• 한국결정학회지
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• 제4권2호
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• pp.63-73
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• 1993

Ag+ 이온이 부분적으로 치환된 3가지 제올라이트 A(Ag4Na8-A, Ag6Na6-A 및 Ag8Na4-A)를 완전히 탈수한 후 280℃에서 24시간동안 약 0.1 Torr의 Cs중기로 처리하 였다. 이들의 결정구조는 22(1)℃ 노에서 입방공간군 Pm3m (단위세포상수 a가 각각 12.321(3) A, 12.295(1) A 및 12.380(7) A임)을 사용하여 단결정 X-선회절법으로 해석 하였다. 이들 세가지 구조에서 Cs+이온은 각각 서로 다른 4개의 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위세포당 3개의 Cs+이온은 8-링 중심에 위치하고, 약 6.9-7.3개의 Cs+이온 은 큰 동공의 6-링과 마주보는 위치에 있는 3회 회전축상에서 발견되었다. 그리고 약 2.17-2.74개의 Cs+이온은 소다 라이트 동공내에서 발견되며 약 0.5-1.0개의 Cs+'이온은 4링과 마주보는 곳에 위치한다. 또한 이들 구조에서 단위세포당 각각 1.88(5),2.30(3) 및 5.28(10)개의 Ag종이 존재하며 이들은 큰동공의 중심에서 헥사실버 클러스트를 형성한다. 8-링위치가 Cs+이온으로 모두 차있어서 Ag0가 골조밖으로 이동하는 것을 막을 수 있다. 각각의 헥사실버 클러스터는 서로 다른 좌표에 위치하는 14개의 Cs+이온에 의해 안정화된다. 이들 구조에서 발견되는 약 12.35-13.49개의 Cs+이온들은 Cso의 흡착이 일어나 제올라이트 기본 골 격에 있는 음이온 전하와 균형을 맞출 수 있는 12개의 Cs+ 이온 이상의 이온 또는 원자로 존재하고 있다. Cs+의 배열 은 다음과 같은 두 가지 배열로 쉽게 설명할 수 있다. 일부는 2개의 Cs+이온이 소다이트 동공내에 있는 6-링과 마주보는 곳에 위치하고 큰동공내에는 6개의 Cs+이온이 6링 근처에 위치하며 1개는 4-링 근처에 위치한다. 그 나머지는 소다라이트 동공내에 위치하는 3개의 Cs+이온과 한변의 길이를 3.52 A로 갖는 삼각형을 형성한 후 6-링을 통 하여 큰 동공 내에 위치한 3개의 Cs원자와 결합하게 되므로 3m (C3v)의 대칭구조를 갖는 (CS6)4+클러스터를 형성한다. 그 밖의 5개 Cs+이온은 비어있는 큰동공의 6-링에 위치한다.

• 한국광물학회지
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• 제17권1호
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• pp.75-83
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• 2004

석조문화재 표면에 형성된 흑화 부위는 미적인 면에서뿐만 아니라 문화재 자체에도 손상을 끼치기 때문에 많은 문제가 되고 있다. 이러한 흑화 부위는 종종 많은 량의 철화합물을 함유하고 있어서, 다른 요소들과 함께 철화합물도 암석 표면의 흑화 현상에 영향을 끼치는 것으로 추정되고 있다. 독일 베를린 시에 있는 석조문화재(Museumsinsel) 내의 표면에서 시료를 채취한 후 함유 철의 이온상태와 화학성분을 결정하기 위하여 뫼스바우어 분광분석법을 사용하였다. 사용된 암석의 원상태와 흑화 부위의 분말시료에 대한 광물학적 및 화학적 분석을 선회절법과 X-선형광법으로 각각 시행하였다. 형성된 철 성분의 기원은 흑화 부위의 제거 등 석조문화재의 보존처리에 중요한 단서를 제공하기 때문에, 철을 다량 함유하고 있는 적색 사암에서 형성된 흑화 부위와 매우 소량 함유하고 있는 백색사암의 표면에 형성된 흑화 부위를 비교하였다. 연구 결과 백색사암 흑화 부위에서는 주변 환경물질에서 기인한 철 성분이, 적색사암 흑색부위에서는 원암에서 보여지는 철 성분이 주성분으로 추정되었다. 적색사암에 있어서는 흑화부위를 제거한 이후에라도 흑화의 주원인인 철 성분이 계속해서 모암의 내부로부터 표면으로 이동될 수 있기 때문에, 제거 이외의 보존처리법이 더 연구되어야한다.

