• 제목/요약/키워드: X선-회절시험

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황색세라믹안료의 제조 및 특성연구 (The Study on Preparation and Characterization of Yellow Ceramic Pigment)

  • 권면주;하진욱
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제19권7호
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    • pp.504-509
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    • 2018
  • 본 연구에서는 광범위로 사용되고 있는 황색안료 중에서 고기능성을 갖는 티탄옐로우 제조하고자 하였다. Anatase Type의 $TiO_2$를 골격제로 하고 발색제 산화물인 $Cr_2O_3$을 고용시키기 위하여 $Sb_2O_3$ 산화물을 발색보조제로 사용하였으며, 안료의 제조에 사용된 출발원료로는 $TiO_2$(98%), $Sb_2O_3$(99.5%), $Cr_2O_3$(99.5%)를 사용하였다. 출발원료를 건식으로 혼합하고, 고온($1,000{\sim}1,200^{\circ}C$)으로 소결하여 결정화하고 Jar Mill을 이용하여 $1{\mu}m$이하로 습식분쇄한 후에 건조온도 $100^{\circ}C$로 12시간 건조하고 믹서기로 미분쇄하여 안료를 제조하였다. 안료의 최적 소결온도를 선정하기 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, $1150^{\circ}C$, $1200^{\circ}C$의 4구간을 설정하고, X선 회절분석을 통하여 결정상을 확인한결과 $1150^{\circ}C$에서의 결정구조 Peak가 가장 좋은 것을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 Rutile구조를 갖는 황색세라믹안료를 컬러강판의 코팅재료로 적용하고자 하였다. 제조된 안료에 대하여 내후성, 내산성, 내알카리성, 내열성 시험을 하여 색상변화를 측정하였으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험을하였다. 내후성(2000hr)시험결과의 색상변화(${\Delta}E$)는 0.74, 내산성, 내알카리성, 내열성시험의 색상변화(${\Delta}E$)는 각각 0.16, 0.07, 0.29로 거의 변색되지 않은 것을 알 수 있었으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험결과는 34ppm이었다.

무도장 내후성 강 교량의 밀폐형 박스거더 내부의 부식에 대한 고찰 (The study on corrosion of the inner area of closed box-girder for unpainted weathering steel bridges)

  • 마승환;노영태;장건익
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제16권4호
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    • pp.2391-2400
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    • 2015
  • 내후성 강재는 대기환경에서 내식성이 우수하여 강교량의 재료로 많이 사용되고 있다. 그러나 내후성 강은 해수와 가까운 지역, 음지 및 습도가 높은 환경에서는 안정된 녹층이 형성되지 않고, 일반녹이 발생하고 있다. 따라서 열악한 대기환경을 가지는 일본에서는 무도장으로 사용하지 않고, 녹안정화 처리를 하고 있는 상황이다. 그러나 국내에서 건설된 내후성 강은 대부분 무도장으로 건설되었고, 건습의 주기적인 반복이 일어나기 어려운 밀폐형 박스거더형으로 건설되었다. 특히, 한강수변위에 건설된 강교량의 경우, 수분의 증발, 온도차에 의한 결로 및 우수에 의한 체수 등으로 내후성강의 부동태 피막형성에 해로운 영향을 미치고 있다. 이에 따라, 본 연구에서는 상수도 보호구역에 무도장 내후성 강으로 건설된 교량의 밀폐형 박스거더 내부의 부식 특성을 분석하기 위하여, 육안에 의한 관찰, 셀로판 테이프 시험, 강재 두께 측정, 표면 부식 전위측정, 채취한 녹의 전자현미경 분석 및 X선 회절 분석을 실시하였다. 분석을 통하여, 밀폐형 박스거더 내부에서 불안정녹층이 관찰되었으며, 특히, 상부 및 하부 플랜지의 경우 우수에 의한 체수, 결로 및 제설제에 의한 영향 등으로 부식 정도가 심하게 관찰되었다.

