바나듐 레독스 흐름 전지는 황산 바탕용액 내 바나듐 이온을 함유하는 전해질을 활용하여 충전과 방전을 번갈아 운전하는 에너지 저장 장치 중 하나이다. 양극액엔 $V^{5+}$와 $V^{4+}$가 음극액엔 $V^{2+}$와 $V^{3+}$가 충전 또는 방전 모드에 따라 주로 존재하게 된다. 두 종류의 바나듐 용액이 혼액되는 것을 방지하기 위해 주로 수소이온교환막을 활용하여 전체 셀을 완성하게 된다. $V^{5+}$의 높은 산화력으로 현재 듀퐁사의 Nafion 117이 유력하나 바나듐 이온의 높은 크로스오버라는 단점을 극복해야 한다. 본 연구에서는 상기 단점을 극복할 뿐만 아니라 고가의 Nafion계 막의 가격을 저감하고 화학적 안정성을 지속적으로 유지하기 위해 다공성 폴리에틸렌 필름에 나피온 고분자를 함침하여 바나듐 레독스 흐름 전지용 복합막을 제조하였으며, 상용막인 Nafion 117과 성능을 비교 분석하였다. 복합막의 두께가 두꺼워질수록 함수율과 이온전도도가 증가 하였으나 Nafion 117에 비해 다소 낮은 성능을 확인하였으며, 바나듐 이온의 투과성은 현저히 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 충 방전 실험 결과, $190{\mu}m$ 두께의 나피온 복합막이 가장 좋은 성능을 보였으며, Nafion 117과 비교하여 전압효율은 낮아졌지만, 충 방전 효율이 높아져 전체적인 에너지 효율은 비슷하게 측정되었다. 또한 6.4% 중량비에 해당하는 지지체만큼의 과불소화 술폰산 고분자의 중량이 감소함에 따라 비용을 절감할 수 있었으며, 성능면에서는 바나듐 이온의 투과도를 낮추어 자가 방전 속도를 저하시키면서 충 방전 용량의 감소가 느려지는 것을 알 수 있었다.
전기자동차와 하이브리드 자동차의 상용화에 따라 전기용량과 에너지 밀도가 향상된 리튬 이온 전지의 개발이 필요하다. 본 논문에서는 상장 모델을 이용하여 5산화 바나듐으로 구성된 다공성 구조물로의 리튬 이온 삽입현상을 분석하였다. 다공성 5산화 바나듐 구조물은 구멍을 갖는 구체의 구조물로 정의하였으며, 이때 구멍의 형상은 원통형이다. 원통형 구멍의 반지름, 깊이 및 개수를 조절하여 다양한 다공성 5산화 바나듐의 미세조직 형상을 고려하였으며, 각 미세조직의 형상인자와 구조물에 삽입되는 리튬 이온의 개수 사이의 관계를 분석하였다. 마지막으로 최적화 작업을 통하여 가장 많은 수의 리튬 이온이 삽입될 수 있는 다공성 5산화 바나듐의 구조체 형상을 찾아내었다.
