• 제목/요약/키워드: Water monitoring

검색결과 3,473건 처리시간 0.027초

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Validamycin A의 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Detection of Fungicide Validamycin A Residues in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;박신민;조성민;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제34권1호
    • /
    • pp.22-29
    • /
    • 2019
  • 발리다마이신 에이는 아미노글리코사이드계 항생물질로 이탄당인 균당을 2개의 포도당으로 분해하는 효소(trehalase)의 작용을 저해하여 균 증식을 억제한다. 우리나라에서는 벼, 고추, 복숭아, 마늘, 양파, 참다래 등에 세균성 병해를 방제하기 위해 농약으로 등록되어 있다. 국외의 경우 일본에 잔류허용기준(MRLs)이 감자 포함 43품목에서 0.05-0.06 mg/kg으로 기준이 설정되어 있고, 유럽은 0.01 mg/kg 일률 기준을 적용하고 있으며 국내의 경우 기준이 설정될 예정이다. 축산물의 경우 잔류물의 정의를 설정하고 있지 않으나 농산물의 경우 잔류물의 정의는 일본에서 모화합물로 설정되어 있으며 국내에서도 모화합물로 규정할 예정이다. 따라서 발리다마이신 에이의 잔류허용기준 신설에 따른 안전관리를 위하여 공정시험법을 개발하였다. 분석기기는 발리다마이신 에이의 물리 화학적 특성을 고려하여 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였고 메탄올/물(50/50, v/v)을 이용하여 진탕 추출 후 HLB 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 시험법을 개발하였다. 발리다마이신 에이의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.005, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 72.5-118.3%이었으며 분석오차는 10.3% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 검증 결과 각 농도별 발리다마이신 에이의 평균 회수율은 70.9~117.7%이었고, 상대표준편차(RSD)는 7.9% 이하로 조사되었다. 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 75.9~112.7%이며 RSD는 18%미만으로 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 발리다마이신 에이의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.

QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제34권3호
    • /
    • pp.227-234
    • /
    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

토지이용별 전국 농경지 토양물리적 특성 (Soil Physical Properties of Arable Land by Land Use Across the Country)

  • 조희래;장용선;한경화;조현준;유진희;정기열;조광래;노안성;임수정;최승출;이진일;이원근;안병구;김병호;김찬용;박준홍;현승훈
    • 한국토양비료학회지
    • /
    • 제45권3호
    • /
    • pp.344-352
    • /
    • 2012
  • 시설재배지는 주로 하성평탄지 등 평평한 지형에 분포하며, 밭과 과수원은 곡간 및 선상지, 구릉지 및 산악지, 산록경사지 등 경사지에 분포한다. 논은 곡간 및 선상지, 하성평탄지, 하해혼성평탄지 등 비교적 완만한 경사에 위치한다. 이처럼 토지이용별로 분포하는 지형이 각기 다르기 때문에 토지이용별로 물리성 기준을 설정하고 관리하는 것이 필요하다. 시설재배지는 배수 및 양수분의 수직이동에 유의하여야 하며, 경사지는 침식과 양분유출에 대비하여 관리하여야 한다. 토지이용별로 토양 물리성 평균은 다음과 같다. 시설재배지는 표토심이 16.2 cm, 표토에 대한 물리성은 항목별로 경도 9.0 mm, 용적밀도 1.09 Mg $m^{-3}$, 유기물함량 29.0 g $kg^{-1}$, 심토에 대한 물리성은 항목별로 경도 19.8 mm, 용적 밀도 1.32 Mg $m^{-3}$, 유기물함량 29.5 g $kg^{-1}$ 이었다. 뿌리가 얕게 뻗는 작물에 대해서 표토심이 낮고 용적밀도가 높은 값을 보였다. 밭은 표토심이 13.3 cm, 표토에 대한 물리성 은 항목별로 경도 11.3 mm, 용적밀도 1.33 Mg $m^{-3}$, 유기물 함량 20.6 g $kg^{-1}$ (표토), 심토에 대한 물리성은 항목별로 경도 18.8 mm, 용적밀도 1.52 Mg $m^{-3}$, 유기물함량 13.0 g $kg^{-1}$ 이었다. 작물별로 물리성 평균치는 엽채류 < 과채류 < 장근채 ${\fallingdotseq}$ 단근채 순으로 값을 보였다. 과수원은 표토심이 15.4 cm, 표토에 대한 물리성은 경도 16.1 mm, 용적밀도 1.25 Mg $m^{-3}$, 유기물함량은 표토 28.5 g $kg^{-1}$, 심토에 대한 물리성은 경도 19.8 mm, 용적밀도 1.41 Mg $m^{-3}$, 유기물함량 15.9 g $kg^{-1}$ 이었다. 조사지점이 가장 많았던 과수 배는 표토심 14.4 cm, 경도 16.4 mm (표토), 19.7 mm (심토), 용적밀도 1.23 Mg $m^{-3}$ (표토), 1.40 Mg $m^{-3}$ (심토) 으로 평균에 근접한 값을 보였으며, 포도는 표토심 17.0 cm 경도 16.7 mm (표토), 20.0 mm (심토), 용적밀도 1.31 Mg $m^{-3}$ (표토), 1.45 Mg $m^{-3}$ (심토) 로 비교적 큰 값을 보였다. 논은 표토심 이 17.5 cm, 표토에 대한 물리성은 항목별로 경도가 15.3 mm, 용적밀도가 1.22 Mg $m^{-3}$, 유기물 함량은 23.5 g $kg^{-1}$, 심토에 대한 물리성은 항목별로 경도 20.3 mm, 용적밀도 1.47 Mg $m^{-3}$, 유기물 함량 17.5 g $kg^{-1}$ 이었다. 토지이용별로 용적밀도 평균치는 시설재배지 < 논 < 과수원 < 밭 순이었으며, 용적밀도 값의 분포는 표토는 1.0~1.25 Mg $m^{-3}$에서 가장 많았으며, 심토는 밭토양과 논토양은 1.50 Mg $m^{-3}$ 이상에서 50% 내외, 과수원토양은 1.35~1.50 Mg $m^{-3}$에서 40%로 가장 많았고, 시설재배지는 1.0~1.50 Mg $m^{-3}$에 고루 분포하였다. 토성 (속)별로는 대체로 식질에서 작은 값을 보였고, 미사식양질과 사질에 큰 값을 보였다. 토지이용과 토성에 따라 물리성 차이가 분명하였으며, 따라서 이러한 특성을 고려하여 토양 물리성 관리 기준을 설정하여 건전한 작물생육 환경을 유지하고 조성하는 것이 필요하겠다.