서로 다른 입자크기를 갖는 WC와 Co 분말 원료를 사용하여 $WC-10\;wt\%$Co 초경합금을 제조하였다. 이로부터 WC와 Co 원로. 입자크기가 제조된 초경합금의 성질에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. WC 원료 입자크기가 클수록 제조된 초경합금이 파괴인성이 높고 경도는 낮게 나타나는데, 이러한 경향은 Co 원료 입자크기에 크게 영향 받지 않음을 알 수 있었다. Co 원료 크기의 영향 외에도 Co 원료 크기가 초경합금의 특성에 영향을 주는 것으로 밝혀졌는데, 동일한 WC 원료를 사용하여도 미세한 Co 원료를 사용할 경우, 보다 조대한 WC를 함유하여 인성이 우수한 초경합금을 제조할 수 있었다. 이로부터 Co 원료 입자크기가 초경합금의 미세구조 및 그 특성에 중요한 역할을 함을 알 수 있었다
WC-Co 초경합금의 항자력과 자기포화도를 평가하여 합금조직과 이에 따른 기계적 성질의 예측에 관해 연구하였다. WC 입경이 다르고 탄소함량 및 소결온도가 다른 WC-8%-Co 초경합금을 분말 야금법에 의해 제조하였다. 항자력과 자기포화도와 같은 WC-Co 합금의 자기적 특성은 합금조성 및 조직에 크게 의존하였다. 미소한 합금탄소량의 변화와 WC 입도의 차이에 의해서도 WC-Co 합금의 자기적 특성과 경도 및 항절력이 크게 변화하였다. WC 입도가 미세할수록 소결합금의 항자력과 경도는 증가하였고, 항자력은 경도의 증가와 비례하였다. WC-8%Co 합금의 화학 양론적 조성 아래로 카본함량이 감소하면 자기포화도와 항절력이 떨어지고 $\eta$상의 체적률도 꾸준히 증가하였다. WC-Co 합금에 있어서 자기포화도는 항자력과 반비례하였다.
WC-Co 초경합금은 실온경도, 고온경도, 강도, 내마모, 내충격 등 기계적 특성이 우수하여 공구재료, 절삭공구 및 고압용 부품 등 다양한 응용분야를 가지고 있으며 WC-Co 분말 코팅같은 경우 항공분야, 일반 공업 분야에 내마모 특성 및 내열특성 향상을 위한 코팅용 소재로서 활용되어 지고 있다. 활용분야가 넓은 WC-Co 초경합금의 제조방법은 WC, Co 분말을 혼합하여 약 900도에서 1차 예비소결 후 원하는 형상 가공 후 약 1,300~1,600도에서 2차 소결을 진행한다. 지금 현재 초경분말의 조성, 크기와 같은 변수들에 따른 초경합금의 기계적 특성 변화에 대한 연구가 계속적으로 진행되고 있다. 본 연구에서는 WC-Co 분말의 소결 특성을 향상시키고자 Planetary ball mill 장비를 활용하여 볼 밀링 공정을 진행하였고 Spark plasma sintering 장비를 활용하여 빠른 소결을 진행하였다. WC-Co 분말의 미세구조, 입도, 조성 및 분산의 변화를 관찰하기 위해 볼 밀링 전, 후 분말을 분석하였고 제조된 분말의 소결 특성을 확인하기 위해 상용화 된 WC-Co 분말의 소결 특성과 비교 평가하였다. 분석 결과 볼 밀링 공정 후 분말은 약 15 ${\mu}m$에서 4.4 ${\mu}m$로 미세해지는 것을 확인하였고 밀링 후 분말로 초경합금을 제작하였을 때 기존 상용화 초경합금제작 온도보다 약 100~400도 낮아지면서 경도 값은 약 20% 향상된 것을 확인할 수 있었다.
WC-Co와 WC-Co 초경합금중 WC/WC 입계의 구조와 입계 편석상태를 알아볼 목적으로 HRTEM과 EDS를 이용하여 연구하였다. 일부의 입계들은 액상에 의하여 분리된 상태로 관찰되었으나, 상당수는 원자적 상태의 연소계면이었다. 또 연속계면 중 WC-Co 합금에서는 Co 상이 편석되어 있었으며, WC-VC-Co 합금에서는 Co와 V이 동시에 편석되어 있음을 알 수 있었다. 그 편석의 폭은 약6nm이었다. 연속 계면 중 V의 편석은 소결 또는 열처리 시에 일어나는 입계 이동을 억제하는 데 효과적인 역할을 할 것으로 여겨졌다. 동시에 이것은 WC-Co 초경합금에서 VC 첨가에 의한 입성상 억제기구를 설명할 수 있는 것으로 사료되었다.