수퍼커패시터 전극을 위한 폴리아닐린/TiO2 복합체의 제조 및 전기화학적 성질 (Preparation and Electrochemical Properties of PANI/TiO2 Composites for Supercapacitor Electrodes)

  • 박수근;김광만;이영기;정용주;김석
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권1호
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    • pp.50-54
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    • 2012
  • 본 연구는 커패시터 전극 응용을 위한 복합체 전극에 관련된 것으로 PANI와 PANI/$TiO_2$로 구성된 수퍼커패시터 전극을 제조하여 cyclic voltammetry(CV)를 이용하여 6 M KOH 수용액에서 축전량(capacitance) 특성을 조사하였다. PANI/$TiO_2$ 복합체는 간단한 in-situ 방법을 통해 다양한 비율로 합성되었다. PANI/$TiO_2$ 복합체의 형태학(morphology)적 특징을 파악하기 위해서 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석하였고, X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 복합체의 결정화도와 담지된 $TiO_2$의 입자크기를 확인하였다. 전기화학적 시험 결과, 아닐린 대비 $TiO_2$의 주입량이 10 wt%일 때 가장 우수한 축전량(626 $Fg^{-1}$)을 나타냈고 높은 주사속도인 100 $mVs^{-1}$에서 286 $Fg^{-1}$의 비축전량을 나타내었다. 이는 폴리아닐린(PANI) 매트릭스(matrix)에 균일하게 담지된 $TiO_2$(~6.5 nm)가 효과적인 연결 구조를 형성하여 전하이동현상이 증가하고, 축전이 가능한 반응면적이 증가한 것과 관련있다고 판단된다.

수화 반응에 따른 MgO-모래 혼합물의 팽창 특성 및 전단 거동 변화 (Effect of Hydration on Swelling Properties and Shear Strength Behavior of MgO-sand Mixture)

  • 이지환;윤보영;추현욱;이우진;이창호
    • 한국지반공학회논문집
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    • 제36권11호
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    • pp.97-106
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    • 2020
  • 본 연구에서는 산화 마그네슘(MgO) 무게비에 따른 WMgO/WTotal=0, 30, 50, 70, 100%) MgO-모래 혼합물의 팽창특성과 수화 반응 전·후 전단거동을 비교하였다. 시료는 MgO 함량이 높은 내화벽돌을 파쇄하여 모래와 혼합하여 조성하였다. MgO는 수화반응 후 Mg(OH)2로 분화되어 비중 및 입자 크기가 감소하였다. 미세구조 관찰과 X선 회절분석을 통해 MgO는 정육면체 구조인 Periclase에서 수화반응 후에 육각형 결정 구조인 Brucite로 변화하는 것을 확인하였다. MgO 함량이 증가함에 따라 팽창압과 팽창량은 증가하는 것으로 나타났다. 생성된 Mg(OH)2가 모래 입자 사이의 공극을 주로 채우게되는 MgO 함량 30% 시료는 팽창압과 팽창량이 상대적으로 매우 낮게 측정되었고, MgO 50% 이상의 시료에서는 Mg(OH)2가 모래 입자 사이의 공극을 채우고 난 후 모래 입자 또는 다른 Mg(OH)2를 밀어내기 때문에 팽창압과 팽창량이 급격히 증가하는 양상을 보였다. 직접전단시험 결과 수화반응 전 혼합물은 높은 MgO 함량에서는 부피 팽창거동을 보였고 낮은 MgO 함량에서는 부피 수축거동을 보였다. 그러나 수화반응 후 혼합물은 모두 부피 수축거동을 보였다. 수화반응 후 정규화된 전단강도의 한계 세립질 함량 (Fth)은 약 60% Mg(OH)2 비율로 나타났다.

