본 연구에서는 copper phthalocyanine (CUPc)을 높은 합성 수율로서 성공적으로 합성시킴에 따라 용매를 사용하는 고분자의 합성 분야에 마이크로파 기술의 응용 가능성을 제시하고자 하였다. 가정용 전자레인지의 용기를 개조시키고 마이크로파 출력 조절기를 부착시키는 방법으로 본 실험에 사용되는 가변식 마이크로파 합성 장치를 자체 제작하였다. 화학 분석법, X선 회절장치(XRD), 주사형 전자현미경 (SEM) 및 입도 분석법 (PSA)을 이용하여 재래식 열 공정 및 마이크로파 공정을 사용하여 여러 조건하에서 합성된 시료들의 특성을 비교 분석하였다.
광촉매 $TiO_2$는 국내외적으로 큰 관심을 받고 있는데, 빛을 조사한 후에 물질에서 발생하는 다양한 물리 화학적 촉매특성이 환경정화 기능 및 에너지 문제와 밀접하게 연결되어 있기 때문이다. $TiO_2$는 자기정화기능, 초친수성, 고효율 수소생산성 및 태양전지로 활용성 등을 포함하여 다양한 분야의 친환경 소재로 각광을 받고 있다. Glass위에 evaporation법으로 제조된 $TiO_2$박막을 제조하고 특성을 평가하였다. 제조된 박막은 각각 $400,500,600^{\circ}C$에서 열처리를 실시하였다. 이렇게 제조된 $TiO_2$박막의 결정구조는 thin film형 X선 회절분석기를 사용하여 분석하였으며, 박막의 표면 및 미세구조는 FE-SEM과 AFM을 이용하여 분석하였다. 친수성 평가는 실온에서 UV를 조사하여 접촉각 측정기를 이용하여 측정하였다.
초고경도 박막을 얻기 위해 질화물을 이용한 CrN / CrAlN 초격자 박막을 CFUBM 시스템을 통해 합성하였다. 초격자 박막의 각층의 두께 (${\lambda}$)는 기판의 회전 속도를 이용하여 제어하여 4.4 에서 44.1 nm 까지 합성하였다. 박막의 결정구조 및 미세구조를 분석하기 위하여 고분해능 X선 회절 분석기 (HR-XRD)를 이용하였으며, 박막의 기계적 성질은 나노 인덴터와 ball on disk tester를 통해 분석하였다. CrN / CrAlN 초격자 박막은 각층의 두께 (${\lambda}$)에 따라 28.77 GPa에서 31.97 GPa의 경도 값을 나타내었으며, 미세구조와 기계적 특성이 변화를 관찰할 수 있었다.
[ $Fe_{0.9}Zn_{0.1}Cr_2S_4$ ]를 직접합성법으로 제조하여 X선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. X선 회절도 분석 결과, 결정구조는 입방정형 스피넬 구조이며, 공간 그룹은 Fd3m으로 격자 상수는 $a_0=9.9967\;{\AA}$로 결정되었다. 100 Oe 인가자장하의 자화 곡선(ZFC: Zero field cooling)에서는 77 K 근방에서 첨점 형태의 특이 현상이 관측되었다. VSM과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석 결과 $N\'{e}el$ 온도($T_N$)는 153 K로 결정되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서 커다란 전기 사중극자 상호작용에 의한 비대칭적인 8-line 형태를 나타내었으며 이때의 전기 사중극자 분열치는 2.22mm/s이었다. 77 K에서 전기 사중극자 분열치는 0.20mm/s로 급격히 감소하였고 온도 상승과 함께 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 또한 8-line에서 6-line 형태로 변하였다. 상온에서의 이성질체 이동 값은 0.48mm/s로 철의 이온 상태가 전 온도 영역에서 $Fe^{2+}$로 결정되어 진다.
