영국약전(BP 2013), 미국약전(USP 39) 그리고 대한민국약전 (KP XI)에 디오스민 원료의 정량법으로 HPLC법이 수재되어 있다. 그러나 위의 외국약전들에는 디오스민 제제의 정량법이 수재되어 있지 않으며 대한민국약전 (KP XI)에는 디오스민 캡슐의 정량법으로 HPLC법보다 덜 특이적인 자외가시부흡 광도측정법이 수재되어 있다. 이 실험에서는 최근의 추세에 따라 원료의 정량법과 같고 특이성이 좋은 HPLC 분석법으로 디오스민 캡슐의 정량법을 개발하였고 이를 검증하였다. HPLC분석법의 검증을 위해 직선성, 정밀성, 정확성, 시스템 적합성, 실험실내 정밀성과 완건성 실험을 실행하였다. 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.999 이상으로 우수하였다. 일내 정밀도는 상대표준편차 0.15~0.29%, 일간 정밀도는 1.05~1.74%로, 회수율은 101.2~103.2%로 나타났다. 시스템적합성에서는 머무름시간 상대표준편차(RSD %) 0.37 %, 피크면적 상대표준편차(RSD%) 0.06%, 이론단수 평균값 3591.293 그리고 비대칭계수 평균값 1.35을 나타내었다. 개발한 시험법을 이용하여 시중 유통 중인 디오스민 캡슐 중 디오스민의 함량측정에 응용하였다. 개발된 시험법은 대한민국약전의 개정에 기여할 것이다.
최근 화장품 시장에서 안티폴루션 효능이 있는 화장품은 새로운 피부 건강을 위한 해결책으로 나타나고 있다. 외부(대기) 오염물질에 의해 피부의 산화 기전을 매개하는 주요 원인 인자들로 오존, UV, 미세먼지 및 담배연기 등을 꼽을 수 있다. 담배 연기의 노출은 직 간접적으로 피부 표피 내 지질의 산화를 야기한다. 피부의 지질 산화에 의해 squalene과 squalene monohydroperoxide의 비율 변화가 발생하고, malondialdehyde (MDA)가 지질산화 산물로 생성된다. 따라서, 본 연구에서는 담배연기 노출 시 발생하는 피부 산화에 대하여 레드비트를 함유하는 화장품이 방지할 수 있는 효능이 있는지에 대하여 MDA의 생성량으로 관찰하였다. 시험대상자 전박부를 세 영역(음성대조, 양성대조, 시험제품)으로 나누어 각 지름 3.3 cm의 원으로 구획하고, 15분간 담배연기에 노출 후 피부 표면으로부터 지질막을 걷어낸 후 TBARS assay를 통하여 MDA를 정량 하였다. 음성대조(무도포, 미노출)에 비해 양성대조(무도포, 담배연기 노출)의 MDA 생성량이 3.7배 증가된 결과로, 오염물질인 담배연기에 의한 피부의 산화적 손상을 확인하였다. 반면에 레드비트를 함유하는 화장품을 미리 도포한 영역은 양성대조에 비해 MDA 생성량이 25% 감소하는 결과를 나타내었다. 결론적으로, 담배연기 노출은 피부표피 내 지질 산화를 야기하며, 레드비트를 함유하는 화장품이 이러한 대기환경오염으로부터 방어적 효과(안티폴루션 효과)를 보이는 것을 확인하였다.
반사 방지(anti-reflective; AR) 코팅막의 광학 특성 및 내오염성을 향상하기 위하여 tetraethylorthosilicate (TEOS)/염기 및 methyltrimethoxysilane (MTMS)/산 혼성 용액의 혼합비를 변화시키며 다양한 AR 코팅막을 제조하였다. 제조된 AR 코팅막은 UV-Vis, 접촉각 측정기, AFM, FT-IR 및 연필 경도 시험을 통해 특성을 분석하였다. MTMS/산 용액의 함량이 10 wt%인 혼성 용액으로 제조한 AR 코팅막에서 유리 기판은 매우 우수한 광학 특성(97.2%의 투과율), 우수한 내오염성($121^{\circ}$의 물 접촉각 및 $90^{\circ}$의 $CH_2I_2$ 접촉각), 중간 정도의 기계적 강도(4 H의 연필 경도)를 나타내었다. 특히 우수한 내오염성은 기판의 표면 위에서 혼성 용액 내 소량의 MTMS/산 용액으로부터 유래된 메틸기($-CH_3$)의 고른 분산에 기인한 것으로 고려되었다. 연필 경도 시험 결과로부터, AR 코팅막의 기계적 강도는 MTMS/산 용액의 함량이 증가할수록 향상되는 것으로 나타났다.