본 연구에서는 수계 레독스 흐름전지에서 사용하는 멤브레인 특성분석방법을 개선하여 비수계 레독스 흐름 전지를 위한 멤브레인 특성분석방법을 확립하였다. 비수계 레독스 흐름 전지에 적합한 멤브레인 특성을 확인하기 위해 상용 멤브레인의 이온교환능력, 이동수, 이온 전도도, 활물질 투과도, 전지효율 실험 등 특성분석들을 수행하였다. 상용 음이온 교환 멤브레인의 특성분석 실험을 통해 충 방전 효율 및 에너지효율과 이온 선택성의 상관관계를 조사하였다. Neosepta AHA 음이온 교환 멤브레인은 이동수 측정에서 0.81의 값으로 비수계 전해질에서 비교적 낮은 이온 선택성을 보였지만, 충방전 전지효율 평가에서는 92%의 충 방전효율과 86%의 에너지효율을 각각 나타내었다. 또한 이온의 선택성이 없는 다공성 멤브레인은 높은 전류밀도의 비수계 레독스 흐름 전지에 적절함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 전바나듐 레독스-흐름 전지용 음이온교환막의 제조를 위하여 isophthalic acid (IPA), 1,6-hexanediol(HDO), terephthalic acid(TPA), maleic anhydride(MA)의 용융 축합중합 방법에 의해 IPA-co-HDO-co-(TPA/MA)(IHTM) 공중합체를 합성하였다. 합성된 IHTM 공중합체 아민화 반응을 trimethylamine으로 하였으며, UV 가교 반응을 통하여 음이온교환막을 제조하였다. IHTM 공중합체의 구조 및 열안정성을 FTIR, $^1H$ NMR, TGA 분석을 통하여 확인하였다. 또한 IHTM 음이온교환막의 함수율, 이온교환용량, 전기저항, 전기전도도를 중량법, 적정법 및 LCR 미터로 측정하였으며, 전바나듐 레독스-흐름 전지의 효율 실험을 하였다. 막의 이온교환용량, 전기저항, 전기전도도는 각각 1.10 meq/g, $1.98{\Omega}{\cdot}cm^2$, 0.009 S/cm로 우수하게 나타났으며, 전바나듐 레독스-흐름 전지의 충 방전효율, 전압효율 및 에너지효율은 각각 96.5, 74.6, 70.0%이었다.
The electrolyte flow rates of vanadium redox flow battery play very important role in terms of ion transfer to electrolyte, kinetics and pump efficiency in system. In this paper a vanadium redox flow battery single cell was tested to suggest the optimization criteria of electrolyte flow rates on the efficiencies. The compared electrolyte circulation flow rates in this experimental work were 15, 30 and 45 mL/min. The charge/discharge characteristics of the flow rate of 30 mL/min was the best out of all flow rates in terms of charging and discharging time. The current efficiencies, voltage efficiencies and energy efficiencies at the flow rate of 30 mL/min were the best. The IR losses obtained at thd current density of $40mA/cm^2$, at the flow rates of 15, 30 and 45 mL/min were 0.085 V, 0.042 V and 0.115 V, respectively. The charge efficiencies at the current density of $40mA/cm^2$ were 96.42%, 96.45% and 96.29% for the electrolyte flow rates of 15, 30 and 45 mL/min, respectively. The voltge efficiencies at the current density of $40mA/cm^2$ were 77.34%, 80.62% and 76.10% for the electrolyte flow rates of 15, 30 and 45 mL/min, respectively. Finally, the energy efficiencies at the current density of $40mA/cm^2$ were 74.57%, 77.76% and 73.27% for the electrolyte flow rates of 15, 30 and 45 mL/min, respectively. The optimum flow rates of electrolytes were 20 mL/min in most of operating variables of vanadium redox flow battery.
피콜리네이트 착화제가 들어있는 제염 폐액에서 바나듐 및 철 이온종의 평행분배 거동을 pH 값과 조성이 다른 여러 조건에서 모사하였다. 피콜리네이트 대 바나듐의 몰비를 일정한 값으로 고정하고 금속 이온의 농도를 변화시킬 경우 평행분배 곡선의 형태는 바나듐에 대한 피콜리네이트의 농도가 6배인 고농도 및 3배인 저농도 LOMI 제염 조건의 용액에서 모두 크게 바뀌지 않았다. 그러나 저농도 피콜리네이트 조건의 용액에서는 철(II)-피콜리네이트의 평행분배 곡선의 형태가 많이 변화하였는데, 이와 같은 현상은 용액에 들어있는 철에 대한 피콜리네이트의 상대적인 양이 부족하기 때문에 일어나며 바나듐(III) 및 철(II) 이온종이 피콜리네이트 착화물을 형성하는 안정도 상수(stability constant)의 차이에서 비롯된다. 본 연구에서 구한 평형분배 곡선은 이온교환 조작과 같은 LOMI 제염 폐액의 처리 과정에서 용액의 조건 변화에 따른 반응 현상을 예측하거나 이해하는데 매우 유용하게 활용될 수 있다.
