이 연구에서는 메틸렌피페라지노메틸-비스-포스폰산 금속염($PIPEABPM^{n+}$)과 메틸렌피페라지노메틸-비스-포스폰산(PIPEABP) 으로 처리된 리기다 소나무의 연소성을 시험하였다. 15 wt%의 메틸렌피페라지노메틸-비스-포스폰산 금속염과 메틸렌피페라지노메틸-비스-포스폰산 수용액으로 각각 리기다 소나무에 3회 붓칠하여 실온에서 건조시킨 후, 콘칼로리미터(ISO 5660-1)를 이용하여 그의 연소성을 시험하였다. 그 결과, 메틸렌피페라지노메틸-비스-포스폰산 금속염으로 처리한 시험편은 메틸렌피페라지노메틸-비스-포스폰산을 처리한 시험편에 비해 최대질량감소율($MLR_{peak}$)이 (0.104~0.121) g/s으로 낮았다. 그리고 그의 금속염으로 처리한 시험편($PIPEABPM^{n+}$)은 금속염으로 처리하지 않은 시험편(PIPEABP)보다 낮은 총연기발생률(TSRR), (224.4~484.0) $m^2/m^2$과 낮은 $CO_{mean}$ (0.0537~0.0628) kg/kg 값을 보였다. 특별히 2차 연기발생속도(2nd-SPR)는 메틸렌피페라지노메틸-비스-포스폰산 니켈염($PIPEABPNi^{2+}$)으로 처리한 시험편을 제외하고, 금속염 처리 시험편($PIPEABPM^{n+}$)은 (0.0117~0.0146) g/s으로서 금속염으로 처리하지 않은 시험편(PIPEABP)에 비하여 낮았다. 따라서 메틸렌피페라지노메틸-비스-포스폰산 금속염으로 처리한 시험편은 처리하지 않은 시험편에 비하여 그의 연소 억제성을 부분적으로 향상시켰다.
This study was carried out to investigate the structural characteristics of kraft lignin and the wood degrading characteristics, the productivity of ligninolytic enzymes and the enzymatic degradation of kraft lignin by white-rot fungi. To purify kraft lignin, precipitation of kraft pulping black liquors of pitch pine meal was done by titration with lN $H_{2}SO_{4}$ reaching to pH 2, and isolation of the precipitates done by centrifugation. The isolated precipitates from pitch pine were redissloved in lN NaOH, reprecipitated by titration with lN $H_{2}SO_{4}$, washed with deionized water, and kept ofr analysis after freeze drying. Fractionation of the precipitates in solution by successive extraction with $CH_{2}Cl_{2}$ and MeOH, and the fractionates were named SwKL, SwKL I, SwKL II, and SwKL III for pitch pine kraft lignin. The more molecular weights of kraft lignin increased, the less phenolic hydroxyl groups and the more aliphatic hydroxyl groups. Because as the molecular weights increased, the ratio of etherified guaiayl/syringyl(G/S ratio) and the percentage were increased. The spectra obtained by 13C NMR and FTIR assigned by comparing the chemical shifts of various signals with shifts of signals from autherized ones reported. The optimal growth temperature and pH of white-rot fungi in medium were $28^{\circ}C$ and 4.5-5.0, respectively. Especially, in temperature and pH range, and mycelial growth, the best white-rot fungus selected was Phanerochaete chrysosporium for biodegradation. For the degradation pathways, the ligninolytic fungus jcultivated with stationary culture using medium of 1% kraft lignin as a substrate for 3 weeks at $28^{\circ}C$. The weight loss of pitch pine kraft lignin was 15.8%. The degraded products extracted successively methoanol, 90% dioxane and diethyl ether. The ether solubles were analyzed by HPLC. Kraft lignin degradation was initiated in $\beta$-O-4 bonds of lignin by the laccase from Phanerochaete chrysosporium and the degraded compounds were produced from the cleavage of $C\alpha$-$C\beta$ linkages at the side chains by oxidation process. After $C\alpha$-$C\beta$ cleavage, $C\alpha$-Carbon was oxidized and changed into aldehyde and acidic compounds such as syringic acid, syringic aldehyde and vanilline. And the other compound as quinonemethide, coumarin, was analyzed. The structural characteristics of kraft lignin were composed of guaiacyl group substituted functional OHs, methoxyl, and carbonyl at C-3, -4, and -5 and these groups were combinated with $\alpha$ aryl ether, $\beta$ aryl ether and biphenyl. Kraft lignin degradation pathways by Phanerochaete chrysosporium were initially accomplished cleavage of $C\alpha$-$C\beta$ linkages and $C\alpha$ oxidation at the propyl side chains and finally cleavage of aromatic ring and oxidation of OHs.
