was indirectly approximated from the analysis of XRD peak intensity.

Correlation between Strain and Dielectric properties in Paraelectic $ZrTiO_4$ Thin Films ($ZrTiO_4$상유전 박막의 Strain과 유전 특성 상관성 고찰)

  • 김태석;오정민;김용조;박병우;홍국선
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2000.02a
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    • pp.108-108
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    • 2000
  • 급증하는 무선통신 정보수요는 특히, 고주파대역 (300NHz-300GHz)에서 사용되는 공진기, 필터, 발진기 등과 같은 소자의 품질향상을 요구하고 있다. 고주파용 유전체 중 ZrTiO4 는 $\alpha$-PbO2 계열의 사방정구조를 갖고 있는 유전체로서 높은 유전율 ($\varepsilon$=40)과 높은 품질계수 (Q=1/tan$\delta$=4700 at 7GHz)를 갖고 있고, Sn 첨가시 0ppm/$^{\circ}C$의 공진주파수 온도계수를 얻을 수 있다고 보고되어 있다. 본 연구에서는 약 110$0^{\circ}C$ 이상에서 안정한 상으로 존재하는 ZrTiO4를 저온에서 증착하여 준안정한 상태로 결정화되게 한후, 유전손실 (tan$\delta$)과 유전율($\varepsilon$)을 측정하였다. 또한 증착온도와 열처리과정에 따른 박막의 us형 (Strain) 정도의 변화를 X-선 회절결과로부터 분석하였으며 이를 측정된 유전특성 값과 비교하였다. ZrTiO4 박막은 DC magnetron reactive sputter로 Zr과 Ti 타겟으로부터 high phosphorous doped Si (100) 기판위에 증착하였다. 압력은 4mTorr로 유지하고 박막의 화학양론적 조성비를 맞추기 위해 각 타겟에 가해지는 power는 Zr/Ti=500W/650W로 고정하고, 반응가스의 비율을 Ar/O2=17sccm/3.5sccm으로 유지하여 박막내에 인입되는 산소량을 제어하였다. 증착 직후와 열처리 후의 박막특성을 비교하기 위해 증착온도를 상온에서부터 $600^{\circ}C$까지 변호시키고 증착후 각각의 시편을 80$0^{\circ}C$ 산소분위기에서 2시간동안 열처리하여 시편을 준비하였다. 박막의 상형성 여부와 결정성변화는 $ heta$-2$\theta$X-선 회절법을 사용하여 조사하였고, EPMA를 이용하여 박막의 조성을 확인하였다. 유전특성의 측정을 위해 백금 상부전극을 증착한 후, impedance analyzer를 이용하여 100kHz 영역에서의 유전손실을 측정하고, 측정된 정전용량과 박막의 두께로부터 유전율을 계산하였다. ZrTiO4 박막은 증착온도 20$0^{\circ}C$ 이상에서 결정성을 보이기 시작했으며, 열처리 이후에는 상온에서 비정질이었던 시편이 $650^{\circ}C$ 이상의 온도에서 결정화되기 시작하였다. 증착온도에 따라 유전손실은 0.038에서 0.017 정도로 감소하는 경향을 나타냈으며, 각각 열처리에 의해서 0.034, 0.005 정도로 다시 감소하였다. 박막의 유전율은 약 35 정도의 값을 나타내었으며 X-선 회절 data로부터 분석한 박막의 변형은 증온도에 따라 7.2%에서 0.04%로 감소하였고 이 이경향은 유전손실은 감소경향과 일치하였다.

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