The characteristic of interface layer and the effect of bias voltage on the microstructure of c-BN films were studied in the microwave plasma hot filament C.V.D process. c-BN films were deposited on a high speed steel(SKH-51) substrate by hot filament CVD technique assisted with a microwave plasma to develop a high performance of resistance coating tool. c-BN films were obtained at a gas pressure of 20 Torr, vias voltage of 300 V and substrate temperature of $800^{\circ}C$ in $B_2H_6-NH_3-H_2$ gas system. It was found that a thin layer of hexagonal boron nitride(h-BN) phase exists at the interface between c-BN layer and substrate.
This paper provides a highly efficient grinding for ferrous materials using ELID-grinding method. The grinding efficiency using ELID gring method with CIFB-cBN wheel and CB-cBN wheel is compared with general grinding method with V-cBN wheel. This paper measured grinding ratio for plunge grinding and grinding resistance for traverse grinding in order to investigate grinding ability. The results show that ELID grinding methods is useful for the high efficient grinding of ferrous materials.
이온빔보조증착법을 이용하여 c-BN(70%)/h-BN(30%) 혼합막을 합성하였으며, 이를 후속 열처리로 안정화 시켰다. 보론은 e-beam evaporator로, 질소는 end-hall type 이온 건으로 공급하였으며, 기판에는 -400과 -500V의 DC 바이어스를 각각 인가하였고, $700^{\circ}C$로 가열하였다. 보론의 기화속도는 1.2 $\AA$/sec였고, 질소이온의 에너지는 약 100 eV였다. 막 합성 후같은 진공에서 후속열처리를 $700^{\circ}C$ 및 $800^{\circ}C$에서 1시간동안 각각 행하였다. 후속열처리를 하지 않은 경우에는 공기 중에 노출된 직후에 막이 기판에서 박리된 반면, $800^{\circ}C$에서 후속 열처리를 한 경우에는 안정하였다. 후속 열처리에 의하여 막 전체의 응력은 4.9 GPa에서 3.4 GPa로 감소하였으나, c-BN상의 응력은 변화하지 않았다. 이러한 결과는 c-BN상의 응력 해소를 주요 안정화 기구로 보고한 기존의 결과와 다른 것으로, 후속 열처리 동안에, 비정질이나 결함이 많은 h-BN상의 구조적, 화학적 relaxation에 의하여 막의 안정화가 진행될 수 있음을 의미한다. c-BN상의 분율이 작은 혼합막의 경우 비 c-BN상의 안정화가 막 전체의 안정화에 매우 중요할 것으로 판단된다.
Oh, Seung-Keun;Kang, Sang Do;Kim, Youngman;Park, Soon Sub
Journal of Ceramic Processing Research
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제17권7호
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pp.763-767
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2016
The structural characterization of cubic boron nitride (c-BN) thin films was performed using a B4C target in a radio-frequency magnetron sputtering system. The deposition processing conditions, including the substrate bias voltage, substrate temperature, and base pressure were varied. Fourier-transform infrared spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy were used to analyze the crystal structures and chemical binding energy of the films. For the BN film deposited at room temperature, c-BN was formed in the substrate bias voltage range of -400 V to -600 V. Less c-BN fraction was observed as the deposition temperature increased, and more c-BN fraction was observed as the base pressure increased.
BN은 천연에는 존재하지 않는 인공재료로서 특히 섬아연광형 질화붕소인 c-BN은 다이아몬드 다음가는 고경도, 높은 열전도도를 가지고 있을 뿐만 아니라 다이아몬드와는 달리 철계금속에 대해 화학적으로 매우 안정하기 때문에 다이아몬드의 응용이 매우 제한되고 있는 철강제품의 가공공구, 내마모 코팅재료로서 주목받고 있는 차세대 박막재료이다. 최근 c-BN박막 합성에 관한 많은 연구결과들이 보고되었는데 대부분의 연구자들이 성장하는 박막 표면에 입사되는 이온 에너지 및 유량이 c-BN 합성에 중요한 인자이며, 합성된 박막은 sp2결합층(h-BN)과 sp3결합층(c-BN)이 혼합되어 있음을 알 수 있다. 그러나 기존의 이온빔보조 합성법(IBAD) 공정에서는 입사빔과 증착물질이 공간적, 시간적으로 일치되는 경우에만 입사빔의 운동에너지가 증착공정에 기여하기 때문에 입사빔의 정밀한 에너지 조절이 어렵게 된다. 그러나 음이온 빔 직접 증착법에서는 입사이온빔 자신이 운동에너지를 운반하기 때문에 에너지 조절이 정밀할 뿐만 아니라 이를 통해 BN 박막의 상 및 성장거동을 조절할 수 있게 된다. 본 연구에서는 음이온 직접 증착법을 이용하여 c-BN박막을 합성하고 이의 초기성장층의 성장거동을 조사하였다. 증착시 음이온 빔의 에너지가 Bn 박막의 결정성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 100~500eV의 보론 음이온빔을 조사하였으며 질소원으로는 낮은 낮은 에너지 범위의 질소이온을 동시에 공급하였다. FRIR 분석결과, 보론 이온의 에너지가 증가하면 cubic 상의 분율이 증가하였으며 증착된 박막은 15nm 두께의 sp2결합층이 먼저 성장한후 sp3결합층으로의 상전이가 일어났다. 질소이온빔의 에너지는 100eV 일 때 최대 cubic 함량과 두께를 보였으며 그 이상의 에너지에서는 c-BN 박막을 sputter시켰다. AFM 관찰결과, h-Bn층은 날카롭고 방향성을 가진 침상이었으며 c-BN 층은 atomically smooth 한 표면을 관찰할 수 있었다.
