본 연구에서는 에어로졸 증착법을 사용하여 광촉매 $TiO_2$ 박막을 제조하기 위하여 원심분리기의 회전속도, vibration milling 시간에 의한 입경 변화 등과 같은 운전인자의 영향을 검토하였고, 제조된 고정화 $TiO_2$ 광촉매 박막의 경우와 $TiO_2$ 광촉매 분말을 부유 상태로 존재시킨 경우와의 막투과 특성의 변화를 실험적으로 비교검토 하였다. 원심분리기의 회전속도 1000-3000rpm 에서 얻어진 $TiO_2$ 분말은 저온 분사 성형법(aerosol deposition, AD)으로 $TiO_2$ 박막을 제조하는데 있어서 nozzle powder 막힘 현상과 같은 문제점을 나타내었다. 한편, vibrating milling에 의해 제어된 $TiO_2$ 분말의 평균입경 크기는 vibrating milling 2시간 후 약 420nm로 AD법을 이용한 입자의 증착에 효과적인 것으로 나타났다. XRD 분석 결과, 광촉매에 효과적인 아나타제 상을 잘 유지하고 있는 것으로 나타났으며, 이러한 결과로부터 vibrating milling은 $TiO_2$ 분말을 제어하는데 있어 적절한 전처리 공정임을 확인할 수 있었다. 제조된 $TiO_2$ 박막의 여과 특성으로 $TiO_2$ 분말을 분리막의 표면에 고정화 한 경우가 부유 상태일 경우보다 더 높은 막투과 유속을 나타내었다.
We report on the formation and chemical leaching of non-equilibrium $Al_{0.6}(Fe_{75}Co_{25})$ alloy produced by rod milling. X-ray diffractometry, transmission electron microscopy, differential scanning calorimetry, scanning electron microscopy, and vibrating sample magnetometry were used to characterize the as-milled and leached specimens. After 400 h, only the $Al_{0.4}Fe_{0.6}$ peak of the body-centered cubic type was present in the XRD pattern. The entire rod milling process could be divided into three different stages of milling: agglomeration, disintegration, and homogenization. The saturation magnetization, $M_s$ decreased with increased milling time, the $M_s$ of the powders before milling was about 113.8 emu/g, the $M_s$ after milling for 400 h was about 11.55 emu/g. Leaching of the Al in KOH of the Al at room temperature from the as-milled powders did not induce any significant change in the diffraction pattern. After the leached specimen had been annealed at $600^{\circ}C$ for 1 hour, the nanoscale crystalline phases were transformed into the bcc Fe, cubic Co, and $CoFe_2O_4$ phases. On cooling the specimen from 85$0^{\circ}C$, the degree of magnetization increased slightly, then increased sharply at approximately 364.8$^{\circ}C$, indicating that the bcc $Al_{0.4}Fe_{0.6}$ phase had been transformed to the Fe and Co phases.
Yokoi, Tomomichi;Yamasue, Eiji;Okumura, Hideyuki;Ishihara, Keiichi N.
한국분말야금학회:학술대회논문집
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한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.959-960
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2006
Li reacts with $N_2$ at room temperature. In order to activate Li, the mechanical milling of Li with stable metal oxide, namely, $Al_2O_3$ and MgO, using a high energy vibrating ball mill was performed. In the case of Li-MgO system, it reacts with $N_2$, but hardly reacts with $O_2$. The reaction with $N_2$ generally produces $Li_3N$, while for some vigorous reactions the $Mg_3N_2$ is produced as the major phases. In the case of $Li-Al_2O_3$ system, reactivities with both $N_2$ and $O_2$ are high. The difference is explained in terms of the reaction mechanism and the Li state.
