• 제목/요약/키워드: X선 회절 분석기

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비수계 용매를 사용하는 마이크로파 환원법에 의한 서브마이크론 니켈 분말의 합성 (Preparation of Submicron Nickel Powders with Non-aqueous Solvent In Microwave-Assisted Reduction Method)

  • 전승엽;김재환;박나이;박효열;이근대;홍성수;박성수
    • 공업화학
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    • 제18권4호
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    • pp.320-325
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    • 2007
  • 본 연구에서는 재래식 및 마이크로파 합성법을 통하여 비수계 유기용매인 diethanolamine을 용매로 하여 초산니켈 수용액과 히드라진 수화물로부터 니켈 분말을 합성하였다. X선 회절분석, 주사 전자현미경 분석, 열분석 및 X선 광전자 분광기 분석등을 통하여 마이크로파의 비열적 효과 및 반응 조건이 니켈분말의 합성에 미치는 영향을 조사하였다. 재래식 합성과 비교해보면, 마이크로파를 이용한 합성에서 마이크로파의 비열적 효과에 기인하여 상대적으로 응집이 적게 일어나고, 입자 크기는 작고, 입도 분포는 균일하였다.

Fe0.9Zn0.1Cr2S4의 결정학적 및 자기적 성질에 관한 연구 (Studies of Crystallographic and Magnetic Properties in Fe0.9Zn0.1Cr2S4)

  • 배성환;김삼진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.34-37
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    • 2007
  • [ $Fe_{0.9}Zn_{0.1}Cr_2S_4$ ]를 직접합성법으로 제조하여 X선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. X선 회절도 분석 결과, 결정구조는 입방정형 스피넬 구조이며, 공간 그룹은 Fd3m으로 격자 상수는 $a_0=9.9967\;{\AA}$로 결정되었다. 100 Oe 인가자장하의 자화 곡선(ZFC: Zero field cooling)에서는 77 K 근방에서 첨점 형태의 특이 현상이 관측되었다. VSM과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석 결과 $N\'{e}el$ 온도($T_N$)는 153 K로 결정되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서 커다란 전기 사중극자 상호작용에 의한 비대칭적인 8-line 형태를 나타내었으며 이때의 전기 사중극자 분열치는 2.22mm/s이었다. 77 K에서 전기 사중극자 분열치는 0.20mm/s로 급격히 감소하였고 온도 상승과 함께 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 또한 8-line에서 6-line 형태로 변하였다. 상온에서의 이성질체 이동 값은 0.48mm/s로 철의 이온 상태가 전 온도 영역에서 $Fe^{2+}$로 결정되어 진다.

경주 지역의 지반공학적 지진 민감도 분석 (Analysis of Geotechnical Seismic Sensitivity in Gyeongju)

  • 방은석;선창국;김동수;정충기;조성호
    • 한국지반공학회논문집
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    • 제17권1호
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    • pp.57-65
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    • 2001
  • 역사적 지진 발생 기록이 풍부하고 양산 단층 영향권 내에 있어 지진 발생 가능성이 높은 경주 지역을 대상으로 지진민감도 분석을 수행하였다. 지형적 특성을 고려한 지반조사와 현장 및 실내 시험을 통하여 대상 지역 지반의 지층 구성과 각 지층의 동적 특성을 분석 평가하고, 이를 토대로 한 지반 응답 해석을 수행하였다. 9개의 시험공을 시추하여 2개소의 크로스홀 시험과 7개소의 다운홀 시험을 실시하였고, 시추부지 포함 13개소에서 SASW 시험도 수행하였다. X선 회절 및 풍화도 분석과 공진주 시험 등의 실내시험도 병행하였다. 이러한 시험 결과를 바탕으로 El Centro 지진에 의한 지표면 최대 가속도를 등가 선형 부지응답해석을 통해 평가한 결과 붕괴방지 수준에서 0.158g~0.286g, 기능수행 수준에서 0.067g~0.116g의 분포를 보였고 퇴적층에 의하여 형성된 경주 시가지 분지 지형에서 증폭정도가 심하다는 것을 알 수 있었다. 해석 결과로 볼 때, 현행 건교부 기준 설계응답스펙트럼은 경우에 따라 지반 운동을 과소평가하고 지반 고유의 공진 현상을 고려하지 못하였다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 개선된 지반 분류방법을 소개하였고 부지고유의 지반응답평가의 중요성에 대해 제시하였다.