c-BN(cubic boron nitride) is known to have extremely high hardness next to diamond, as well as very high thermal and chemical stability. The c-BN in the form of film is useful for wear resistant coatings where the application of diamond film is restricted. However, there is less practical application because of difficult control of processing variables for synthesis of c-BN film as well as unclear mechanism on formation of c-BN. Therefore, in the present study, the structural characterization of c-BN thin film were investigated using $B_4C$ target in r.f. magnetron sputtering system as a function of processing variables. c-BN films were coated on Si(100) substrate using $B_4C$ (99.5% purity). The mixture of nitrogen and argon was used for carrier gas. The deposition processing conditions were changed with substrate bias voltage, substrate temperature and base pressure. Fourier transform infrared microscopy (FT-IR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) were used to analyze crystal structures and chemical binding energy of the films. In the case of the BN film deposited at room temperature, c-BN was formed in the substrate bias voltage range of -400 V~ -600 V. Less c-BN fraction was observed as deposition temperature increased and more c-BN fraction was observed as base pressure increased.
Hard turning process can be defined as a single-point machining process carried out on "hard" materials. The process is intended to replace or limit traditional grinding operations that are expensive, environmentally unfriendly, and inflexible. The purpose of this study is to achieve a systematic understanding of machining characteristics and the effects of machining parameters on cutting force, tool wear shape and chip formation by the outer cutting of a kind of wear resistant tungsten carbide V30. Hard turning experiments were carried out on this alloy using the PCD (Poly Crystalline Diamond), cBN (cubic Boron Nitride) and PcBN (Polycrystalline cubic Boron Nitride) cutting tools. The PcBN and the usual cBN tools were used to be compare with the PCD tool and the dry turning was carried out. The PcBN is attractive as the tool material which replaces the PCD. The tool wear width and cutting force were measured, and the worn tool and chip were observed. The difference of the tool wear mechanism among the three tool materials was investigated.
Boron nitride films were synthesized with $N_2$ion flux of low energy, up to 100 eV, at different substrate temperatures of no heating, 200, 400, 500, and $800^{\circ}C$, respectively. Boron was supplied by e-beam evaporation at the rate of $1.5\AA$/sec. For all the conditions, hexagonal BN (h-BN) phase was mainly synthesized and high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) showed that (002) planes of h-BN phase were aligned vertical to the Si substrate. The maximum alignment occurred around $400^{\circ}C$. In addition to major h-BN phase, transmission electron diffraction (TED) rings identified the formation of cubic BN (c-BN) phase. But HRTEM showed no distinct and continuous c-BN layer. These results suggest that c-BN phase may form in a scattered form even when h-BN phase is mainly synthesized under small momentum transfer by bombarding ions, which are not reconciled with the macro compressive stress model for the c-BN formation.
이온빔보조증착법으로 h-BN을 증착하여 이온에너지 및 기판온도에 따른 hexagonal ring의 배열 및 결정성의 변화를 연구하였다. 보론은 전자빔으로 1.5 $\AA$/sec 의 속도로 증발시켰으며, 질소는 둥-hall 형 이온건으로 60, 80, 100eV의 에너지로 공급하였다. 기판의 온도는 상온(no heating), 200, 400, 500, $800^{\circ}C$로 변화시켰다. 질소이온에너지가 증가할수록 hexagonal ring의 c축은 기판에 평행하게 배열하여 100 eV의 질소이온에너지에서 가장 좋은 배열을 나타내었다. 이는 이온에너지가 높을수록 합성 막에 큰 압축응력이 발생하기 때문으로 생각된다. 기판온도에 따라서는 온도가 증가함에 따라 배열이 증가하다가 약 $400^{\circ}C$에서 최대가 되고 그 보다 높은 온도에서는 배열이 감소하였다. 그리고 결정도는 온도가 증가할수록 향상되었다. 이러한 경향들은 온도가 증가함에 따라 원자 이동도는 증가하고 응력발생은 어려워지는 경향으로부터 잘 설명된다. 또한 nano-indentor로 측정한 h-BN막의 경도는 c-축의 배열정도와 같은 경향을 보였다. 이온빔보조증착법은 hexagonal ring의 배열을 통해 h-BN막 성질의 최적화에 효과적인 방법으로 판단된다.