We report the structure, thermal and magnetic properties of a non-equilibrium $Al_{0.6}(Fe_{50}Cu_{50})_{0.4}$ alloy powder produced by rod milling and chemical leaching. An X-ray diffractometry(XRD), a transmission electron microscope(TEM), a differential scanning calorimeter(DSC), a vibrating sample magnetometer(VSM), and superconducting quantum interference device(SQUID) were utilized to characterize the as-milled and leaching specimens. The crystallite size reached a value of about 8.82 nm. In the DSC experiment, the peak temperatures and crystallization temperatures decreased with increasing milling time. The activation energy of crystallization is 200.5 kJ/mole for as-milled alloy powder. The intensities of the XRD peaks of as-milled powders associated with the bcc type $Al_{0.5}Fe_{0.5}$ structure formative at $350^{\circ}C$ sharply increase with increasing annealing temperature. Above $400^{\circ}C$, peaks alloted to $Al_{0.5}Fe_{0.5}$ and $Al_{5}Fe_{2}$ are observed. After annealing at $600^{\circ}C$ for 1h, the leached Ll specimen transformed into bcc $\alpha$-Fe and fcc Cu phases, accompanied by a change in the structural and magnetic properties. The saturation magnetization decreased with increasing milling time, and a value of about 8.42 emu/g was reached at 500 h of milling. The coercivity reached a maximum value of about 142.7 Oe after 500 h of milling. The magnetization of leached specimens as function of fields were higher at 5 K, and increased more sharply at 5 K than at 100 K.
We report the crystallization and magnetic properties of non-equilibrium $Al_{0.6}(Fe_{x}Cu_{1-x})_{0.4}(x=0.25, 0.50, 0.75)$ alloy powders produced by rod-milling as well as by new chemical leaching. X-ray diffractometry, transmission electron microscopy, differential scanning calorimetry and vibrating sample magnetometry were used to characterize the as-milled and leached specimens. After 400 h or 500 h milling, only the broad peaks of nano bcc crystalline phases were detected in the XRD patterns. The crystallite size, the peak and the crystallization temperatures increased with increasing Fe. After being annealed at $600{^\circ}C$ for 1 h for as-milled alloy powders, the peaks of bcc $AlCu_{4}\;and\;Al_{13}Cu_{4}Fe_{3}\;for\;x=0.25,\;bcc\;AlCu_{4}\;and\;Al_{5}Fe_{2}\;for\;x=0.50,\;and\;Al_{5}Fe_{2},\;and\;Al_{0.5}Fe_{0.5}\;for\;x=0.75$ are observed. After being annealed at $500{^\circ}\;and\;600{^\circ}C$for 1 h for leached specimens, these non-equi-librium phases transformed into fcc Cu and $CuFe_{2}O_{4}$phases for the x=0.25 specimen, and into bcc ${\alpha}-Fe,\;fcc\;Cu,\;and\;CuFe_{2}O_{4}$ phases for both the x=0.50 and the x=0.75 specimens. The saturation magnetization decreased with increasing milling time for $Al_{0.6}(Fe_{x}Cu_{1-x})_{0.4}$ alloy powders. On cooling the leached specimens from $800{\~}850^{\circ}C$,\;the magnetization first sharply increase at about $491.4{\circ}C,\;745{\circ}C,\;and\;750.0{\circ}C$ for x=0.25, x=0.50, and x=0.75 specimens, repectively.
본 연구에서는 노후 콘크리트 포장의 효율적 유지보수를 위하여 국내 최초 적용된 Thin Bonded Continuously Reinforced Concrete Overlay (CRCO) 공법의 초기 공용성이 평가되었다. 서해안 고속도로의 표층 파손 구간에 Jointed Plain Concrete Pavement (JPCP) 덧씌우기와 CR8O 공법을 이용한 보수가 진행되었다. JPCP 덧씌우기 공법이 적용된 구간에서는 인접 슬래브가 완전히 분리되도록 덧씌워진 층의 줄눈을 완전히 커팅하였으며, CRCO 공법이 적용된 구간에서는 0.5% 종방향 철근과 위치 고정용 횡방향 철근을 설치한 후 그 위에 덧씌우기를 수행하였다. 두 구간 모두에서 3종시멘트가 이용되었다. 현장 강도 시험 결과, 1$\sim$3일 내에 교통개방이 가능한강도가 발현된 것이 확인되었으며, vibrating wire gauge (VWG) 데이터 분석 결과 CRCO 공법이 기존 포장의 줄눈 거동을 억제하는 것으로 나타났다. 부착강도 시험결과, 재령에 상관없이 높은 부착강도가 확인되었다. 한편 JPCP 덧씌우기 공법이 적용된 구간에서는 중앙부에서, CRCO 공법이 적용된 구간에서는 CRCO 포장과 같은 무작위 횡방향 균열이 관찰되었으며, CRCO 공법의 균열폭 거동이 JCP 보다 50% 정도 낮은 것으로 나타났다.
