• Title/Summary/Keyword: WC(Co 0.5%)

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FeO, $TiH_2$, Carbon 원료분말을 이용한 Fe-TiC 나노 복합분말 제조 및 소결

  • An, Gi-Bong;Kim, Ji-Sun
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2011.10a
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    • pp.26-26
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    • 2011
  • Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.

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A Study of Optimum Molding Condition of Aspheric Glass Lens(I) ; Annealing Condition Effect (비구면 Glass렌즈 최적 성형조건 연구(I) ; 서냉조건효과)

  • Cha, Du-Hwan;Kim, Hyeon-Uk;Kim, Hye-Jeong;Kim, Jeong-Ho
    • Proceedings of the Optical Society of Korea Conference
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    • 2006.07a
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    • pp.197-198
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    • 2006
  • 본 연구에서 개발하는 성형렌즈는 그림1과 같이 한쪽 면이 비구면인 평볼록 형상이다. Glass렌즈의 고온압축성형을 위해서는 초정밀 가공기술로 제작된 성형Mold가 필요하며, Mold재질에 따른 성형기술의 확립이 필수적이다. 또한, 성형Mold의 표면과 융착반응이 없는 Glass소재가 요구된다. 본 실험을 위한 성형Mold는 코발트(Co) 함량 0.5 %의 초경합금(WC; 일본, Everloy社, 002K)을 초정밀 연삭가공하여 제작하였다. Glass소재는 전이점(Transformation Point; Tg) $572\;^{\circ}C$,항복점(Yielding Point; At) $630\;^{\circ}C$의 열적 특성을 갖는 K-BK7(일본, Sumita社)을 사용하였으며, d선에서 굴절률 및 아베수는 각각 1.51633, 64.1이다. 비구면 Glass렌즈 성형은 GMP(Glass Molding Press; 일본, Sumitomo社, Nano Press-S)장비를 사용하여 성형온도 $625\;^{\circ}C$, 서냉온도 $550\;^{\circ}C$로 고정하고 성형압력를 200-800 N 범위에서 변화시켰다. 표 1에 성형변수로 사용한 서냉속도와 서냉전환온도 조건을 나타낸다. 표1과 같이 각 서냉조건별로5장의 렌즈를 성형 후 특성값이 평균치에 가까운 3장을 선별하여 그 특성을 비교하였다. 각 조건에 따른 성형렌즈의 형상정도(일본, Panasonic社, UA3P, 자유곡면형상측정기), 두께(일본, Mitutoyo社, MDC-25M, 마이크로메터), 굴절률(일본, Shimatus社, KPR-200, 정밀굴절률측정기) 및 MTF[해상도](독일, Trioptics社, Image Master HR, MTF-Field)를 측정하여 각각의 광학적 특성을 비교 평가하였다. 비구면 Glass렌즈 성형장비와 형상측정기를 그림 2, 3에 각각 나타낸다.

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Temporal Variations in the Sedimentation Rate and Benthic Environment of Intertidal Surface Sediments around Byeonsan Peninsula, Korea (변산반도 조간대 표층 퇴적물의 퇴적률 및 저서환경 변화)

  • Jung, Rae-Hong;Hwang, Dong-Woon;Kim, Young-Gil;Koh, Byoung-Seol;Song, Jae-Hee;Choi, Hee-Gu
    • Korean Journal of Fisheries and Aquatic Sciences
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    • v.43 no.6
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    • pp.723-734
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    • 2010
  • To understand temporal variations in geochemical characteristics of intertidal surface sediments around Byeonsan Peninsula (in the middle of the western coast, Korea) after the construction of Saemanguem dyke, the sedimentation rate and various geochemical parameters, including mean grain size (Mz), water content (WC), ignition loss (IL), chemical oxygen demand (COD), and acid volatile sulfide (AVS), were measured along four transects (A.D lines) at monthly intervals from February 2008 to March 2009. The average monthly sedimentation rate ranged from -5.3 to 3.8 mm/month (mean $-0.8{\pm}2.7\;mm$/month), which showed an erosion-dominated environment in the lower part of the intertidal zone. In addition, surface sediments were eroded in summer and autumn, but were deposited in spring and winter. The Mz of surface sediments ranged from -0.8 to $3.4{\varnothing}$ (mean $2.8{\pm}0.5{\varnothing}$), indicating that the surface sediments consist of coarser sediments (sand and slightly gravelly sand). The Mz of surface sediments did not show large monthly and/or seasonal variations, although the sedimentation rates of surface sediment showed large seasonal variation. This may be due to lateral shifting and effective dispersion of surface sediments by wind, tide, and longshore current. The concentrations of IL and COD in the surface sediments ranged from 0.2 to 2.9% (mean $1.4{\pm}0.4%$) and from 0.2 to $18.5\;mgO_2$/g-dry (mean $3.9{\pm}3.4\;mgO_2$/g-dry), respectively, which were slightly higher in spring than in the other seasons. This may be related to spring blooms of phytoplankton in seawater and/or benthic microalgae in surface sediments. On the other hand, no AVS concentrations were detected in surface sediments at any of the sampling stations during the study period.