실험실 내 조건에서, 물과 토양 중 cyhalofop-butyl과 그 대사물질인 cyhalofop acid를 위한 잔류분석법이 고감도에서도 간단하고 매우 효과적으로 개발되었다. 물과 토양 중 cyhalofop-butyl과 cyhalofop acid를 분석하기 위하여 액액분별추출과 silica gel chromatographic 정제를 수행하였으며 HPLC-UV를 이용하여 정성/정량하였다. cyhalofop-butyl의 회수율은 2 가지 농도에서 3 반복 수행하여 각각 82.5-100.0%와 66.7-97.9%이었고, 검출한계와 최소검출량은 두 시료에서 모두 0.02 ppm과 10 ng이었다. Cyhalofop acid의 회수율은 물과 토양에서 각각 80.7-104.8%와 76.9-98.1%이 었으며, 검출한계는 각각 0.005 ppm과 0.01 ppm이었고 최소검출량은 두 시료에서 모두 2 ng이었다. Cyhalofop-butyl의 반감기는 물과 토양에서 각각 4.14와 6.6 day였다. 개발되어진 본 시험법은 cyhalofop-butyl의 30% 유탁제를 처리한 물과 토양에서 그 잔류량을 분석하기 위하여 성공적으로 적용되었다.
침전 및 고액분리 후 활성오니 공정 즉 분뇨 오수의 2차 처리공정까지를 거친 돈분뇨슬러리를 대상으로 하여 미세용존 오존 및 초음파와 자외선 그리고 과산화수소 등을 조합하여 적용한 고도처리 시험결과를 요약한 주요결과는 다음과 같다. 1. 돼지분뇨 오수 시료를 대상으로 하여 오존과 UV를 적용하였을 경우 전반적으로 색도와 오염성물질의 농도가 줄어드는 경향이 있었다. 2. 미세용존 오존을 이용하여 오존농도 $52\;g/Nm^3$ 조건에서 색도농도가 각기 다른 시료를 대상으로 하여 30분간 반응시켰을 경우 색도는 각각의 처리구 공히 처리시간의 경과에 따라 감소하는 결과를 보였다. COD를 포함한 오염성 물질의 농도도 처리시간의 경과에 따라 감소하였으며 자외선과 과산화수소 등 유기물질의 분해 및 산화력을 가진 물질의 첨가는 오존처리의 효율을 높이는 역할을 하였다. 3. 오존처리에 의해 처리수 중의 대장균과 살모넬라 수가 감소하였으며 과산화수소를 첨가할 경우 그 감소효과는 더 증가하였다는 경향이 있었다. 오존과 과산화수소수를 병합처리 하였을 경우에는 $7.5{\times}10^\;CFU/mL$ 이었던 살모넬라가 처리 후 10분 만에 10 CFU/L 이하로 낮아졌으며 20분 처리 후에는 오존과 과산화수소수를 병합한 처리구에서는 검출되지 않았다. 이 결과는 과산화수소의 짝염기인 ${HO_2}^-$가 OH 라디칼의 생성을 촉진함으로써 살모넬라 등의 세균감소 효과를 높인것에 기인한 것으로 판단된다.
난분해성 및 독성 폐수 처리는 고급산화 기술과 생물학적 처리가 친화결합(intimate coupling) 을 이룰 때 최적의 효과를 거둘 수 있다. 본 연구에서는 광촉매 산화와 생물학적 처리를 친화결합하도록 고안된 다공성 $TiO_2$ 코팅 담체를 제조하여 광촉매 반응에 관한 동력학 연구를 수행하였다. 저온 sol-gel 코팅법으로 제조된 PVA 재질의 다공성 $TiO_2$ 담체는 UV 조사하에서 methylene blue (MB)를 효율적으로 분해하였다. 시험 농도(최대 100 ${\mu}M$)에서 MB의 흡착속도는 1차반응 (first-order reaction)의 성질을 보였으며, 흡착과 산화를 포함한 총반응속도는 유사 Langmuir 모델로 예측 가능하였다. 이러한 원인은 담체 표면에 MB가 흡착됨에 따라 UV 조사에 의하여 광촉매 반응이 일어날 표면이 줄어들었기 때문인 것으로 판단된다. 다공성 $TiO_2$ 담체의 단위 $TiO_2$ 량당 최대 MB 제거속도는 슬러리 $TiO_2$ 반응기에서 얻은 MB 제거속도보다 4배 더 빨랐다. 본 연구로 인하여 저온 sol-gel 코팅법으로 제조한 PVA 재질 다공성 $TiO_2$ 담체가 성공적인 광분해 반응을 나타내는 것이 확인되었으며, 동 담체에 대한 광촉매 반응의 동력학적 성질이 구명되어, 향후 생물처리를 친화결합 시킬 수 있는 연구 바탕을 확보하였다.