이 연구에서는 피로인산/암모늄이온, 메틸렌피페라지노메틸-비스-포스폰산, 메틸렌피페라지노메틸-비스-포스폰산/암모늄이온의 화학 첨가제로 처리된 리기다 소나무의 연소 특성을 고찰하였다. 15 wt%의 화학 첨가제 수용액으로 각각 리기다 소나무에 3회 붓칠하여 실온에서 건조시킨 후, 콘칼로리미터(ISO 5660-1)를 이용하여 연소성을 시험하였다. 그 결과, 화학 첨가제로 처리한 시험편의 최대질량감소율도달시간(PMLR time)은 무처리 시험편에 비교하여 10.5~47.4% 지연되었다. 그리고 최대일산화탄소발생률($CO\;_{peak}$)은 무처리 시험편에 비교하여 32.1~71.4% 증가하였다. 또한 총연기방출률(TSRR)은 화학 첨가제로 처리한 시험편이 무처리한 시험편보다 15.6~43.6% 증가하였다. 특히, 단위면적당 연기방출속도(RSR)에 대하여 $PP/4NH_4{^+}$로 처리한 시험편을 제외하고, 무처리 시험편보다 29.4~41.5% 높게 나타났다. 이와 같이 유기성 화학 첨가제로 처리한 시험편은 연소억제 작용에 의하여 연소시간이 길어짐에 따라 연기방출률이 높았다. 그러나 $PP/4NH_4{^+}$은 무기물 첨가제로서 일부 감연 작용을 하는 것으로 보인다. 따라서 화학 첨가제로 처리한 시험편은 무처리 시험편과 비교하여 연소가스 및 연기발생을 부분적으로 증가시켰다.
이 연구에서는 피페라지노메틸-비스-포스폰산(PIPEABP), 메틸피페라지노메틸-비스-포스폰산(MPIPEABP), N,N-디메틸렌디아미노메틸-비스-포스폰산(MDEDAP)으로 처리된 리기다 소나무의 연소성을 시험하였다. 15 wt%의 알킬렌디아미노알킬-비스-포스폰산 수용액으로 리기다 소나무에 3회 붓칠하여 실온에서 건조시킨 후, 콘칼로리미터(ISO 5660-1)를 이용하여 그의 연소성을 시험하였다. 그 결과, 알킬렌디아미노알킬-비스-포스폰산으로 처리한 시험편은 비스-디메틸아미노메틸 포스피닉산(DMDAP) (280 s)을 제외하고, 연소속도 감소에 의하여 무처리한 시험편에 비해 최대질량감소율 도달시간 ($TMLR_{peak}$) = (315~420) s을 지연시켰다. 그리고 그의 화학 합성물로 처리한 시험편은 무처리한 시험편보다 높은 연기발생률(TSRR) = (407.3~902.0) $m^2/m^2$과 높은 $CO_{mean}$ (0.0765~0.0832) kg/kg 값을 보였다. 특별히 피페라지노메틸-비스-포스폰산으로 처리한 시험편에 대하여 1차 연기발생속도(1st-SPR) = 0.0124 g/s 피이크는 무처리한 시험편에 비하여 낮았다. 이에 반하여 2차 연기발생속도(2nd-SPR) = 0.183 g/s 피이크는 높았다. 따라서 알킬렌디아미노알킬-비스-포스폰산으로 처리한 시험편은 처리하지 않은 시험편에 비하여 그의 연소 억제성을 부분적으로 향상시켰다.
