포항부근에 널리 분포하는 제3기 퇴적암인 규질이암(siliceous mudstone)으로부터 $Na_2O/SiO_2 =0.6,\;SiO_2/Al_2O_3 = 2.0,\;H_2O/Na_2O=119$ 몰 비의 수열조건에서 반응시간($10{\sim}70$시간)을 변화시켜 Na-A형 제올라이트를 합성하는 반응기구에 대한 연구를 수행하였다. 각 조건에서의 합성상은 X-선회절분석을 통하여 확인하였고, 적외선 분광분석, 열분석 및 주사전자현미경에 의한 특성분석을 수행하였다. 이러한 결과를 토대로, 규질이암으로부터 Na-A형 제올라이트의 단계별 반응기구는 초기에 규산 소다와 알루민산 소다의 반응에 의해 Na-A형 제올라이트가 1차적인 핵생성이 이루어진 후, 반응시간이 증가됨에 따라 잔여 알루민산 소다와 용해된 규질이암의 반응에 의해 Na-A형 제올라이트의 결정이 성장하였고 또한 하이드록시 소달라이트가 생성되었다. 그리고 반응 시간이 50시간의 장시간이 되면 Na-A형 제올라이트로부터 용해되면서 빠져나온 성분은 하이드록시 소달라이트와 반응에 의해 새로운 상인 Na-P형 제올라이트가 생성되는 일련의 과정으로 해석될 수 있다.
본 연구는 폐금속광산인 복수광산 주변토양을 대상으로 X선형광분석법, X선회절분석법 및 휴대용 분광계를 이용하여 토양 내 광물조성을 확인하고 비소, 납, 아연, 구리, 카드뮴 등의 중금속오염 정도에 따른 분광특성을 고찰하였다. 그 결과 대조군 시료를 제외한 모든 시료에서 토양오염대책기준을 초과하였다. X선회절분석 결과 모든 토양시료에서 석영, 고령토 그리고 스멕타이트 군의 광물이 검출되었고 중금속은 점토광물에 흡착하여 존재함을 확인하였다. 분광분석을 통해 대조군시료와 중금속 오염시료의 분광곡선을 분석한 결과 토양 내 중금속 함량이 증가함에 따라 근적외선대역과 단파적외선의 단파장 영역에서 반사도가 감소함을 확인하였다. 또한 흡광깊이에 따른 오염도와의 상관성을 고려하여 본 결과 점토광물의 흡광특성인 2312 nm와 2380 nm에서 점토광물에 의한 중금속흡착에 따라 오염도가 높을수록 흡광깊이가 감소하는 특징을 보인다. 이는 분광학적 특성이 중금속의 오염도와 상당한 상관성이 있음을 지시한다.
성산광산과 법수광산에서 산출되는 토수다이트의 광물학적 특성을 X선회절분석, 화학분석 및 전자현미경분석에 의하여 수행한 후, 이들을 비교 연구하였다. 두 광산에서 토수다이트는 백악기의 화산쇄설성암이 열수변질작용을 받아 형성된 광물로서, 미정질의 석영, 딕카이트, 일라이트/스멕타이트 또는 운모/스맥타이트 혼합층광물과 함꼐 산출된다. 토수다이트는 극미립의 엽편상집합체로서 발견되며, 입자의 크기는 성산토수다이트가 법수다이트 보다 더 크다. X선회절분석 결과는 토수다이트가 이팔면체형 스멕타이트와 이팔면체형 녹니석이 1:1로 규칙적으로 혼합층을 이루는 광물임을 지시한다. 법수토수다이트는 성산토수다이트에 비하여(00ℓ ) 회절선의 수가 더 많으며, 적층순서가 더 규칙적이다. 화학분석 결과, 토수다이트는 리튬을 포함하며, 바이델라이트형 스멕타이트와 돈바사이트의 혼합층광물이며, 층간이온은 칼륨이 주를 이루며, 쿠카이트 성분이 녹니석층 내에 약간 존재한다는 것이 밝혀졌다. 법수토수다이트는 성산토수다이트 보다 사면체자리에 더 많은 Al을, 팔면체자리에는 더 적은 Al을 가지며, 층간이온으로 더 많은 Ca를 가지고 있다. 토수다이트는 백운모에서 일라이트/스멕타이트나 운모/스멕타이트 혼합층광물로 변질되는 중간 단계의 산물로서 형성된 것으로 생각되며, 형성 온도는 100 $^{\circ}C$부터 300 ~ 480 $^{\circ}C$ 범위인 것으로 추정된다. 열수변질을 일으킨 열수용액은 산성이고, 열수용액 내 Si와 Al의 농도는 높았고, K의 농도는 낮았던 것으로 생각된다.