Properties of TiN Thin Films Synthesized with HiPIMS and DC Sputtering (HiPIMS와 DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막 특성)

  • Yang, Ji-Hun;Byeon, In-Seop;Kim, Seong-Hwan;Jeong, Jae-In
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2017.05a
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    • pp.93-93
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    • 2017
  • 고전력 펄스 전원공급장치를 이용한 마그네트론 스퍼터링(high-power impulse magnetron sputtering; HiPIMS)과 직류(direct current; DC) 전원공급장치를 이용한 마그네트론 스퍼터링(DC 스퍼터링)을 이용하여 제조한 티타늄 질화물(titanium nitride; TiN) 박막의 특성을 비교하였다. HiPIMS와 DC 스퍼터링 공정 중에 빗각증착을 적용하여 TiN 박막의 미세구조와 기계적 특성의 변화를 확인하였다. TiN 박막을 코팅하기 위한 기판으로 스테인리스 강판(SUS304)과 초경(cemented carbide; WC-10wt.%Co)을 사용하였다. 기판은 알코올과 아세톤으로 초음파 처리를 실시하여 기판 표면의 불순물을 제거하였다. 기판 청정 후 진공용기 내부의 기판홀더에 기판을 장착하고 $2.0{\times}10^{-5}torr$의 기본 압력까지 진공배기를 실시하였다. 진공 용기의 압력이 기본 압력에 도달하면 아르곤(Ar) 가스를 진공용기 내부로 ${\sim}10^{-2}torr$의 압력으로 주입하고 기판홀더에 라디오 주파수(radio frequency; rf) 전원공급장치를 이용하여 - 800 V의 전압을 인가하여 글로우 방전을 발생시켜 30 분간 기판 표면의 산화막을 제거하는 기판청정을 실시하였다. 기판청정이 완료되면 기본 압력까지 진공배기를 실시하고 Ar과 질소($N_2$)의 혼합 가스를 진공용기 내부로 ${\sim}10^{-3}torr$의 압력으로 주입하여 HiPIMS와 DC 스퍼터링으로 TiN 박막 제조를 실시하였다. 빗각의 크기는 $45^{\circ}$$-45^{\circ}$이었다. 제조된 TiN 박막은 주사전자 현미경, 비커스 경도 측정기 그리고 X-선 회절 분석기를 이용하여 특성을 분석하였다. HiPIMS로 제조한 TiN 박막은 기판 전압을 인가하지 않아도 색상이 노란색을 보이지만, DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막은 기판 전압을 인가하지 않으면 노란색을 보이지 않고 어두운 갈색에 가까운 색을 보였다. TiN 박막의 경도는 HiPIMS로 제조한 TiN 박막이 DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막보다 높았다. 이러한 TiN 박막의 특성 차이는 DC 스퍼터링과 비교하여 높은 HiPIMS의 이온화율에 의한 결과로 판단된다. 빗각을 적용한 TiN 박막은 미세구조 변화를 보였으며 이러한 미세구조 변화는 TiN 박막의 특성에 영향을 미치는 것을 확인하였다.

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Mechanical Properties of TiAlSiN Films prepared by hybrid process of cathodic arc deposition and sputtering (음극아크증착과 스퍼터링의 하이브리드 공정으로 제조된 TiAlSiN 코팅층의 물성)