Synthesis of composite powders for the Fe2O3-Zn system by mechanical alloying (MA) has been investigated at room temperature. Optimal milling and heat treatment conditions to obtain soft magnetic composite with fine microstructure were investigated by X-ray diffraction, differential scanning calorimetry (DSC) and vibrating sample magnetometer (VSM) measurement. It is found that α-Fe/ZnO composite powders in which ZnO is dispersed in α-Fe matrix can be obtained by MA of Fe2O3 with Zn for 4 hours. The change in magnetization and coercivity also reflects the details of the solid-state reduction process of hematite by pure metal of Zn during MA. Densification of the MA powders was performed in a spark plasma sintering (SPS) machine at 900 ~ 1,000 ℃ under 60 MPa. Shrinkage change after SPS of sample MA'ed for 5 hrs was significant above 300 ℃ and gradually increased with increasing temperature up to 800 ℃. X-ray diffraction results show that the average grain size of α-Fe in the α-Fe/ZnO composite sintered at 900 ℃ is in the range of 110 nm.
본 연구에서는 $Fe_2O_3$-Mg계 혼합분말을 사용하여 연자성 복합재료를 제조하기 위하여 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. 초미세 조직을 가진 연자성 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합재료를 얻기 위하여 X선 회절, 열분석 및 자기특성 측정을 통하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 조사하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Mg의 혼합분말을 30분 동안 MA 처리한 결과. ${\alpha}$-Fe 기지에 MgO가 분산된 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합분말을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 자화값은 볼밀처리 시간에 따라 증가하여 MA 5시간 시료에서 69.5 emu/g의 최대값이 관찰되었다. 또한 MA 처리에 의하여 ${\alpha}$-Fe의 결정립 미세화와 함께 보자력이 증가하는 자기경화 현상이 관찰되었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $800{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. X선 회절 결과로부터, 5시간 MA 처리한 분말을 $800^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}$-Fe/MgO 연자성 복합재료의 경우 ${\alpha}$-Fe상 평균 결정립 크기가 110 nm임을 알 수 있었다.
현재 리튬이온전지의 음극 소재 활물질로는 흑연이 주로 사용되고 있다. 그러나 흑연의 최대 이론 용량이 $372mA\;h\;g^{-1}$으로 제한되기 때문에 차세대 고용량 및 고에너지 밀도의 리튬이온전지 개발을 위해서는 새로운 음극 소재 활물질이 필요하다. 여러 음극 소재 활물질 중에서 Si의 최대 이론 용량은 $4200mA\;h\;g^{-1}$으로 흑연의 최대 이론 용량보다 약 10배 이상 높은 값을 나타내고 있지만 부피 팽창율이 거의 400%로 크기 때문에 사이클이 진행될수록 비가역 용량이 증가하여 충전 대비 방전 용량이 현저히 감소하는 현상을 나타내고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 Si 음극 소재 활물질의 입자 크기를 조절하여 기계적 응력 및 반응상의 체적 변화를 감소시켜 사이클 특성을 다소 향상시킬 수 있다. 따라서 Si 입자의 부피 팽창율에 따른 충전 및 방전 용량의 감소를 최소화하기 위해 공정 시간 및 원가 절감이 우수한 건식 방법으로 Si을 분쇄하여 사이클 특성 향상에 관한 연구를 진행 하였다. 본 논문에서는 진동밀을 이용하여 Si을 나노 크기로 제어하고 실험 변수에 따른 재료들의 물리화학적 특성과 전기화학적 특성을 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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