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$TiO_2$ 광촉매를 이용한 스크러버 집진장치의 성능 향상에 대한 연구 (Performance Improvement of Scrubber by Introducing $TiO_2$ Photocatalytic Nanoparticles)

  • 천세경;곽승엽
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.31-31
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    • 2003
  • 최근 각종 산업 기술의 발달과 함께 다량의 악취, 오염 물질이 심각한 사회문제로 대두되고 있다. 특히 산업 현장의 경우, 악취로 인해 작업 환경이 매우 열악하여 환경 설비의 개발이 절실히 요구되고 있다. 본 연구에서는 기존의 스크러버 집진 장치의 친수성 가스를 제거할 수 있는 장점을 유지하면서, 소수성 기체의 제거율이 낮은 단점을 보완할 수 있는 TiO$_2$나노 입자의 광분해 특성을 이용한 스크러버 집진 장치를 제작하였다. TiO$_2$ 광촉매 나노 입자는 실험실에서 합성한 QT를 비롯하여, 국내외에서 생산된 P-25, NT-20, ST-01로 특성 분석을 실시하였다. 광촉매 나노 입자의 특성 분석에는 X선 회절 분석법, 적외선 분광기, 제타 전위 분석기, 동적 광산란 분광기를 사용하였으며, 그 결과 ST-01이 본 실험에 가장 적합한 광촉매로 선정되었다. 악취 및 대기 오염 물질 선정은 염색 가공 공장에서 정련제, 산화 환원제등으로 많이 사용하고 있는 암모니아, 아세트산, 옥탄올, 휘발성 유기물질인 톨루엔, 벤젠으로 하여, 실험실 자체 제작한 batch type과 산업 현장에서 사용할 수 있는 continuous type의 스크러버 이용하여 실험하였다. 이들 물질의 제거율은 가스 크로마토그래피, 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 조사하였으며, 친수성 기체인 암모니아와 아세트산의 경우는 기존의 스크러버 효율의 약 70%인 반면에, 광촉매를 이용한 스크러버의 경우 90%이상의 우수한 제거 효과를 보였다. 또한, 기존의 스크러버가 거의 분해를 할 수 없었던 소수성 기체 옥탄올, 톨루엔, 벤젠의 경우는 기존의 스크러버가 약 10%내외를 제거하는 것에 비해, 광촉매를 이용한 스크러버의 경우 약 80% 이상의 제거 효율을 나타내었다. 결과적으로 광촉매를 이용한 스크러버의 제거효율이 기존의 스크러버에 비해, 친수성 가스의 경우 20% 이상, 소수성 가스의 경우70% 이상 향상되었음을 알 수 있었으며, 본 연구를 통해 광분해를 이용한 스크러버가 기존설비의 장.단점을 충분히 보완 가능한 환경 설비임을 확인할 수 있었다.

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이산화티타늄($TiO_2$)의 Anatase상에 따른 가스감응 특성의 영향

  • 오상진;허증수;이한용;조봉한
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2009년도 춘계학술발표대회
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    • pp.30.2-30.2
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    • 2009
  • TiO2는 3가지의 결정구조를 가지고 있으며 결정 입자, 구조, 상의 형태에 따라서 성질 및 기능에 영향을 주고 있다. anatase상의 애너지 밴드갭과 전자와의 재결합 확률이 크기 때문에 Rutile상 보다 우수한 성질을 갖고 있어 산화물 반도체로 이용하는 것이 적합하다. 본 실험에서는 나노로드의 TiO2를 수열처리법에 의해 합성한 후 박막을 제조하여 감응특성을 조사하였다. X선 회절분석기(X-Ray Diffraction)로 분석결과 ph=1의 루타일상을 제외하고, pH=2~7의 더 넓은 구간에서 뚜렷한 회절피크의 anatase 상이 나타났으며 다른 비정질상이 발생되지 않는 결정성이 좋은 단결정임이 나타났다. NaOH solution 을 이용하여 수열처리후 $180^{\circ}C$이상의 특정 온도 구간에서 수십 나노 로드 형태로의 2차 성장된 모습을 TEM과 EDS로 결정구조와 화학조성을 분석하였다. 그리고 BET 측정을 통해 $180^{\circ}C$의 소성온도에서 TiO2 입자의 비표면적이 가장 우수한 것으로 나타났다. 나노로드의 수용액을 Al2O3기판의 감지막 위에 떨어뜨려 네트워크된 막을 형성한후에 센서를 제작하였다. 히터 전압이 $400^{\circ}C$에서 나노 파우더센서에서는 반응이 일어나지 않은 반면, 나노 로드센서는 CH3SH에서 28% 의 높은 감도를 얻었고, Toluene의 반응에서는 15%의 감도가 나타났다. 그 외 NO, CO, H2등의 측정에서 아무런 반응이 일어나지 않았다. 이는 비교적 기공이 큰분자(Size)를 가진 CH3SH=76nm, Toluene=60nm에서 반응이 일어난 반면, H2=28nm, CO=22nm에서 감도가 나타나지 않은 것을 보아 흡착분자크기에 의한 영향이 큰 것으로 나타났다.