국립부여박물관에서 의뢰받은 백제시대 유적인 능산리, 쌍북리, 궁남지에서 출토된 목제품의 보존처리를 실시하였다. 보존처리에 앞서 사전 조사로 수종분석을 실시한 결과 소나무류, 삼나무, 느티나무, 상수리나무류, 굴피나무속, 밤나무속, 비자나무속, 주목, 버드나무류 등 다양한 종으로 식별되었다. 특히, 일본 고유의 수종인 삼나무의 유물이 수종 중 높은 점유율을 차지하고 있어 그 당시 일본과의 교류가 활발했던 것으로 보인다. 목제품 중 6점의 칠기에 대한 칠도막 분석결과 유물에 따라 다양한 칠도막을 관찰할 수 있었으며 대부분은 100㎛가 넘는 두께이었다. 갈색의 순수한 칠과 흑색안료를 혼합한 흑색 칠을 사용하였다. 또한, 칠기목제편의 적외선 분광분석 결과 정제칠의 스펙트럼과 비교했을 때 비슷한 흡수대를 가져 옻칠임을 확인할 수 있었다. 보존처리는 고분자량의 PEG#3,350수용액(10% → 50%까지)에 함침처리하여 물리적 강도를 부여한 후 진공동결건조를 실시하였다.
사천 구암 발굴현장 내 출토된 조선시대 회곽묘에서 복식류와 함께 미투리가 출토되었다. 미투리는 목재와 초본류로 제작된 복합재질로 앞총부가 소실되거나 매우 약한 상태로 수습되었다. 보존처리를 위하여 미투리에 대한 과학적 재질분석과 강화제 선정 예비실험을 먼저 진행하였다. 재질 분석 결과, 미투리는 벼속(Oryza spp.), 마섬유, 쌍자엽식물 1종이 사용됨을 확인하였으며 또한 뒤쪽 도갱이에 붙어있었던 직물은 면섬유로 분석되었다. 강화제 선정을 위해 약품 5종(Polyethylene Glycol, Paraloid-B72, Dammar gum, Methyl Cellulose, Silicone resin)을 선정하여 예비실험을 실시하였다. 색차, 광택성, 내절강도와 인장강도 변화를 약품별로 측정하여 결과를 비교하여 PEG를 강화제로 선정하였다. PEG는 색도 및 광택변화가 적고, 인장강도가 높게 확인되어 가장 적합한 것으로 판단되었다. 미투리 보존처리는 클리닝 후 PEG 4000을 5%에서 80%까지 농도를 높여 유물에 견고성을 부여하였으며 조절건조를 통해 보존처리를 완료하였다.
A preparation process's conditions of aqueous sol which contains anatase-type nano titania particles with photocatalyic properties was established by using Yoldas process, so called, DCS(Destabilization of Colloidal Solution) process in this study. And crystal size change and phase transformation of titania particles in aqueous titania sol depending on reaction conditions was investigated by a light scattering method and XRD analysis of frozen dried powders, respectively. This sol with photo catalytic nano titania particles was used to the following hydrophilic hybrid coating film's fabrication and its properties was evaluated. Subsequently, for coating film using the above mentioned aqueous titania sol, non-aqueous titania sol was prepared without any chemical additives and its time stability according to aging time was investigate. By using the above mentioned aqueous titania sol and non-aqueous sol, a complex oxide coating sol for metal and ceramic substrate and a organic-inorganic hybrid coating sol for polymer substrate was prepared and it's hydrophilicity depending on UV irradiation conditions was evaluated. As a conclusions, the following results were obtained. (1)Aqueous titania sol The average particle size of titania in formed aqueous titania sol was distributed between 20$\sim$90nm range depending on reaction conditions. And the crystal phase of titania powders obtained by frozen drying method was changed from amorphous state to anatase and subsequently transformed to rutile crystal phase and it is attributed to concentration gradient in aqueous sol. (2)Non-aqueous titania sol Non-aqueous titania sol was prepared using methanol as a solvent and a little distilled water for hydrolysis and nitric acid as a catalyst were used. The obtained non-aqueous titania sol was stable at room temperature for 20 days. Additionally, non-aqueous titania sol with addition of chealating reagent such as acethylaceton and ethylene glycol prolonged the stability of sol by six months. (3)Complex sol and hybrid sol with super hydrophilicity The above mentioned aqueous titania sol as a main photocataylic component and non-aqueous titania sol as a binder for coating process was used to prepare a complex sol used for metal, ceramic and wood material substrate and also to prepare the organic-inorganic hybrid sol for polymer substrate such as polycarbonate and polyethylene, in which process APMS(3-Aminopropyltrimethoxysilane), GPTS(3-Glycidoxypropyl-trimethoxysilane) as a hydrophilic silane compound and HEMA(2-Hydroxyethyl methacrylate) as a forming network in hybrid coating film were used. The hybrid coating film such as prepared through this process showed a superhydrophilicity below 1$10^{\circ}$ depending on processing conditions and a pencil's hardness over 6 H.