본 연구는 백화현상이 극명하게 발생한 미인폭포 내 백색침전물을 대상으로 X선형광분석법, X선회절분석법 및 휴대용 분광계를 이용하여 광물조성을 확인하고, 분광특성을 고찰하였다. 그 결과 모든 시료에서 알루미늄이 평균농도보다 높게 검출되었고, 대부분의 시료에서 카드뮴과 니켈의 오염도가 높았다. X선회절분석 결과 모든 시료에서 석영, 고령토, 롬보클레이스, 알루미노코큠바이트, 깁사이트의 광물이 검출되었고 중금속은 점토광물에 흡착하여 존재한다고 판단된다. 백색침전물의 분광학적 특성은 가시광선 대역에서 반사도가 증가하는 추세를 보이나, 근적외선, 단파적외선으로 파장이 길어짐에 따라 반사도가 서서히 감소한다. 백색침전물의 흡광특성을 바탕으로 볼 때 분광학적 특성은 고령토, 롬보클레이스, 알루미노코큠바이트, 깁사이트에 의해 발생하는 것으로 판단된다. 퇴적물 내 중금속 종류 및 함량에 따른 영역별 흡광깊이 변이양상을 분석한 결과, Al-OH의 흡광특성인 2202 nm에서 알루미늄함량과 흡광깊이 사이에 높은 양의 상관관계가 성립하는 것이 확인되었다. 이는 분광학적 특성 중 흡광깊이가 중금속 함량의 유추에 유용할 수 있음을 지시한다.
고주파 마그네트론 스퍼터링에 의해 Co /Pd 인공초격자를 형성하였다. 형성시킨 Co /Pd 인공초격자의 조성변조를 소각 X-선회절 분석으로 확인하였으며, XRD 분석 결과 두 원소의 격자상수 차이로 인해 Co 격자 팽창이 일어남을 알 수 있었다. Co 층 두께가 8${\AA}$ 이하가 되면 Co /Pd 인공초격자는 수직자기이방성을 띠었으며, 특히 Co가 단원자층인 경우에는 보자력이 2350 Oe이었고, 자기이력곡선의 각형도 우수하였다. Co /Pd 인공초격자가 수직자기이방성을 가지는 원인은 Pd에 의해 Co 격자가 팽창되는 현상과 관계가 있으며, Pd 두께가 증가할수록 수직자기이방성이 커지는 것을 확인하였다. Co /Pd 인공초격자의 수직자기이방성 에너지와 Co 두께의 관계로부터 계면이방성 에너지와 부피이방성 에너지를 계산하였으며 이는 각각 0.29 ergs/$cm^2$와 -$6.9{\times}10^6$ ergs/$cm^3$이었다.
SnO2 나노세선은 n-형 전기적 성질과 화학적인 안정성 때문에 가스센서, 투명 전극 및 태양전지와 같은 전자소자와 광소자에 널리 사용되고 있다. 화학 기상 증착, 전자빔 증착과 전기화학증착법을 사용하여 SnO2 나노세선을 제작하고 있다. 여러 가지 증착 방법중에서 전기화학증착방법은 낮은 온도와 진공 공정이 필요하지 않으며 대면적 공정이 가능하고 빠른 성장 속도로 나노구조를 효과적으로 성장할 수 있는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 전기화학증착법을 이용하여 Indium Tin Oxide (ITO) 기판 위에 SnO2 나노세선 성장하고 성장시간에 따라 형성한 SnO2 나노세선의 구조적 성질을 조사하였다. SnO2 나노세선을 성장하기 위하여 D.I. water와 Entanol을 7:3의 비율로 섞은 용액을 $65^{\circ}C$로 유지하였고, 0.015 M의 Tin chloride pentahydrate ($Cl4{\cdot}Sn{\cdot}5H2O$)를 타겟 물질로 이용하였고, 0.1 M의 Potassium chloride (KCl)를 완충 물질로 사용하였다. 전기화학증착 방법을 사용하여 제작한 ITO 기판위에 성장한 SnO2 나노세선 위에 전극을 제작하고 전류-전압 특성을 측정하였다. SnO2 나노세선이 성장되는 전기화학증착 전압을 1.2 V로 고정하고, 성장시간을 15분, 30분 및 1시간으로 변화하여 SnO2 나노세선의 구조적 특성을 분석하였다. X-선회절 (X-ray diffraction; XRD) 실험 결과는 $31^{\circ}$에서 (101) 성장방향을 갖는 SnO2 나노세선이 성장함을 확인하였고, 성장 시간이 길어짐에 따라(101) 성장방향의 XRD 피크의 intensity가 증가하였다. 전기화학증착 성장 시간이 길어짐에 따라 SnO2 나노세선의 지름이 60 nm에서 150 nm로 변화하는 것을 주사전자현미경으로 관측하였다. 이 실험 결과는 전기화학증착방법을 사용하여 제작한 SnO2 나노세선의 성장 시간에 따른 구조적 특성들을 최적화하여 소자제작에 응용하는데 도움이 된다.
