Cr-Si based alloys are not only excellent in corrosion resistance at high temperatures, but also have good wear resistance due to the formation of Cr3Si phase, therefore they are promising as metallic coating materials. Aluminum is often added to Cr-Si alloys to improve the oxidation resistance through which stable alumina surface film is formed. On the other hand, due to the addition of aluminum, various Al-containing phases may be formed and may negatively affect the heat resistance of the Cr-Si-Al alloys, so detailed investigation is required. In this study, two Cr-Si-Al alloys (high-Si & high-Al) were prepared in the form of cast ingots through a vacuum arc melting process and the microstructural changes after high temperature heating process were investigated. In the case of the cast high-Si alloy, a considerable amount of Cr3Si phase was formed, and its hardness was significantly higher than that of the cast high-Al alloy. Also, Al-rich phases (with the high Al/Cr ratio) were not found much compared to the high-Al alloy. Meanwhile, it was observed that the amount of the Al-rich phases reduced by the annealing heat treatment for both alloys. In the case of the high temperature heating at 1,400 ℃, no significant microstructural change was observed in the high Si alloy, but a little more coarse and segregated AlCr phases were found in the high Al alloy compared to the cast state.
The green-emitting Zn2SiO4:Mn2+ phosphor film was evaluated in a xenon excimer lamp. The phosphor film with 2 ㎛ thick was formed of monolithic structure on the inner side of quartz through a long-time annealing process of coated ZnO solution doped with Mn2+ ion and SiO2 of quartz tube. The coated quartz was filled with 100 torr of xenon gas, and simultaneously both sides was melt and sealed. The xenon-field quartz tube was discharge by applying the voltage of 15 kV with a frequency of 26 kHz, and emitted the glow with dominant peak at 172 nm. The vacuum ultraviolet excited the inner-side coated Zn2SiO4:Mn2+ phosphor film, which emitted the pure and strong green light.
폴리실라잔 고체 전해질 층과 은(Ag) 활성 전극의 공정이 멤리스터의 전기적 특성에 미치는 영향을 살펴보았다. 더 높은 온도에서 어닐링된 고체 전해질을 갖는 멤리스터가 더 낮은 온도에서 어닐링된 고체 전해질을 갖는 소자보다 더 높은 set voltage 및 더 나은 메모리 유지 특성을 보였다. 어닐링 온도 증가에 따른 set voltage의 증가 및 메모리 유지 특성의 향상은 각각 고체 전해질 층 내부의 빈 공간의 감소 및 균일도 증가 때문인 것으로 사료된다. 고체 전해질 층을 비교적 높은 온도에서 어닐링 할지라도, 폴리실라잔 용액의 농도가 지나치게 높은 경우에는 멤리스터의 저저항상태가 유지되지 못했다. 마지막으로, 용액공정으로 형성한 Ag 활성 전극을 갖는 멤리스터는 진공공정으로 형성한 Ag 활성 전극을 갖는 소자와 달리 WORM 특성을 갖는 것으로 나타났다. 이러한 WROM 특성은 용액공정 Ag 활성 전극에 존재하는 형태적 결함 때문인 것으로 사료된다.