알칼리 활성화 결합재 모르타르의 황산염 침식 저항성에 미치는 마그네슘 및 황산 이온의 영향 (Effects of Magnesium and Sulfate Ions on the Sulfate Attack Resistance of Alkali-activated Materials)

  • 박광민;조영근;신동철
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제29권4호
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    • pp.415-424
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    • 2017
  • 본 연구의 목적은 플라이애시 및 고로슬래그 미분말로 제조한 알칼리 활성화 결합재 모르타르의 황산염 저항성에 미치는 마그네슘(Magnesium, $Mg^{2+}$) 및 황산(Sulfate, ${SO_4}^{2-}$) 이온의 영향을 확인하는 것이다. 이를 위하여 고로슬래그 미분말 치환율을 30%, 50% 및 100%, $SiO_2$$Na_2O$의 몰 비($SiO_2/Na_2O$ molar ratio, Ms)를 1.0, 1.5 및 2.0으로 조정한 시험체를 제작하였다. 그리고 $Mg^{2+}$${SO_4}^{2-}$의 영향을 확인하기 위하여 $Mg^{2+}$ 단독(10% $Mg(NO_3)_2$), ${SO_4}^{2-}$ 단독(10% $Na_2SO_4$), $Mg^{2+}$${SO_4}^{2-}$ 복합(10% [$MgCl_2+Na_2SO_4$], 10% [$Mg(NO_3)_2+Na_2SO_4$]) 및 $MgSO_4$ 수용액(10%, 5% 및 2.5% $MgSO_4$)의 조건에서 압축강도, 길이변화, 질량변화 및 X선 회절 분석을 실시하였다. 그 결과, $Mg^{2+}$${SO_4}^{2-}$가 공존하는 경우에만 황산염 침식에 의한 강도저하 및 팽창 등이 발생하는 것을 확인하였다. 이러한 현상은 $Mg^{2+}$이 규산칼슘 수화물(Calcium Silicate Hydrate, C-S-H)을 분해하여 $Ca^{2+}$이 용출되고, 용출된 $Ca^{2+}$${SO_4}^{2-}$가 결합하여 석고($CaSO_4{\cdot}2H_2O$, Gypsum)를 생성하고, $Mg^{2+}$과 OH가 결합하여 수산화마그네슘(Magnesium hydroxide, $Mg(OH)_2$, Brucite)을 생성하는 것에 기인하는 것을 확인하였다.

토파즈의 人工着色 處理를 위한 硏究(I) : 世界 主要 産地別 토파즈의 鑛物學的 및 化學的 特性 (A Study of Coloration of Topaz(I): Mineralogical and Chemical Study on the Topaz Selected from Some Localities of the World)

  • 한이경;박맹언;장영남
    • 한국광물학회지
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    • 제5권2호
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    • pp.109-121
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    • 1992
  • 본 연구는 토파즈의 인공착색 처리 방법을 설정하기 위하여 브라질, 중국, 인도, 나이지리아, 스리랑카 등 5개국에서 산출된 토파즈를 대상으로, 전자현미분석(EPMA), 중성자활성분석(NAA), X선 회절분석, 라만 분광분석, 주사현미경(SEM), 부식시험, 굴절률측정, 비중측정, 유체 포유물 관찰 등의 실험을 실시하여 광물학적, 화학적 특성에 관한 연구를 수행하였다. 연구 결과 토파즈는 산지에 따라 화학적, 구조적 및 물리적 특성의 차이를 나타내었으며 특히, F와 OH 고용체 함량의 차이는 물리적, 구조적 특성과 밀접한 관련성이 있음이 확인되었다. F에 대한 OH로 치환정도가 가장 높은 인도산 토파즈는 굴절률, 단위포상수 b, 단위포 체적 및 ${\Delta}021$값이 가장 크고, 비중값은 가장 작으며 스리랑카산, 중국산, 브라질산, 나이지리아산순으로 F에 대한 OH로 치환 정도가 낮다. F에 대한 OH로 치환정도가 가장 낮은 나이지리아산 토파즈는 굴절률, 단위포상수 b, 단위포 체적 및 ${\Delta}021$값이 가장 작고, 비중값은 가장 크다. 토파즈내에 함유되는 미량원소종은 Na, Fe, Br, Co, Ce, La, Sm, Th, Au, Sc, Cr 등이며 이러한 미량원소의 정성정량적 특성은 물리적 특성에는 거의 영향을 미치지 않았다. 라만 분광분석 결과 토파즈의 피크는 산지에 따라 강도의 차이를 나타내었으며 브라질산과 인도산은 455∼458($cm^{-1}$)근처의 피크, 중국산은 282∼284($cm^{-1}$) 근처의 피크가 나타나지 않았다. 산지에 따른 결정구조결함 특성은 주로 point-bottom pit의 negative crystal defect(인도산, 나이지리아산)와 curl-bottom pit의 net work defect(브라질산, 중국산)로 구분되며, 결정내에 발달하는 미세한 균열을 따라 형성된 선결함 양상(linear defect)을 보여준다. 유체 포유물의 특징은 브라질산이 액상 $CO_2$를 가지는 III형이고, 중국산에는 유체 포유물이 거의 관찰되지 않으며 단지 $10{\mu}m$이하의 매우 작은 크기인 초생포유물의 극소량 존재한다. 인도산은 기체가 풍부한 II형이고, 나이지리아산은 암염, 실바이트 등의 고체 포유물을 함유하는 IV형이며 스리랑카산은 거의 대부분의 유체 포유물이 2차 생성의 I형이 주로 형성되어 있다. 본 연구의 결과는 광물학적 특성의 차이를 갖는 산지별 토파즈의 인공착색을 위한 처리 방법을 설정하는 유용한 기초 자료로 이용될 수 있을 것이다.