• 대한기계학회논문집A
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• 제35권10호
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• pp.1145-1153
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• 2011

본 연구의 목적은 극저온 열처리를 통해 Al6061 의 열처리 잔류응력을 제거하는 것이다. 이를 위해 유한요소해석을 이용하여 열처리 잔류응력을 예측하였으며, 열처리 조건에 따른 각 단계별 대류 열전달계수를 T6 와 극저온 열처리 실험을 수행하여 결정하였다. 예측된 잔류응력 결과는 X 선회절법(XRD)으로 측정된 잔류응력 결과와 비교하여 유한요소해석 결과의 타당성을 확인하였다. 또한 T6 와 극저온 열처리에 대해 각각 전기 전도도와 경도를 측정하여 기계적 특성을 평가하고 TEM 관찰과 XRD 회절 분석을 통해 석출물의 크기 및 성분을 파악하였다. 이를 통해 Al6061 의 T6 열처리와 비교하여 극저온 열처리를 적용함에 따른 잔류응력, 기계적 특성 및 미세조직변화를 조사하였다.

• 한국결정학회지
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• 제4권2호
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• pp.54-62
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• 1993

Cd2+ 이온으로 이온교환된 제올라이트 A를 650℃에서 2 ×10-6 T orr의 진공하에서 탈수한 구조 (a:l2.189(2)A)와 이 결정에 요오드가 흡착된 구조 (a:l2.168(2) A)를 21℃에서 입방공간군 Pm3m를 사용하여 단결정 X-선회절법으로 해석하고 정밀화하였다. 탈수한 가In-A의 구조 는 Full-rmoix 최소자승법 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 186개의 독립반사를 사용하여 최종오차인자를 Rl:0.057, Ra:0.003 까지 정밀화 계산하였고, 이 결정을 요오드로 흡착시킨 구조는 181 개의 독립 반사를 사용하려 Rl = 0.082, R2 : 0.085가지 정밀화시켰다. 두 결정에서 단위세포당 6개의 Cd2+ 이온은 서로 다른 2개의 3회 회전축상에 위치 하고 있었다. 요오드가 흡착된 구조에서 4개의 Cd2+ 이온 은 0(3)의 (111) 평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.68(1) A 들어간 I3- 이온이 결합하고 있고 나머지 2개의 Cd2+ 이온은 0(3)의 (111) 평면에서 소다라이트 동공 깊숙히 약 0.68(1) A 들어간 자리에 위치 하고 있다. 단위세포당 약 4개의 I이온이 큰 동공내에 흡착되었다. 각각의 I-는 6-링 Cd2+와 골조의 8-링 산소에 다리를 놓고 있으며 0(1)-I(1)-I(2) 각도는 172(1)˚로써 거의 선형이고 약한 전 하이동 착물을 골조의 8-링 산소와 이루고 있다. 큰 동공 내에 존재하는 I이온은 부분적으로 탈수된 효In-A에서 요오드 증기와 물분자가 반응하여 H+이온과 I-이온이 생성된 후 다시 I이온과 l2 분자와 반응하여 생성되었을 것이다.

• 공학논문집
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• 제5권1호
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• pp.73-87
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• 2004

수산화칼슘현탁액과 탄산가스를 출발물질로 15~$50^{\circ}C$의 온도에서 기액반응으로 비정질 탄산칼슘($CaCO_3$.$nH_2 O$)의 생성과정을 전기저도도의 연속측정법, X-선회절법 및 투과전자현미경법을 이용하여 조사한 결과, 반응초기생성물은 비정질 탄산칼슘으로 반응현탁액의 전기전도도는 비정질 탄산칼슘의 생성 중 크게 강하하고 있으며, 이것은 수산화칼슘의 입자표면이 비정질 탄산칼슘미립자로 뒤덮여 용해를 방해받는 것과 비정질 탄산칼슘이 용액 속에서 불안정하여 즉시 용해한 다음 석출하여 칼사이트로 전이되어 미세한 침강성 탄산칼슘이 나란히 결합한 연쇄형 칼사이트가 생성된다. 비정질 탄산칼슘이 연쇄형 칼사이트로 변화하는 동안 현탁액의 전기전도도는 급격히 회복되고 이 과정에서 고농도 수산화칼슘현탁액의 외관점도가 상승한다. 이것은 연쇄형 칼사이트의 뒤얽힘에 의한 것이며, 다시 전기전도도의 1회 회복단계 이후에는 미반응 수산화칼슘에 의하여 비정질 탄산칼슘이 생성이 소멸되어 칼사이트의 성장반응이 이루어지고 pH가 9.5이하에서 연쇄형 칼사이트는 결합부분이 먼저 용해하여 결정질 탄산칼슘으로 분리생성된다. 비정질 탄산칼슘의 생성 및 합성온도의 영역은 전기전도도법에서 $15^{\circ}C$일 때 1차 강하단계(a-단계)에서 가장 적합하다.