전통적으로 초경합금은 무라까미 용액에서 에칭하거나 묽은 염산에 넣고 끓이는 방법에 의해 그 밋구조를 관찰하였다. 그러나 carbide 입자가 suvmicron 크기인 초경합금에서는 전통적인 에칭 방법으 에칭 후에도 입자/기지상, 입자/입자 입계를 동시에 구분시킬 수 있는 SEM 사진을 얻을 수 없다. 본 연구에서는 submicron 크기 초경합금의 고배율 SEM 사진을 얻을 수있는 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 새로운 에칭 용액을 개발하였다. 경명의 submicron 크기 WC-Co 시편을 샐운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에 넣고 약 6$0^{\circ}C$에서 약 12분 동안 에칭하였다. 에칭에 의해 Co 기지상은 빠르게 제기(dissolution)되었고, 동시에 표면의 WC 입자들은 각각의 결정학적 방향에 따라 천천히(slowly) 다른 속도로 부식(sissolution)되었다. 고배율 SEM을 관찰한 결과 WC/기지상 계면과 WC/WC 입계가 명화갛게 관찰되었다. WC 입자의 성장을 억제시키는입자성장 억제제(Cr3C2, TaC,VC)가 첨가된 WC Co 초경합금을 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에 넣고 약 6$0^{\circ}C$에서 약 12분동안 에칭하였다. 매우 작은 입자를 갖는 미세구조임에도 불구하고 고배율 SEM에서 WC/기지상 계면과 WC/WC 입계가 명확하게 관찰되었다. 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에서 Co 기지상이 빠르게 제거되는 것은 산 (acid)인 HNO3)에서 금속인 Co가 쉽게 녹기 때문이다. 동시에 WC 입자들이 각각 다른 속도로 에칭 된 것은 강력한 산화제인 H2O2가 각각의 WC입자 표면에 얇은 텅스텐 산화물 층을 형성시켰고 이들이 산인 HNO3에서 녹았기 때문이다. 본 연구에서 개발된 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 에칭 원리가 똑같이 적용 가능한 다른 종류의 초경 합금에서도 사용이 가능할 것으로 판단된다.로 판단된다.
본 연구에서는 텅스텐산암모늄(APT, Ammonium Paratungstate, (NH4)10[W12O46H10])이 사용되지 않는 친환경 초경합금 슬러지 재활용 공정을 통해 초경합금 주원료인 텅스텐 탄화물 분말을 합성하고자 하였다. 초경합금 슬러지에 대한 산 처리를 통해 텅스텐산(H2WO4) 추출 및 결정화를 수행하고 결정화된 텅스텐산을 텅스텐 탄화물의 원료로 사용하였다. H2WO4에 대한 탄화환원을 통해 텅스텐탄화물 (WC) 분말이 합성되었고 합성된 WC 분말은 200~700nm 수준의 결정립으로 구성되어 있음이 확인되었다. 이는 현재 절삭공구로 가장 널리 사용되는 1~3㎛ 입도의 상용 WC 분말에 비해 미세한 것으로 텅스텐 금속 분말에 대한 고온(1,700℃ 이상) 고상 탄화법을 통해 제조되는 상용 WC 분말과 달리 H2WO4 나노 결정립에 대한 탄화환원을 통해 WC 분말이 합성되었기 때문으로 사료된다. H2WO4로 부터 합성된 WC 분말의 경우 탄화환원에 의해 탄소의 제거가 수월하여 상용 WC 분말에 비해 잔류 탄소가 적은 것으로 확인되었으며 작은 결정립 크기로 인해 초경합금 원료로 사용되었을 때 WC-Co 복합체 내 WC 입자의 성장이 활발하게 일어나 H2WO4로부터 합성된 WC 분말이 적용된 WC-Co 복합체의 경우 WC 입자가 조대하고 파괴인성이 우수한 것으로 확인되었다.
This paper deals with the machinability based on turning of WC-Co allows with the coated and the sintered diamond tools. The main conclusions obtained are as follows. (1) When machining WC-10%Co alloy, the flank wear of sintered diamond tool increases more largely with the increase of cutting speed in comparison with coated diamond tool. The tool wear decreases with the increase of the grain size and nose radius of sintered diamond tool. (2) When machining WC-20%Co alloy, the tool wear and cutting force decrease with the decrease of rake angle. Their exists a certain cutting speed range to exhibit the smallest tool wear in machining the WC-20%Co alloy, and this critical cutting speed becomes higher by 2 times in the case of coated diamond tool compared with sintered diamond tool. (3) The machinability becomes better with the increase of Co content. The effects of cutting speed and feed rate on the roughness of machined surface become smaller with the increase of Co content.
초경합금은 기계적 성질이 다른 WC의 분상상과 Co의 결합상으로 구성되어 있다. 만일 이합금이 거시적으로 균일하게 변형을 하면, 각 상들은 이들의 응력상태에 따라 다르게 변형될 것이다. 따라서 WC-Co 합금의 변형특성과 강화기구를 명확히 알기 위해서는 각상의 미시적 변형과 파괴기구를 검토할 필요가 있다. 본 연구에서는 시편에 굽힘하중을 가하여, X선 회절로 분산상인 WC상 및 결합상인 Co상의 X선적 탄성정수와 응력정수를 측정하였다. WC-Co합금중의 WC상과 Co상의 상응력은 WC(112)면과 CO(311)면의 회절로서 결정하였다. 그리고 이 상응력들을 복합법칙의 적용가능성에 대하여 검토하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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