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조선시대 궁궐 도배지 특성 연구 - 경복궁, 창덕궁, 칠궁을 중심으로 - (A study on characteristics of palace wallpaper in the Joseon Dynasty - Focusing on Gyeongbokgung Palace, Changdeokgung Palace and Chilgung Palace -)

  • 김지원;김지선;김명남;정선화
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제56권1호
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    • pp.80-97
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    • 2023
  • 본 연구에서는 조선시대 후기부터 현재까지 보존된 경복궁, 창덕궁 그리고 칠궁 내 일부 전각의 도배지를 채취하여 조선 왕실에서 도배지로 사용한 종이의 종류와 특징을 파악하고자 하였다. 이에 첫 번째로, 고문헌 조사를 바탕으로 왕실에서 사용된 도배지 기록을 통해 왕실에서의 도배 특성을 확인하였다. 두 번째로, 건립 시기가 비교적 분명한 전각을 대상으로 현장 조사를 실시하여 시료확보 후 초배지 분석을 실시하였다. 따라서 왕실 도배지로 활용된 한지의 주원료를 확인하였으며, 청색 장식지 분석을 통해 격식을 갖춰야 하는 공간에 사용된 청색 발색물질(염료·안료)의 종류를 파악하였다. 분석을 통해 확인한 결과를 토대로 조선시대 궁궐 도배지와 관련한 고문헌 기록과 대조함으로써 문헌의 기록과 현존 도배지 실물을 확인하고, 향후 궁궐 도배지의 보수 시 문화재 복원의 기초자료를 제공하고자 하였다. 17~20세기 영건의궤류 36건 등에 기록된 도배 관련 내용을 추출하여 시기별 도배지 종류 변화, 사용처에 따른 도배지 종류 등의 내용을 검토한 결과, 의궤 제작용 한지와 도배용 한지의 명칭이 다르지 않아 조선시대에는 문서지와 도배지를 구분하지 않고 사용했음을 알 수 있었다. 또한 시대별 도배지의 종류는 차이가 있지만 백지, 후백지, 저주지, 초주지, 각장이 도배의 기저를 이루는 것은 조선 말기까지 지속된 것이 확인된다. 궁궐 벽체와 직접 붙어있던 면의 초배지를 대상으로 섬유의 형태학적 특성 및 정색 반응(KS M ISO 9184-4: 그라프 "C" 염색 시험)을 통해 섬유 식별을 실시한 결과, 왕실에서 도배지로 활용된 한지의 주원료를 확인하였으며 전각의 건립 시기에 따라 당시 한지를 제작하는 데 사용한 지료의 원재료를 파악하였다. 또한 청색 장식지의 발색원료를 광학현미경, 자외-가시광 분광분석(UV-Vis), X선 회절분석(XRD)을 통해 분석한 결과 격식을 갖춰야 하는 공간에 사용된 청색 장식지의 염료 및 안료의 종류를 파악하였으며 청색을 내기 위한 원료로서 쪽, 청금석, 코발트블루 등이 사용된 것이 확인되었다.