The promise of nano-crystalites (nc) as a technological material, for applications including display backplane, and solar cells, may ultimately depend on tailoring their behavior through doping and crystallinity. Impurities can strongly modify electronic and optical properties of bulk and nc semiconductors. Highly doped dopant also effect structural properties (both grain size, crystal fraction) of nc-Si thin film. As discussed in several literatures, P atoms or radicals have the tendency to reside on the surface of nc. The P-radical segregation on the nano-grain surfaces that called self-purification may reduce the possibility of new nucleation because of the five-coordination of P. In addition, the P doping levels of ${\sim}2{\times}10^{21}\;at/cm^3$ is the solubility limitation of P in Si; the solubility of nc thin film should be smaller. Therefore, the non-activated P tends to segregate on the grain boundaries and the surface of nc. These mechanisms could prevent new nucleation on the existing grain surface. Therefore, most researches shown that highly doped nc-thin film by using conventional PECVD deposition system tended to have low crystallinity, where the formation energy of nucleation should be higher than the nc surface in the intrinsic materials. If the deposition technology that can make highly doped and simultaneously highly crystallized nc at low temperature, it can lead processes of next generation flexible devices. Recently, we are developing a novel CVD technology with a neutral particle beam (NPB) source, named as neutral beam assisted CVD (NBaCVD), which controls the energy of incident neutral particles in the range of 1~300eV in order to enhance the atomic activation and crystalline of thin films at low temperatures. During the formation of the nc-/pm-Si thin films by the NBaCVD with various process conditions, NPB energy directly controlled by the reflector bias and effectively increased crystal fraction (~80%) by uniformly distributed nc grains with 3~10 nm size. In the case of phosphorous doped Si thin films, the doping efficiency also increased as increasing the reflector bias (i.e. increasing NPB energy). At 330V of reflector bias, activation energy of the doped nc-Si thin film reduced as low as 0.001 eV. This means dopants are fully occupied as substitutional site, even though the Si thin film has nano-sized grain structure. And activated dopant concentration is recorded as high as up to 1020 #/$cm^3$ at very low process temperature (< $80^{\circ}C$) process without any post annealing. Theoretical solubility for the higher dopant concentration in Si thin film for order of 1020 #/$cm^3$ can be done only high temperature process or post annealing over $650^{\circ}C$. In general, as decreasing the grain size, the dopant binding energy increases as ratio of 1 of diameter of grain and the dopant hardly be activated. The highly doped nc-Si thin film by low-temperature NBaCVD process had smaller average grain size under 10 nm (measured by GIWAXS, GISAXS and TEM analysis), but achieved very higher activation of phosphorous dopant; NB energy sufficiently transports its energy to doping and crystallization even though without supplying additional thermal energy. TEM image shows that incubation layer does not formed between nc-Si film and SiO2 under later and highly crystallized nc-Si film is constructed with uniformly distributed nano-grains in polymorphous tissues. The nucleation should be start at the first layer on the SiO2 later, but it hardly growth to be cone-shaped micro-size grains. The nc-grain evenly embedded pm-Si thin film can be formatted by competition of the nucleation and the crystal growing, which depend on the NPB energies. In the evaluation of the light soaking degradation of photoconductivity, while conventional intrinsic and n-type doped a-Si thin films appeared typical degradation of photoconductivity, all of the nc-Si thin films processed by the NBaCVD show only a few % of degradation of it. From FTIR and RAMAN spectra, the energetic hydrogen NB atoms passivate nano-grain boundaries during the NBaCVD process because of the high diffusivity and chemical potential of hydrogen atoms.
지난 10년 동안 유전체 내부에 형성된 나노미터 크기의 규소알갱이는 발광센터로서 주목 받아왔다 나노미터 크기인 결정질 규소의 엑시토닉 전자-홀의 쌍들이 발광결합에 기여한다고 여겨진다. 그러나 규소결정에 존재하는 여러가지 결함들은 비발광 천이의 경로가 되어 나노규소결접립의 발광천이와 경쟁하여 발광효율을 저하시키는 요인이 된다. 이러한 결정 결함들은 고온 열처리과정에서 대부분 소멸되나 $1000^{\circ}C$ 이상의 공정 에서도 나노규소와 유전체의 계면에 존재하는 결함들은 나노규소결정립의 발광을 억제하게 된다. 일반적으로 수소로서 규소결정립의 계면을 마감처리하게 되면 규소결정립의 발광효율이 획기적으로 향상되나 불행하게도 매질 내 수소의 높은 이동성으로 말미암아 후속 열처 리 과정에서 수소마감효과는 쉽게 손실된다. 따라서 본 연구에서는 온도가역적인 수소 대신 인을 이온주입 방법으로 첨가하여 수소와 같은 계면 마감효과를 얻으며 또한 후속 고온공정 에 대한 내구력을 증대시켰다. 모재인 산화규소 기판에 400keV, $1\times10^{17}\; Si/cm^2$와 그 주위에 균일한 함량을 도핑하기 위하여 다중에너지의 인을 주입하였다. 규소와 인을 이온주입 후 Ar 분위기에서 $1100^{\circ}C$ , 두 시간의 후열처리를 통하여 규소결정립을 형성하였으며 향상된 내열효과를 시험하기 위하여 Ar 분위기에서 $1000^{\circ}C$까지 열처리하였다. 인으로 마감된 나노미터 크기인 규소 결정립의 향상된 광-발광(PL)효과와 감쇄시간, 그리고 발광파장의 변화에 대하여 논의하였다.
$Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$(x=0, 1)의 조성을 가지는 분말 시료를 sol-gel 법과 진공봉합 열처리를 이용하여 합성하였다. x선 회절기, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정구조 및 Ga 이온의 점유도에 관하여 연구하였다. XRD측정결과 $Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$ (x=0, 1)의 결정구조는 Ia3d의 공간그룹을 갖는 cubic 구조이며, $Tb_2Bi_1Fe_5O_{12}$와 $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$의 격자상수 $a_0$는 각각 $12.497\AA$, $12.465\AA$으로 분석되었다. Rietveld 분석법을 이용하여 각 이온들이 점유하는 각각의 부격자 위치를 연구하였다. $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$ 시료의 분석결과, Tb, Bi 이온은 24c 자리에, Fe 이온은 24d, 16a 자리를 점유하였으며, 비자성 이온인 Ga 이온은 모두 16a 자리를 점유하는 것으로 분석되었다. $Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$(x=0, 1)의 미시적인 자기구조를 분석하기 위해 시료들의 $M\ddot{o}ssbauer$스펙트럼을 측정하였다. 상온에서의 $M\ddot{o}ssbauer$스펙트럼 측정결과 철 이온들의 흡수 면적비는 $Tb_2Bi_1Fe_5O_{12}$의 경우 24d와 16a자리에서 각각 60.8%, 39.2%로, $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$의 경우 24d와 16a자리에서 각각 74.7%, 25.3%로 분석되었다. 철 이온들의 흡수 면적비 분석을 통해 비자성이온인 Ga은 모두 16a 자리를 점유하는 것을 알 수 있었다.
고온구조용 재료로 사용이 기대되는 $Al_3$Hf금속간 화합물의 단점인 낮은 연성을 개선하기 위하여 SPEX mill을 이용한 기계적 합금화 과정에서의$ Ll_2$상 생성거동과 이에 미치는 제3원소의 영향, 그리고 이들 금속간 화합물의 진공열간 압축성형 거동을 조사하였다. Al과 Hf 혼합분말을 기계적 합금화한 결과에 따르면 6시간 milling후에 $L_2$Hf 금속간 화합물이 생성되었으며, 이때 결정립 크기가 7~8nm 정도인 nanocrystalline이 형성되었다. Cu를 첨가한 경우에는 10시간 milling 후에 2원계와 동일한 $Ll_2$구조의 금속간 화합물이 생성되었으며, 격자상수는 Cu의 함량이 증가함에 따라 감소하였다. 2원계 $Al_3$Hf 금속간 화합물의 경우에 $Ll_2$상에서 $D0_{23}$ 상으로의 변태 시작온도는 $380^{\circ}C$ 정도였으며, 변태 종료온도는 열처리시간에 따라 $480^{\circ}C$에서 $550^{\circ}C$ 정도를 나타내었다. Cu 함량이 증가함에 따라 변태 시작온도는 상승하였으며 10at.%의 Cu 첨가는 변태 시작온도를 $700^{\circ}C$까지 상승시켰다. 2원계 Al-25at.%Hf 혼합분말의 VHP 성형시 750MPa, $400^{\circ}C$, 3시간에서 약 89%의 비이론 밀도를 얻을 수 있었다. 같은 온도에서 Cu를 10at.% 첨가한 경우의 VHP 성형시 90%정도의 비이론 밀도를 보여 2원계 $A1_3$Hf보다 성형성이 약간 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 성형온도를 $500^{\circ}C$로 증가시킨 경우에는$ Ll_2$상에서 $D0_{23}$상으로의 상변화나 결정립의 증가없이 약 92.5%의 비이론 밀도를 얻을 수 있었다.