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산화아연 나노막대/PDMS 제작기술과 광학적 특성 연구

  • 고영환;이수현;유재수
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.474-474
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    • 2013
  • PDMS는 미세패턴을 위해 소프트 리소그래피 널리 활용되어질 뿐만 아니라, 재질이 투명하고 탄성과 강한 내구성을 갖고 있어 유연한 광학 및 전자소자에 이용될 수 있다. 최근에는, 이러한 PDMS를 서브파장구조(subwavelength grating structure)를 형성하거나 텍스쳐(texture)표면구조를 이용한 효과적인 반사방지막(antireflection coating)기판을 제작하여 태양전지 및 디스플레이 소자의 성능을 발전시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. 한편, 수열합성법(hydrothermal method)이나 전기화학증착법(electrodeposition method)으로 비교적 간단한 공정을 통해서 다양한 기판위에 산화아연(ZnO) 나노막대(nanorod)를 수직정렬로 성장시킬 수 있는데, 이러한 구조는 반사방지특성의 유효 굴절률 분포(effective refractive index profile)를 갖고 있기 때문에 LED나 태양전지에 성능을 개선할 수 있다. 이에 본 연구에서는 수열합성법을 통해 성장된 수직 정렬된 산화아연 나노막대를 이용한 PDMS 표면의 미세패턴 형성하여 광학적 특성을 분석하였다. 실험을 위해, 스퍼터링을 통해서 산화아연 시드층을 형성한 후, 질산아연헥사수화물과 헥사메틸렌테트라민을 수용액에 담가두어 산화아연 나노막대를 성장시켰으며, PDMS의 베이스와 경화제의 질량비를 10:1으로 용액을 준비하여 수직 정렬된 산화아연 나노막대 표면을 casting method으로 코팅하여 열경화 처리하였다. 제작된 샘플의 형태, 구조 광특성을 관찰하기 위해서 전계방출형전자현미경, X선 회절 분석기, 분광 광도계를 이용하였다.

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산화아연-다층 그래핀 양자점을 이용한 전기화학셀

  • 심재호;이규승;고요한;양희연;손동익
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.321-321
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    • 2016
  • 한경오염의 증가에 따라 광촉매 물질을 이용한 환경 정화의 필요성이 대두되고 있다 [1]. 광촉매와 전기화학셀은 빛을 이용하여 다른 에너지를 생산하는 능력을 가지고 있다. 이 전기화학셀의 성능향상을 위해서는 적절한 밴드갭을 이용한 광흡수의 증가, 전자재결합의 감소, 전기화학적 반응 표면의 증가가 필요하다. 산화 아연은 잘 알려진 n형 산화물 반도체로서 좋은 전기적 특성과 광촉매 성능으로 전기화학셀에 적합한 소재이다. 그러나 산화 아연은 액체 전해물질 상에서 안정성이 좋지 못하다 [2]. 이를 해결하기 위해 단층 그래핀 혹은 풀러렌(C60)을 이용하여 산화아연을 코팅하는 방법을 제안하였는데, 풀러렌을 사용 시 단층 그래핀에 비하여 전기화학셀의 전기화학적 반응은 높았으나 안정성은 더 떨어지는 모습을 보였다 [3]. 본 연구에서는 다층 그래핀을 이용하여 전기화학적 반응도 높고 안정성도 높은 산화아연-다층 그래핀 양자점의 합성 및 이를 이용한 전기화학셀 소자의 특성을 연구하였다. X선 회절법, 라만 분광법, 투과 전자 현미경, 광발광 분광기, 시간-분해성 광발광 분광기를 이용하여 산화아연-다층 그래핀 양자점의 특성을 분석하였고, 이를 이용하여 광양극을 제작하여 전기화학적 특성을 관측하였으며 로다민 B 염료를 이용한 분해 테스트를 통하여 광촉매 성능을 확인하였고 사이클 테스트를 통하여 안정성을 확인하였다.