최근, 새로운 전자재료로서 GaN 분말의 합성과 응용에 관한 연구가 많이 이루어지고 있다. CaN 분말은 열처리 과정 중 분해를 방지하기 위한 표면 보호용 소재, CaN 박막 또는 벌크 결정을 성장하기 위한 precursor 및 대면적 평판표시소자 제작을 위한 전기발광소자용 소재 등에 적용되고 있다. 일반적으로 100$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서Ga과 NH$_3$를 반응시키거나, Ga이 포함된 화합물반도체 또는 산화물 및 질산염 등을 NH$_3$ 분위기에서 가열시켜 GaN 분말을 합성시키고 있다. 본 논문에서는 출발물질로서 GaOOH를 채택하고, 이를 NH$_3$ 가스를 흘리면서 가열 반응시켜 GaN 분말을 합성하고 X선 회절분석 방법을 사용하여 GaN의 합성에 대한 반응기구를 조사하였다. GaN 분말을 합성하기 위하여 GaOOH 분말 1g을 석영 용기에 담아 석영 반응관 내에 위치시키고, 반응관 내부를 $10^{-3}$ torr의 진공으로 배기한 후 $N_2$를 주입하면서 전기로의 온도를 1$0^{\circ}C$/min으로 승온시켰다. 반응온도는 300~l17$0^{\circ}C$의 범위에서 변화시켰고, 반응시간은 10분부터 24시간까지 변화시켰으며, NH$_3$의 유량은 300~700 sccm의 범위에서 변화시켰다. GaN의 반응역학을 조사하기 위하여 X선 회절도에서 특정 성분의 회절강도는 시료 내에 포함된 특정 성분의 량에 직접 비례한다고 가정하고, 2$\theta$=37$^{\circ}$부근에서 관찰되는 GaN의 (101)면에 의한 회절강도를 측정하고, 이를 GaN의 생성량으로 고려하였다.}C$로 소결 하였다. coating 결과 박리현상은 없었으나, 표면과 단면의 SEM분석결과 다소 porous한 박막층이 형성되었으며, Ca이온이 지지체로 permeation되는 현상이 발생하였다. 이와 같은 결과로부터 보다 치밀한 박막생성을 위해, slurry 제조조건을 변화시켰으며, Ca이온의 migration을 막기 위해 barrier layer를 이용하였다 완전 소결된 지지체는 가스투과도와 전기전도도측정을 통하여 특성을 평가하였다.였다.다.m이하의 NH$_3$ 가스를 검출할 수 있었다.기 화강암 관입 이전에 좌수향 전단 운동에 의해 부분적으로 재활성 되었으며, 후기 화강암의 관입 이후에 재차 우수향 전단운동으로 활성화 되었음을 알 수 있다. 이상의 결과를 종합하면 호남전단대는 쥬라기 중기에 발생한 광역적인 우수향의 연성전단운동이나, 운동 특성은 연속적이기 보다는 단속적으로 일어난 것으로 생각된다.리 폐 관류는 정맥주입 방법에 비해 고농도의 cisplatin 투여로 인한 다른 장기에서의 농도 증가 없이 폐 조직에 약 50배 정도의 고농도 cisplatin을 투여할 수 있었으며, 또한 분리 폐 관류 시 cisplatin에 의한 직접적 폐 독성은 발견되지 않았다이 낮았으나 통계학적 의의는 없었다[10.0%(4/40) : 8.2%(20/244), p>0.05]. 결론: 비디오흉강경술에서 재발을 낮추기 위해 수술시 폐야 전체를 관찰하여 존재하는 폐기포를 놓치지 않는 것이 중요하며, 폐기포를 확인하지 못한 경우와 이차성 자연기흉에 대해서는 흉막유착술에 더 세심한 주의가 필요하다는 것을 확인하였다. 비디오흉강경수술은 통증이 적고, 입원기간이 짧고, 사회로의 복귀가 빠르며, 고위험군에 적용할 수 있고, 무엇보다도 미용상의 이점이 크다는 면에서 자연기흉에 대해 유용한 치료방법임에는 틀림이 없으나 개흉술에 비
본 연구에서는 Co/Si 계에 대한 이온선 혼합실험을 온도와 이온선량을 변수로 하여 실시하였고, Co/Si 계에 대한 상형성 과정을 금속/Si 계에 대한 이온선 혼합시의 비정질상 및 결정상 형성예측 모델(ADF Model)과 초기 결정상 예측 모델(PDF Model)을 이용하여 해석하였다. 이온선 혼합은 80KeV 가속기를 이용하여 상온$-400^{\circ}C$의 온도 범위에서 1.0X1015Ar+/$\extrm{cm}^2$-2.0X1016Ar+/$\textrm{cm}^2$의 이온선량을 변화시키면서 실험하였으며 상분석은 투과전자현미경(TEM)과 X선 회절 분석을 이용하였다. Co/Si 계에서 이온선 혼합시 형성되는 초기 결정상은 Co2Si이며 이온선량의 증가에 따라 CoSi로 상전이하였다. 이러한 실험 결과는 비정질상 및 결정상 형성 예측 모델(ADF model)과 초기 결정상 예측모델(PDF model)의 예측결과와 매우 잘 일치하고 있다. 이상의 연구 결과로부터 ADF 모델과 PDF모델을 이용하여 박막에서 형성되는 상을 보다 정확히 예측할 수 있음을 알 수 있었다.