  • Yang, Ji-Hun;Kim, Seong-Hwan;Jeong, Jae-Hun;Byeon, In-Seop;Jeong, Jae-In
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2016.11a
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    • pp.104-104
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    • 2016
  • 음극아크증착과 스퍼터링을 동시에 사용한 하이브리드 공정으로 제조된 TiAlSiN 코팅층의 물성을 평가하였다. TiAlSiN 코팅층은 음극아크 소스에 Ti-Al 타겟을 장착하고 스퍼터링 소스에는 Si 타겟을 장착하여 아르곤과 질소 가스의 혼합가스 분위기에서 스테인리스(SUS304)와 초경(cemented carbide; WC-15wt.%Co) 기판 위에 제조되었다. 음극아크 소스에 인가되는 전류는 고정하고 스퍼터링 소스에 인가되는 전력을 조절하여 TiAlSiN 코팅층의 Si 함량을 제어하였다. TiAlSiN 코팅층의 Si 함량이 증가하면 코팅층의 구조가 주상정에서 비정질 구조로 변화한다. 이는 Si 함량이 증가하면 코팅층에 형성되는 알갱이 구조의 크기가 줄어들기 때문이다. X-선 회절 결과와 Scherrer's equation을 이용하여 Si 함량에 따른 알갱이 구조의 크기를 계산하면 Si이 없는 코팅층은 약 14 nm의 크기를 보이며 8 at.% 이상의 함량에서 약 2.5 nm로 포화된다. TiAlSiN 코팅층의 경도를 Si 함량에 따라 측정하면 Si 함량이 증가하면 경도도 증가하는 경향을 보이며 약 9 at.%의 Si 함량에서 3200 Hv로 최대가 되고 이후에는 감소한다. TiAlSiN이 코팅된 스테인리스 시편을 대기에서 열처리하고 시편 무게증가를 측정하여 코팅층의 내열성을 평가하였다. Si 함량이 증가하면 내열성도 향상되는데 14.4 at.%의 Si 함량에서 $700^{\circ}C$까지 무게 증가가 없으며 $900^{\circ}C$까지 0.43 mg의 증가를 보인다. 본 실험을 통해서 얻어진 TiAlSiN 코팅층은 비교적 높은 경도와 내열성을 확보하여 절상공구 보호막 코팅 소재 등으로 활용이 가능할 것으로 판단된다.

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Properties of TiN films prepared by using the DC sputtering and HIPIMS. (DC 스퍼터링과 HIPIMS로 제조한 TiN 박막의 특성 비교)

  • Byeon, In-Seop;Yang, Ji-Hun;Jeong, Jae-Hun;Kim, Seong-Hwan;Jeong, Jae-In
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2016.11a
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    • pp.102-102
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    • 2016
  • 본 연구에서는 직류 전원(direct current; DC)을 이용한 스퍼터링과 고전력펄스 마그네트론 스퍼터링(high-power impulse magentron sputtering; HIPIMS)의 두 가지 방법과 빗각 증착을 적용하여 제조한 티타늄 질화물(TiN) 박막의 미세구조 변화가 물성에 미치는 영향을 확인하였다. TiN 박막은 99.5%의 Ti 타겟을 사용하고, Ar가스와 $N_2$ 분위기에서 스테인리스(SUS304)와 초경(cdmented carbide; WC-10wt.%Co) 기판위에 코팅하였다. 기판은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척을 실시한 후 진공용기에 장착하고 기본 진공도인 ${\sim}2.0{\times}10^{-5}Torr$ 까지 진공배기를 실시하였다. 기판과 타겟 간의 거리는 DC 스퍼터링은 10 cm, HIPIMS 스퍼터링은 8.5 cm 이었다. 진공용기의 압력이 기본 진공도까지 배기되면 Ar 가스를 ${\sim}10^{-2}Torr$로 주입한 후 기판에 라디오 주파수(radio frequency; RF) 전원으로 약 -800 V의 전압을 인가하여 글로우 방전을 발생시키고 약 30 분간 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝난 후 기본 진공도까지 배기한 후 Ar와 $N_2$ 가스를 ${\sim}10^{-3}Torr$로 주입하여 TiN 코팅을 실시하였다. 빗각의 크기는 $45^{\circ}$$-45^{\circ}$이며, TiN 박막의 총 두께는 약 $2.5{\sim}4.0{\mu}m$ 로 유지하였다. 공정조건에 따라 TiN 박막의 주상정은 형태와 기울어진 각도가 다른 것을 확인하였다. DC 스퍼터링으로 제조된 TiN 박막은 기판홀더에 약 -100 V 의 bias 전압을 인가하면 인가하지 않은 박막에 비해 치밀한 박막의 성장과 경도 값도 증가하는 사실을 확인하였다. 또한 빗각을 적용하고 bias 전압을 인가하지 않은 시편에서 박리현상이 일어났다. HIPIMS로 제조한 TiN 박막은 bias 전압을 인가한 박막과 인가하지 않은 박막의 주상정 형상과 경도 값에 큰 차이가 없었으며, 박막의 박리현상은 모든 시편에서 일어나지 않았다. DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막은 bias 전압을 인가하지 않으면 색상이 노란색이 아닌 갈색으로 나타났으며, HIPIMS으로 제조한 박막은 bias 전압 인가 유무에 상관없이 노란색 색상을 나타냈다. 앞서 설명한 DC 스퍼터링과 HIPIMS의 공정조건에 따라 나타난 박막의 경도, 색상, 물성변화 차이는 DC 스퍼터링보다 높은 HIPIMS의 이온화율에서 기인한 것으로 생각된다. 본 연구결과를 이용하면 다양한 형태의 박막 구조 제어가 가능하고 이러한 미세구조 제어를 통해서 박막의 물성도 제어가 가능할 것으로 판단된다.

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