N-tert-Butyl-2-(1-acetoxy-2-fluoro-1-butyl)benzenesulfonamide의 분자 및 결정구조를 X-선회절법으로 연구하였다. 결정의 공간군은 P21/c이고, 단위포 상수는 a=8.583(2) , b=14.674(2) , c=14.703(2) , β=103.23(1)0, Z=4, V=1802.6(5) 3, Dc=1.27 Mgm-3이다. 회절반점들의 세기는 Rigaku AFC-5 Diffractometer로 얻었으며, graphite로 단색화한 Cu-KαX-선을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종신뢰도 R값은 2472개의 회절반점에 대하여 0.069였다. 분자 내에 N(7)과 O(4)사이에 1개의 수소결합[2.990(4) ]을 갖으며, C(14)와 C(15)는 반대배열을 갖고 있다. 분자간 가장 인접한 거리는 3.465(5) [C(19) O(5)] (symmetry code: -x, y+1/2, -z+1/2)로 분자간 접촉은 van der Waals 힘에 의해 결합되어 있다.
사성분계 랜덤 공중합체인 poly(butylene glutarate-co-adipate-co-succinate-co-terephthalate)(PBGAST)를 합성하고 $^1H-NMR$ 분광분석법, 시차주사열량분석법(DSC) 및 X-선회절법 등을 시행하였다. PBGAST 공중합체의 융점거동과 결정화거동은 반응조건 뿐 만 아니라 공중합체내 terephthalate 단위의 함량에도 의존하였다.
새로운 바나듐(V) 착물인 $(NH_4)_2[VO_2NTA]$를 합성한 후, 용액 및 고체핵자기공명분광법 및 X-선회절법으로 그 구조를 측정하였다. 그 결과 단사결정구조(space group=$P2_1/n$)의 이 착물의 단위세포는 4 착물을 가지고 있으며, 그 파라미터는 다음과 같다 : $a=6.923(1){\AA}$, $b=8.824(2){\AA}$, $c=19.218(11){\AA}$, ${\beta}=91.60(3)^{\circ}$, 용액 및 고체에서 이 착물의 $[VO_2NTA]^{2-}$ 이온은 시스-$VO_2$ 단위를 가진 찌그러진 팔면체 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다.
본 논문은 TP316L 스테인리스강 재료에 대한 표면 기계가공 및 열처리에 의한 잔류응력의 생성 및 변화에 대해 연구한 것이다. 연구를 위해서 TP316L 시편에 대해 방전가공, 밀링, 연마의 3 가지 기계가공을 수행하고 표면의 잔류응력을 측정하였다. 동일한 방법으로 기계가공한 다른 시편은 열처리를 수행한 후에 표면잔류응력을 측정하여 열처리를 수행하지 않은 시편과의 차이를 비교하였다. 잔류응력측정은 엑스선회절법을 사용하였다. 또한 각 시편에 대해 비커스경도를 측정하여 열처리 수행전과 수행후의 경도를 비교하였다. 본 연구를 통해서 기계가공 방법에 따라 잔류응력의 형태가 달라지며 열처리에 의해서 대부분의 잔류응력이 제거됨이 확인되었다. 경도는 잔류응력의 인장 또는 압축의 방향에는 관계없이 크기에만 관련성이 있는 것으로 관찰되었다.
제주도 지역의 특정위치를 선정하여 그 위치에서 채취한 화산암과 송이시료를 대상으로 상온에서 X-선형광법을 이용하여 시료의 화학조성을, X-선회절법과 Mossbauer분광법을 이용하여 시료에 함유된 광물, 산화철의 종류, 원자가상태와 자기적 성질을 분석하였다. 화산암과 송이시료는 SiO$_2$와 같은 규산염 광물이 주성분을 이루고 있고, olivine, pyroxene, ilmenite, hematite와 magnetite 등의 광물도 포함되어 있음을 확인하였다. 또한 화산암에 존재하는 철의 원자가 상태의 대부분은 Fe$^{2+}$이었고, 송이는 Fe$^{3+}$ 임을 알 수 있었다.