폴리아믹산(PAA)의 열 이미드화 반응을 이용해서 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride(6FDA)와 bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone(BAFS)의 단량체에 2,2-bis[4-(4-amino-phenoxy)phenyl]hexafluoropropane(BAPP)의 다양한 몰 비에 따른 삼불소메틸($CF_3$) 곁가지를 가지는 공중합체 폴리이미드(PI)를 합성하였다. 이 공중합체 PI는 N,N'-dimethylacetamide(DMAc)와 같은 용매에 잘 녹았으며 용액 캐스팅하여 얻은 필름은 유연하고 질긴 성질을 보였다. 공중합체 PI 필름의 열적-기계적 성질, 모폴로지 및 광학 투명도들을 측정하기 위해 시차 주사 열 분석기(DSC)와 열 중량 분석기(TGA), 넓은 각 X-선 회절도(XRD), 주사 전자현미경(SEM), 만능 인장 시험기(UTM) 그리고 자외선-가시광선 흡광도기(UV-Vis. spectrometer) 등을 사용하였다. 얻은 공중합체 PI 필름은 투명하였으며, 각 필름의 cut-off wavelength(${\lambda}_0$)은 $275{\sim}319\;nm$이었고, 노란색 지수(yellow index: YI)는 $3.65{\sim}10.37$의 값을 보여주었다. 공중합체 PI 필름의 열적-기계적 성질들은 BAPP의 몰비가 증가할수록 증가하였지만, 광학적 특성에서는 반대의 결과를 보여주었다.
LDPE와 LLDPE 수지에 바이오매스 부산물을 혼합한 다음 분해촉진제와 상용화제로 처리한 후 멀칭필름을 제조하였다. 인장강도, 신장율, TGA, DSC를 분석하였고, 필름을 멀칭한 후 옥수수를 심고 4개월간 분해 상태를 조사하였다. 인장강도와 신장율은 UV 조사 100시간 후 20 N/cm2와 5%로 나타났고, 200시간 후는 0 N/cm2과 거의 0%로 각각 나타났다. TGA 분석은 고분자 고유 peak변화를 확인할 수 있었으며, DSC는 결정화 온도가 조금 높아졌다. 필름의 분해상태를 조사한 예비시험결과, 외관상태는 6주 후부터 차이가 났으며, 12주 후에는 필름의 색상은 물론 찢어진 곳이 여러 곳에서 볼 수 있었다. 옥수수를 식재한 다음 4개월 후 멀칭필름의 분해상태를 조사한 결과 필름 여러 곳이 분해되어 있었고, 크게 찢겨있었다. 이상의 결과로부터 개발 필름을 농업용 생분해성 멀칭필름으로 사용할 수 있을 것으로 사료되었다.
바이오산업의 발전으로 의약품, 식품 등의 생산 과정의 분리/정제 공정에 사용되어 왔던 기존의 컬럼 크로마토그래피를 대체하여 더 높은 처리효율을 갖는 막 크로마토그래피가 부상하고 있다. 본 연구에서는 서로 다른 기공 크기의 두 가지 상용 셀룰로오스 아세테이트(Cellulose acetate, CA) 분리막을 탈아세틸화 과정을 통해, 리간드의 개질이 용이한 다공성 재생 셀룰로오스 지지체를(Regenerated cellulose, RC) 제조하였다. 음이온 교환능을 부여하고자 grafting을 수행하였으며, 구체적으로는 UV 중합법을 통해 4차 암모늄을 포함하는 음이온 교환 리간드(MAPTAC)를 부착하여 음이온 교환용 흡착막을 제조하였다. 단백질 흡착 용량은 정적 흡착 용량(Static binding capacity, SBC)시험을 통해 총 단백질 흡착 용량을 측정했고, 동적 흡착 용량(Dynamic binding capacity, DBC)을 측정하여 상용막과 비교 평가하였다. 성능 평가 결과 단백질 흡착량은 넓은 표면적에 의해 리간드 밀도가 높은, 기공 크기가 작은 순서로 높게 측정되었고, 상용 CA분리막을 탈아세틸화하고 리간드를 부착시킨 분리막(RC 0.8 + MAPTAC 43.69 mg/ml, RC 3.0 + MAPTAC 36.33 mg/ml)이 상용 막 크로마토그래피 제품(28.38 mg/ml) 대비 높은 흡착 용량을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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