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다양한 반응 조건에 따른 적색안료 57:1의 입자거동 및 특성 (Particle Behavior and Properties of Pigment Red 57:1 Synthesized in Various Reaction Conditions)

  • 양석원;김재환;김도현;진영읍;이근대;박성수
    • 공업화학
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    • 제28권1호
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    • pp.95-100
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    • 2017
  • 본 연구에서는 Pigment Red 57:1의 다양한 합성 방법에 따른 입자 거동 및 그의 따른 색상, 점도, 및 분광학적 특성 등을 분석하기 위하여, 합성 시간, pH, 유도체 함량 및 결정화 온도 등의 변수를 이용하여 시료를 합성한 후 그 분산액을 제조하였으며, 그에 따른 특성을 비교 분석하였다. 시료들의 특성은 푸리에 적외선 분광기, UV-Vis 분광기, 입도 분석기, 색차계, X선 회절 분석계 등을 이용하여 비교 분석하였다. 그 결과 합성 조건 조절을 통하여 안료 입자의 크기를 다양하게 조절하는 것이 가능하였다.

CIGS 태양전지 제조를 위한 Cu-In-Ga 금속 전구체의 셀렌화 방법 연구 (Selenization methods for CIGS solar cell prepared by Cu-In-Ga metal precursors)

  • 변태준;박래만;정용덕;조대형;이규석;김제하;한전건
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2010년도 춘계학술대회 초록집
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    • pp.101.1-101.1
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    • 2010
  • $Cu(InGa)Se_2$ (CIGS) 태양전지는 박막형 태양전지 중 가장 높은 에너지 변환 효율이 보고 되고 있다. CIGS 태양전지를 제조하는 방법은 3 단계 동시 증착법, 금속 전구체의 셀렌화 공정법, 전기 증착법 등이 있다. 이 중 금속 전구체의 셀렌화 공정법은 다른 제조 방법에 비해 대면적 생산에 유리하고, 비교적 공정 과정이 간단하다는 장점이 있다. 하지만 금속 전구체의 미세구조 및 제조 방법, 셀렌화 공정의 최적화에 대한 연구가 부족하다. 본 실험에서는 후면전극으로 사용되는 Mo 층이 증착된 소다회 유리(soda-lime glass)를 기판으로 사용하였다. Cu-In(4:6), Cu-Ga(6:4) 타겟을 DC 스퍼터링 시스템을 이용하여 금속 전구체를 증착하였다. 이 후 미국 Delawere 대학교의 IEC 연구소와 한국전자통신연구원 (ETRI)에서 금속 전구체의 셀렌화 공정을 진행하였다. 셀렌화 공정 전후의 금속 전구체의 결정 크기와 미세구조의 변화를 관찰하기 위하여 주사전자현미경 (SEM)과 X선 회절 분석기 (XRD)를 사용하였다. 센렌화 공정이 진행된 금속 전구체 위에 버퍼층으로 사용되는 CdS와 전면전극으로 사영되는 ZnO, ITO 층을 합성한 후 에너지 변환 효율을 측정하였다. 최고 효율은 9.7%로 관찰되었다.

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탄소나노섬유의 밀링에 따른 전기화학적 에너지 저장 특성 (Electrochemical Energy Storage of Milled Carbon Nanofiber)

  • 이혜민;전현;최원경;조태환
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제22권4호
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    • pp.527-533
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    • 2011
  • CNFs had been well addressed due to numerous promising applications in science and technology. Besides the same physicochemical properties of ordinary carbon materials such as active carbons and carbon black, they exhibit specific, e.g., tubular or fibrous structures, a large surface area, high electrical conductivity stability, as well as extremely high mechanical strengh and modulus, which make them a superior material for electrochemical capacitors. In this study, CNFs were pretreated by mechanical milling with different time in mortar and pestle. The milled CNFs were used as active material of electrode whose electrochemical property was tested to find physicochemical characterization variation. CNF electrode milled for 5 min has the highest electric capacitance. XPS spectrum were employed to explore changes in functional group induced from mechanical milling. Crystal size was calculated to analyze change of peak from different milling time by XRD. The CNF milled for 5 min has the largest crystal size and the highest electric capacitance.