Boron nitride (BN)는 매우 뛰어난 물리적, 화학적 성질을 가지고 있는 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. hexagonal 형태의 hBN의 경우 큰 전기 저항과 열 전도도를 가지고 있고 열적 안정성을 가지고 있어 반도체 소자에서 절연층으로 쓰일 수 있다. 또한 X-ray와 가시광선을 투과시키기 때문에 X-ray와 가시광선을 투과시키기 때문에 X-ray lithography이 mask 기판으로 사용될 수 있다. Boron-carbon-nitrogen (BCN) 역시 뛰어난 기계적 성질과 투명성을 가지고 있어 보호 코팅이나 X-ray lithography에 이용될 수 있다. 또한 원자 조성이나 구성을 변화시켜 band gap을 조절할 수 있는 가능성을 가지고 있기 때문에 전기, 광소자의 재료로 이용될 수 있다. 본 연구에서는 여러 합성 조건 변화에 따른 hBN 막의 합성 거동을 관찰하고, 카본 농도변화에 따른 BCN 막의 기계적 성질과 구조의 변화, 그리고 실리콘 첨가에 의한 물성 변화를 관찰하였다. BN박막은 실리콘 (100) 기판 위에 r.f. plasma assisted CVD를 이용하여 합성하였다. 합성 압력 0.015 torr, 원료 가스로 BCl3 1.5 sccm, NH3 6sccm을 Ar 15 sccm을 사용하여 기판 bias (-300~-700V)와 합성온도 (상온~50$0^{\circ}C$)를 변화시켜 BN막을 합성하였다. BCN 박막은 상온에서 기판 bias를 -700V로 고정시킨 후 CH4 공급량과 Ar 가스의 첨가 유무를 변화시켜 합성하였다. 또한 SiH4 가스를 이용하여 실리콘을 함유하는 Si-BCN 막을 합성하였다. 합성된 BN 막의 경우, 기판 bias와 합성 온도가 증가할수록 증착속도는 감소하는 경향을 보여 주었다. 기판 bias와 합성온도에 따른 구조 변화를 SEM과 Xray로 분석하였다. 상온에서 합성한 경우는 표면형상이 비정질 형태를 나타내었고, X-ray peak이 거의 관찰되지 않았다. 합성온도가 증가하게 되면 hBN (100) peak이 나타나게 되고 이것은 합성된 막이 turbostratic BN (tBN) 형태를 가지고 있다는 것을 나타낸다. 50$0^{\circ}C$의 합성 온도에서 기판 bias가 -300V에서 hBN (002) peak이 관찰되었고, -500, -700 V에서는 hBN (100) peak만이 관찰되었다. 따라서 고온에서의 큰 ion bombardment는 합성되는 막의 결정성을 저해하는 요소로 작용한다는 것을 확인 할 수 있었다. 합성된 BN 막은 ball on disk type의 tribometer를 이용하여 마모 거동을 관찰한 결과 대부분 1이상의 매우 큰 friction coefficient를 나타내었고, nano-indenter로 측정한 BN막의 hardness는 매우 soft한 막에서부터 10 GPa 정도 까지의 값을 나타내었고, nano-indenter로 측정한 BN 막의 hardness는 매우 soft한 막에서부터 10GPa 정도 까지의 값을 가지며 변하였다. 합성된 BCN, Si-BCN 막은 FT-IR, Raman, S-ray, TEM 분석을 통하여 그 구조와 합성된 상에 관하여 분석하였다. FT-IR 분석을 통해 B-N 결합과 C-N 결합을 확인할 수 있었고, Raman 분석을 통하여 DLC의 특성을 분석하였다. 마모 거동에서는 BCN 막의 경우 0.6~0.8 정도의 friction coefficient를 나타내었고 Si-BCN 막은 0.3이하의 낮은 friction coefficient를 나타내었다. Hardness는 carbon의 함유량과 Ar 가스의 첨가 유무에 따라 각각을 측정하였고 이것은 BN 막 보다 향상된 값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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