• 대한화학회지
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• 제33권5호
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• pp.452-458
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• 1989

Ag^+$이온과 $Ca^{2+}$이온으로 교환하고 진공탈수한 제올라이트 A 즉 $Ag_7Ca_{2.5}-A(a = 12.310(1){\AA})$ 즉 $Ag_2Ca_5-A(a = 12.287(2){\AA}$)의 결정구조를 단결정 X-선회절법으로 공간군 Pm3m을 사용하여 구조를 결정하였다. $Ag7Ca2.5-A$와 $Ag2Ca5-A$의 결정은 $Ag_2Ca_5-A$의 결정은 AgNO_3$와 $Ca(NO_3)2$의 몰비를 각각 1:50과 1:1000으로 하고 총 농도를 0.05M로한 혼합용액을 써서 흐름법으로 이온교환하여 만들었다. $Ag_7Ca_{2.5}-A$ 구조에서는 I >3 ${\sigma}\;(I)$인 반사 306개를 써서 R1 = 0.056와 R2 = 0.059까지, 그리고 $Ag2Ca5-A$구조에서는 348개의 반사를 써서 R1 = 0.054와 R2 = 0.082까지 정밀화시켰다. $Ag7Ca2.5-A$ 구조에서는 5.5개의 $Ag+$이온과 2.5개의 $Ca^{2+}$이온이, 그리고 $Ag_2Ca_5-A$ 구조에서는 2개의 $Ag^+$이온과 5개의 $Ca^{2+}$이온이 6-산소 고리상의 결정학적으로 다른 2개의 3회전축상에 위치하였다. 두 구조에서 보면 단위세포당 양이온의 수가 8개 이상이면 이온반경이 작은 $Ca^{2+}$이온은 6-산소 고리자리에, 이온반경이 큰 $Ag^+$이온은 8-산소 고리자리에 우선적으로 위치하였다.

• 대한화학회지
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• 제38권3호
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• pp.186-196
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• 1994

$Ag^+$이온이 부분적으로 이온 교환된 zeolite A를 완전히 탈수한 결정 Ag_4Na_8-A, Ag_6Na_6-A, 및 Ag_8Na_4-A를 $250^{\circ}C에서$ 4시간 동안 약 0.1 torr의 Rb 증기로 처리하였다. 세 가지의 결정구조는 $22(1)^{\circ}C$에서 입방공간군 $Pm{\bar3}m$ (a = 12.264(4) $\AA$, a = 12.269(1) $\AA$, and a= 12.332(3) $\AA$임)을 이용하여 단결정 X-선회절법으로 해석하였고, Full-matrix 최소 자승법 정밀화 계산에서 각각 I > $3\sigma(I)$인 131개, 108개 및 94개의 독립반사를 사용하여 각각 최종오차인수 R=0.056,0.068 및 0.070까지 정밀화시켰다. 각각의 구조에서 $Rb^+$이온은 3개의 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위세포당 3개의 $Rb^+$ 이온은 8-링 중심에 위치하고 있고, 약 6.0 ~ 6.8개의 $Rb^+$ 이온은 큰 동공의 6-링과 마주보는 위치의 3회 회전축상에서 발견되었으며 약 2.5개의 $Rb^+$이온은 큰 소다라이트 동공내에서 발견되었다. 또한 Ag종은 2개의 서로 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 약 0.6~1.0개의 $Ag^+$이온은 4-링과 마주보는 위치에 존재하였고, 약 1.8~4.2개의 Ag원자는 큰 동공의 중심에서 헥사실버 클러스터를 형성하고 있다. 8-링 위치가 $Rb^+$이온으로 모두 차 있어서 $Ag^0$가 골조 밖으로 이동하는 것을 막을 수 있다. 각각의 헥사실버 클러스터는 6-링과 8-링의 $Rb^+$ 이온 및 4-링의 $Ag^+$이온에 의해 안종화된다.