ABS/실리케이트 복합체를 clay의 종류 및 함량을 변화시키며 에멀젼 중합을 이용하여 제조하였다. ABS의 화학구조는 적외선분광기(FT-IR)를 이용하여 이중결합 C-H 신축진동 피크(3000 $cm^{-1}$ 근처)의 변화를 통해 확인하였다. ABS/실리케이트 복합체의 열적특성은 시차주사열용량분석기(DSC) 와 열중량분석기(TGA)를 이용하여 관찰하였다. Clay의 종류에 따른 ABS의 유리전이온도에는 큰 변화가 나타나지 않음을 알 수 있었다. TGA에 의한 분해온도는 20A의 함량이 3 wt%인 ABS/20A 복합체에서 가장 높은 값을 나타내었다. 복합체의 실리케이트 분산정도는 X-선회절(XRD)법을 이용하여 측정하였다. ABS/20A 복합체의 실리케이트 분산은 20A 함량에 의존하였고, 함량이 5 wt% 이상 첨가되었을 때 20A의 회절 피크가 나타나는 것을 확인하였다.
고준위폐기물의 심지층 처분을 위해 완충재인 벤토나이트가 반드시 필요하고, 지하 환경에서 이 물질의 장기적 특성 변화를 아는 것은 매우 중요하다. 본 실험에서 폐기물 금속용기의 구리코팅 성분이 부식되면서 구리이온 농도가 증가한다고 가정하였을 때, 완충재인 벤토나이트 점토(몬모릴로나이트)의 층간 양이온들의 이온교환 및 용출 특성 등을 실험을 통해 살펴보았다. 용존 구리와 벤토나이트와의 반응실험에서 팽창성 점토의 Na가 선택적으로 먼저 Cu에 의해 치환되었고 Ca는 상대적으로 시간을 두고 이온교환되었다. 그리고 구리로 치환된 몬모릴로나이트는 X-선회절 분석결과 원시료에 비해 층간간격이 다소 줄어든 특징적인 비대칭 회절형태로 관찰되었다. 이러한 실험결과는 지하처분조건에서 고유 벤토나이트 성질의 점진적인 변화를 간접적으로 지시하는 것으로, 향후 다양한 추가실험을 통해 처분장 완충재의 화학적 광물학적 특성 변화를 연구할 계획이다.
본 연구는 천연 zeolite를 파쇄하여 일정크기의 입제를 생산하는 과정에서 부산물로 생산되는 다량의 미분을 이용하여 양이온치환용량이 높은 입상의 흡착제를 개발할 목적으로 수행하였다. 천연 zeolite를 알카리 용액의 열수합성법을 활용하여 Na-P zeolite로 전환시켰다. 반응시간별 합성과정 중 광물학적 특성 변화를 X-선회절, 주사전자현미경, 화학조성 및 CEC의 변화를 통하여 구명하였다. 주상 Na-P zeolite의 입단은 천연 zeolite-숯혼합물을 약 3 mm 두께로 압축성형한 후 열처리하였으며, 연속적인 3 M NaOH 처리로 천연 zeolite의 주요구성광물인 climoptile, moderite, 장석 등의 광물이 파괴되고 새로이 구형의 Na-P zeolite가 24시간 처리에서 관찰되었다. 반응시간이 증가함에 따라 잔류용액 중 Si/AI비는 감소하였으며, 입단 크기의 증가에도 불구하고 Na-P zeolite의 CEC는 출발물질로 사용된 미분의 천연 zeolite에 비하여 2배 이상 증가하였다.
에너지 갭이 큰 ZnO 반도체는 빛 투과율이 우수하여 투명성이 좋으며 화학적으로 안정된 구조를 가지고 있어 전자소자 및 광소자 응용에 대단히 유용하다. 일반적으로 화학 기상증착, 전자빔증착과 전기화학증착법을 사용하여 ZnO 나노 구조를 제작하고 있다. 여러 가지 증착 방법 중에서 전기화학증착방법은 낮은 온도와 진공 공정이 필요하지 않으며 대면적 공정이 가능하고 빠른 성장 속도로 나노구조를 효과적으로 성장할 수 있는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 전기화학증착법을 이용하여 Indium Tin Oxide (ITO) 기판위에 Al 도핑된 ZnO 나노세선 성장시키고 성장시간에 따라 형성한 ZnO 나노세선의 구조적 성질을 조사하였다. ZnO 나노세선을 성장하기 위하여 zinc nitrate와 potassium chloride를 각각 0.1 M을 용해한 용액을 사용하였다. 전기화학증착방법을 사용하여 제작한 ITO 기판 위에 성장시킨 ZnO 나노세선 위에 전극을 제작하고 전류-전압 특성을 측정하였다. Al-doped ZnO 나노세선의 성장되는 조건을 Al 농도별로 0 wt%, 1 wt%, 2 wt% 및 5 wt% 씩 증가시키면서 ZnO 나노세선의 구조적 특성을 분석하였다. X-선회절 (X-ray diffraction; XRD) 실험 결과를 통해 ZnO 나노세선이 성장함을 확인하였고, 성장 시간이 길어짐에 따라 (101) 성장방향의 XRD 피크의 세기가 증가하였다. 전기화학증착시 Al 도핑 농도 증가에 따라 ZnO 나노세선의 지름이 200 nm에서 300 nm로 변화하는 것을 주사전자현미경으로 관측하였다. 이 실험 결과는 전기화학증착방법을 사용하여 제작한 ZnO 나노세선의 Al 도핑 농도에 따른 구조적 특성들을 최적화하여 소자제작에 응용하는데 도움이 됨을 보여주고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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