핵연료 피복관은 필거링 및 열처리 공정에 의해 제조되며, 핵연료 피복관 표면의 불순물 및 산화층을 제거하기 위해 산세 공정이 진행된다. 산세 공정 중 산세 용액으로 지르코늄이 용해되어 포화상태가 될 시 폐 산세 용액은 전량 폐기 되며 용액 내 지르코늄 또한 폐기된다. 그러므로 지르코늄을 재활용하기 위해 $BaF_2$를 폐 산세 용액에 첨가하여 공침 반응에 의해 $Ba_2ZrF_8$을 형성시켰다. 한편, 전해제련을 통해 Zr을 회수하기 위해서는 $Ba_2ZrF_8$을 전해질로 사용해야하지만, 용융점이 $1053^{\circ}C$로 높다. 따라서 $ZrF_4$를 첨가하여 용융점을 낮추어야한다. 본 연구에서는 $Ba_2ZrF_8$을 진공 증류를 통해 $BaF_2$ 및 $ZrF_4$로 분리하는 연구를 진행하였다. 먼저, $BaF_2$ 입자크기($1{\mu}m$, $35{\mu}m$, $110{\mu}m$)에 따른 침전 특성을 실험하였다. 그리고 진공 증류를 통해 수득된 $BaF_2$를 볼밀링을 통해 분쇄하였으며, 침전 공정을 거치지 않은 $BaF_2$와 침전 효율을 비교하였다.
6.5wt%Si강판을 낮은 철손실, 고투자율 그리고 자왜가 거의 0으로 우수한 자성재료로 잘 알려져 있다. 본 실험에서는 화학기상증착 (Chemical Vapor Deposition)으로 6.5wt%Si 강판을 만들었다 이 과정은 튜브 노내에서 실리콘의 함량이 낮은 Si강판에 SiCl$_4$가스를 반응시킨다. 이때 SiCl$_4$가스에서 분해된 Si의 원자들은 모재인 강판 표면에 증착되어 표면층에 Si가 풍부한 층을 형성한다. 마지막으로 고온에서 확산과정을 통하여 모재 내부로부터 실리콘의 함량이 균일한 강판을 얻을 수 있다. 0.5mm두께를 갖은 6.5wt%Si 강판의 철손실은 고주파수에서 약 8.92W/kg를 나타냈으며 투자율은 53,300으로 일반 실리콘강판, 즉 2.5wt%Si강판의 투자율 37,100보다 약 두배 가량 증가하였다. 또한 기계적인 특성을 평가하기 위해서 일반 0.5wt%Si강판과 773K의 온도에서 수시간 열처리한 강판을 인장실험 하였다. 따라서 수 시간 열처리한 시편에서 연신율이 증가함을 알 수 있었으며 파단면을 관찰한 결과 입 계파단면이 현저히 감소했음을 알았다
Metal/ferroelectric/insulator/semiconductor(MFIS)-Field Effect Transistor을 위한 Pt/YMnO$_3$/Y$_2$O$_3$/Si 구조를 제조하여 MFIS 구조의 특성에 미치는 $Y_2$O$_3$박막의 영향을 고찰하였다. PLD법을 이용하여 p=type Si(111) 기판 위에 증착시킨 $Y_2$O$_3$박막은 증착온도와 관계없이 (111)방향으로의 우선배향성을 갖고 결정화 되었다. 실리콘 위에 바로 MOCVD법에 의해 강유전체 YMnO$_3$박막을 증착시킨 경우 실리콘과의 계면에서 Mn이 부족한 층이 형성되지만 $Y_2$O$_3$가 실리콘과 YMnO$_3$사이에 삽입된 경우는 $Y_2$O$_3$바로 위에서부터 화학양론비에 일치하는 양질의 YMnO$_3$박막을 얻을 수 있었다. 85$0^{\circ}C$, 100mtorr의 진공분위기에서 열처리한 YMnO$_3$박막은 $Y_2$O$_3$가 삽입된 경우 memory window 값이 $Y_2$O$_3$가 삽입되지 않은 경우보다 더 큰 값을 보였으며 5V에서 1.3V의 값을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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