$Bi_{3.99}Ti_{2.97}V_{0.03}O_{12}$ (BTV) thin films with 3 mol% vanadium doping were Prepared on $Pt/Ti/SiO_2/Si$ substrate by sol-gel method. X-ray diffraction analysis indicated that single-phase layered perovskite were obtained and preferred orientation was not observed. Under the annealing temperature at $600^{\circ}C$, the surface morphology of the BTV thin films had fine-rounded particles and then changed plate-like at $650^{\circ}C$ and $700^{\circ}C$. The remanent polarization $(2P_r)$ and coercive field $(2E_c)$ of $700^{\circ}C$ annealed BTV thin film were 25 $\mu$C/cm$^2$ and 116 kV/cm, respectively. In addition, BTV thin film showed little polarization fatigue during $10_9$ switching cycles. These improved ferroelectric properties were attributed to the increased rattling space and reduced oxygen vacancies by substitution $Ti^{4+}$ ion (68 pm) with smaller $V^{5+}$ ion (59 pm). The dielectric constant and loss were measured 130 and 0.03 at 10 kHz, respectively.
석유 탈황 폐촉매 중의 바나듐을 습식법으로 회수한 후의 라피네이트로부터 몰리브덴을 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 이 라피네이트의 조성은 Mo 1,100 ppm, V150ppm, Al 19 ppm, Ni 33 ppm으로 이루어져 있으며, 이 수용액 중의 몰리브덴을 효율적으로 분리.회수하기 위하여, 킬레이트수지에 의한 흡착 또는 3급 아민에 의한 용매추출법에 의하여 분리하는 방법을 적용하였다. 킬레이트수지에 의한 Mo의 흡착은 폴리에틸렌 아민형 킬레이트수지에 의하여 몰리브덴을 선택 흡착시킨 후, $3.0mol/{dm}^{3}$-$NH_4$OH을 용리제로 사용하여 $60g/{dm}^{3}$의 몰리브덴으로 농축할 수 있었다. 한편, 용매추출법으로는 2N-HCl으로 접촉시켜 전처리한 10vol%-Alamine 336에 의하여 몰리브덴이온은 전 pH 범위에서 100%의 추출율을 나타내었다.
바나듐 3, 4, 5가 이온은 공기 중에서 안정하지만, 바나듐 2가 이온은 쉽게 산화된다. 그러므로 바나듐 2가 이온이 담겨져 있는 음극 탱크가 공기와 접촉하지 않게 하는 것이 중요하다. 충전 중 음극 탱크에 공기가 침투되면, 바나듐 2가 이온은 3가 이온으로 산화되기 때문에 음극과 양극의 전해질에 불균형을 초래한다. 이러한 불균형은 바나듐 레독스 흐름전지 용량저하의 원인이 된다. 본 연구에서는 공기 중 2가 이온 산화에 의한 전해질의 불균형 현상을 쉽게 보여주기 위해, 공기노출과 차단조건에서 충방전 중에 발생한 음극과 양극의 바나듐 이온 상태변화량을 UV-Visible spectrophotometer를 이용해 정량적으로 분석하였다. 분석 결과, 공기노출 조건에서 음극의 충전 시, 충방전 cycle이 진행 될수록 바나듐 2가 이온의 양이 현격히 줄어들었지만, 공기차단 조건에서는 2가 이온의 양이 공기노출 조건보다 훨씬 더 적게 줄어들었다. 즉, 공기차단 조건에서는 바나듐 2가 이온이 3가로 산화되지 않아서 음극의 충전 후 바나듐 3가에서 2가로 전환되는 양이 공기노출 조건보다 더 많은 것을 확인할 수 있었다. 이러한 영향으로 인해, 충방전 10th cycle을 진행해 본 결과, 공기차단 조건에서는 충방전 용량감소가 거의 없었지만 공기노출 조건에서는 현격한 충방전 용량 감소를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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