이 연구에서는 비스-디메틸아미노메틸 포스핀산, 비스-디에틸아미노메틸 포스핀산, 비스-디부틸아미노메틸 포스핀산을 처리한 리기다 소나무의 연소성을 시험하였다. 시험편은 15 wt%의 비스-디알킬아미노알킬 포스핀산 수용액으로 리기다 소나무에 3회 붓칠하여 실온에서 건조시킨 후, 콘칼로리미터(ISO 5660-1)를 이용하여 그의 연소성을 시험하였다. 그 결과, 비스-디알킬아미노알킬 포스핀산으로 처리한 시험편은 처리하지 않은 시험편에 비하여 그의 연소 억제성을 부분적으로 향상시켰다. 비스-디알킬아미노알킬 포스핀산으로 처리한 시험편은 무처리한 시험편에 비해 총연기방출률($16.94{\sim}18.92m^2/m^2$)과 $CO_{2mean}$ 발생량(1.98~2.09 kg/kg)을 감소시켰다. 그러나 무처리한 시험편에 비해 최대질량감소율($16.94{\sim}18.92m^2/m^2$)과 1차-연기발생속도(0.0153~0.0167 g/s)를 증가시켰다. 따라서 비스-디알킬아미노알킬 포스핀산으로 처리한 시험편은 순수 리기다 소나무 시험편에 비하여 부분적으로 낮은 연소성질을 나타내었다.
고온경화형(高温硬化型) 수용성(水溶性) 요소(尿素) 페놀공축합수지(共縮合樹脂)의 제조(製造)몰비(比)를 각각 달리 제조(製造)하고 페놀수지(樹脂)의 경우 촉매(觸媒)를 달리 제조(製造)하여 이들 접착제(接着劑)의 성질(性質)과 그 접착강도(接着強度)를 Kapur 합판제조(合板製造)를 통(通)하여 구명(究明)한 결과(結果) 다음과 같은 결론(結論)를 얻었다. 1) 각(各) 접착제(接着劑)로써 열압(熱壓)하여 제조(製造)된 합판(合板)의 비중(比重)은 단판(單板)의 비중(比重)에 따른 영향(影響)을 받아 0.67부터 0.82까지를 보였으며 합판(合板)의 기건함수율(氣乾含水率)은 모두 KS규격(規格)을 만족시켰다. 2) 상태접착력(常態接着力) 및 준내수접착력(準耐水接着力)의 경우, 페놀수지(樹脂)를 제외하고 60%고형분수지(固形分樹脂)가 50%고형분수지(固形分樹脂)보다 높은 값을 보였고 요소(尿素)와 페놀의 공축합비(共縮合比)에 따른 결과(結果)는 20%페놀함량(含量)의 요소(尿素) 폐놀공축합수비(共縮合樹脂)가 제일 높았고 70% 페놀함량(含量)의 수지(樹脂)가 제일 낮았다. 목분증량(木粉增量)은 50%페놀함량(含量) 이상(以上)의 공축합수비(共縮合樹脂)에서 접착력(接着力) 상승에 유효(有效)하였고 특히 50%고형분(固形分)의 경우, 알카리촉매 페놀수지(樹脂)를 포함하여 현저하였다. 페놀수지제법(樹脂製法) 중 양자겸용법이 최고(最高)의 접착력(接着力)을 과시하였고 알카리촉매법이 제일 낮았다. 준내수접착력(準耐水接着力)의 경우 요소수지(요소수지)는 제일 하위집단(下位集團)에 속하였다. 3) 내수접착력(耐水接着力)의 경우, 페놀수지제법(樹脂製法) 중 알카리 산(酸) 양자겸용법(兩者謙用法)을 택하는 것이 가장 좋고 알카리촉매법(觸媒法)은 반드시 목분증량(木粉增量)을 하는 것이 필요(必要)하다. 10%페놀함량(含量) 요소(尿素) 폐놀 공축합수비(共縮合樹脂)도 유효(有效)한 내수접착력(耐水接着力)을 과시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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