레이저 용발법을 이용하여 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE: polytetrafluoroethylene) 박막을 증착하였다 사용한 레이저는 1064 nm Nd:YAG 레이저이고, 타겟은 그라파이트 분말이 도핑된 PTFE 펠릿(pellet) 이었다. 그라파이트는 포톤에너지를 효과적으로 흡수하여 열에너지로 전환시키고, 이 에너지를 인접한 PTFE에 전달한다. PTFE는 전달받은 열에너지에 의해서 열분해 된다. 타겟 표면에서 열분해에 의해 형성된 PTFE 단량체(monomer)들은 기판위에서 재중합반응(repolymerization)하여 필름을 형성하게 된다. 증착된 필름은 투명하고 결정화된 필름이었다. 주사전자현미경(SEM: scanning electron microscopy)과 원자현미경(AFM: atomic force microscopy)으로 분석한 결과, 필름의 표면은 박막의 두께가 증가할수록 섬유구조(fibrous structure)를 보였다. X선 광전자 분광기(XPS: X-ray photoelectron spectroscopy), 퓨리에 변화 적외선 분광기(FTIR: fouirer transform infrared spectroscopy)와 X선 회절분광기(XRD: X-ray diffraction)로 분석한 결과, 필름의 F/C 비는 1.7이고 분자축(molecular axis)은 기판과 나란했다.
BaF $e_{12-2x}$$Co_{x}$$Ti_{x}$$O_{19}$ (0$\leq$x$\leq$1.0) 분말을 sol-gel을 이용하여 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x선 회절분석기(XRD), 열분석기(TG/DTA), 적외선분광기(FT/IR), 시료진동형자화율측정기(VSM), 및 Mossbauer 분광기를 이용하여 연구하였다. X선 회절 분석결과 격자상수 $\alpha$와 c는 x=0.0일 때 $\alpha$=5.822, c=23.215 $\AA$에서 x=1.0일 때 $\alpha$=5.895, c=23.295 $\AA$으로 x의 치환량이 늘어남에 따라 증가함을 알 수 있었다. Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 $Co^{2+}$- $Ti^{4+}$ 이온의 site 점유도가 포화자화 값과 보자력을 조절할 수 있음을 알 수 있었다. $Co^{2+}$와 $Ti^{4+}$ 의 치환량이 증가함에 따라 Curie 온도는 선형적으로 감소함을 알 수 있었다.
에폭시 (diglycidyl ether of bisphenol A: DGEBA), 경화제 (dicyandiamide; DICY), 촉매 (benzyl dimethyl amine : BDMA), 그리고 유기치환된 실리케이트 (organically modified mica type silicate: OMTS)를 용융법 및 용액법을 이용해 나노복합체를 제조하였고, $170^{\circ}C$에서 시간에 따라 경화 반응을 진행하면서 X선 회절분석기 (XRD)와 소각 X선 산란장치 (SAXS)를 이용하여 구조 변화를 관찰하였다. 용융법으로 제조된 치료의 경우 박리된 구조를 관찰할 수 없었으나 용액법에 의해 제조된 경우 박리된 구조를 관찰할 수 있었다. 이는 OMTS 층 내ㆍ외부의 경화 속도차이 때문인 것으로 생각된다. 박리된 에폭시 나노복합체의 OMTS 첨가량에 따른 기계적 물성을 동적기계적 분석기 (DMA)를 이용해 측정한 결과 OMTS의 첨가량이 증가할수록 모둘러스는 증가하였으나 유리전이온도는 큰 차이가 없었다. OMTS 첨가량에 따른 열적 성질을 열중량분석기(TGA)와 한계산소지수 (LOI)를 이용해 측정한 결과 OMTS양이 증가할수록 OMTS 판의 차단효과로 인해 열분해 시작 온도와 LOI 값이 증가하였다.
나노 형광체 합성에 있어서 입자 형상 및 입자 크기의 변화를 알아보기 위해 녹색 발광하는 ZnS:Cu 형광체를 액상반응법으로 합성하였다. X선 회절 분석기로 결정성을 확인하였으며, 전계 방사 주사 전자 현미경 (FE-SEM)을 통해 각각 30~80 nm 이하 크기임을 확인하였다. 녹색발광을 하며, 450 $^{\circ}C$부터 900 $^{\circ}C$ 까지 온도 상승함에 따라 결정성이 증가 하였으며, hexagonal구조에서 가장 효율이 높은 PL 값을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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