The purpose of this study is to develope an accurate procedure for measuring the glass content of fly ash produced by bituminous coal to assist in predicting their behavior in concrete. Quantitative mineralogical compositions of fly ashes were obtained by internal standard method using powder X-ray diffraction analysis. In the X-ray diffraction method, the specimen and standard fluorite were cautiously mixed and pulverized to 22$\mu$m in wet process so as to avoid the prefered orientation of the crystal and microabsorption effect of X-ray. calibration curve were fitted for several references peaks of four phases:$\alpha$-quartz. mullite, magnetite, hematite. The amount of glass was calculated by subtracting the amount of crystal phase and loss on ignition from the total amount. Glass content determined with this method ranged from 66.7 to 75.wt%.
국내에서 벤토나이트 산업은 환경개선과 관련된 토목분야에서의 수요증대로 앞으로 그 시장이 보다 확장될 것으로 예견된다. 이에 따라 부족한 국내의 부존자원을 효율적으로 관리하는 개발기술의 수립과 제도적 정비가 마련되어야 할 것이다. 또한 날로 증대되는 벤토나이트는 매우 복잡한 광물조성과 광물학적 특성을 갖고 다양한 용도로 사용되기 때문에, 이를 취급하는 데에는 이 광물자원에 대한 광물학적 특성에 대한 전문적 이해가 요구된다. 벤토나이트의 품위는 종래의 간접적 측정 방식 외에 정량적 X-선회절법이 도입되면 보다 효율적으로 평가될 수 있을 것이다. 벤토나이트의 품위와 품질은 상호 연계되지만 별도의 개념으로서, 이를 응용광물학적 지식에 기반하여 효과적으로 평가하는 방안이 마련되어야 할 것이다. 국내에서 벤토나이트가 고령토 범주 내에서 취급되고 있는 것은 이 분야에 대한 산업 발전은 물론 기술개발을 가로막고 있는 큰 장애로 생각되며, 이는 빠른 시일 내에 시정되어야 할 것이다.
전자빔증착기를 이용하여 적외선영역에서 직접천이형 에너지갭을 갖는 III-V족 2원화합물반도체인 InSb박막을 제작하여 전기-자기적 및 광학적 특성을 조사하였다. 증착된 박막의 X-선회절법으로 분석한 결과, 열처리온도 5$25^{\circ}C$, 열처리시간 30분 열처리한 박막에서 In2O3피크가 없어지고, InSb피크만 나타났으며, 이때의 격자상수 a0=6.49$\AA$이었다. 기판온도가 증가할수록 InSb박막의 결정화가 일어나 전자이동도는 증가하고 비저항은 감소하였다. 온도 100~300K, 자계 500~9000 gauss범위에서 van der ppauw법에 의한 홀효과를 측정한 결과 증착된 박막의 전도형은 n형이었고, 상온에서 캐리어농도는 2.5$\times$10-16cm-3이었으며, 캐리어농도는 2.83$\times$104$\textrm{cm}^2$/V-sec이었다. 적외선 분광기로 측정한 InSb박막의 광학적 에너지갭은 기판온도가 증가할수록 InSb의 에너지갭에 해당하는 값으로 이동하였으며, 기판온도 30$0^{\circ}C$, 열처리온도 5$25^{\circ}C$일 때 측정한 값은 0.173eV였다.
Cellulose I에서 Cellulose II로의 결정변태기구를 X선 및 전자선 회절법과 현미경적 방법을 이용하여 구명하였다. X선 회절 결과, Na-cellulose I을 고온에서 수세할 경우 Cellulose I과 Cellulose II의 혼합형 회절도가, 저온에서 수세할 경우 Na-cellulose IV의 회절도가 얻어졌다. 전자선회절 결과, 고온수세의 시료는 Cellulose I과 Cellulose II의 혼합형이 저온수세의 시료는 Cellulose II의 회절도가 얻어졌다. 또한 고온수세 시료의 전자선회절도로부터 섬유벽의 내측부가 외측부보다 재생 Cellulose I의 양이 많은 것이 확인되었다. 따라서 알칼리 팽윤시 섬유벽내에는 불완전한 팽윤이 발생하는데 그 정도는 내측부가 더욱 심한 것으로 생각된다. 이때 형성되는 불완전한 Na-cellulose I 은 고온 수세의 경우는 탈수에 의해 Cellulose I로, 저온수세의 경우는 수화에 의해 Cellulose II로 변태되지만 완전히 팽윤된 Na-cellulose I은 Cellulose I로 재생될 수 없는 것으로 생각된다. 현미경적 실험결과, mercerization과정에서 cellulose 분자쇄의 packing이나 conformation의 변화와 관련하여 microfibril 의 흐트러짐은 발생하지 않는 것으로 생각되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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