• 제목/요약/키워드: Trioctylphosphine oxide (TOPO)

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Chemical Equilibrium and Synergism for Solvent Extraction of Trace Lithium with Thenoyltrifluoroacetone in the Presence of Trioctylphosphine Oxide

  • Kim, Young-Sang;In, Gyo;Choi, Jong-Moon
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제24권10호
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    • pp.1495-1500
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    • 2003
  • Equilibria and applications of a synergistic extraction were studied for the determination of a trace lithium by using thenoyltrifluoroacetone (TTA) and trioctylphosphine oxide (TOPO) as ligands. Several equations were derived for the extraction of lithium into m-xylene as a phase of Li-TTA·mTOPO adduct. Distribution coefficients and extraction constant were determined together with a stability constant of the adduct. The adduct was quantitatively extracted from the basic solution of higher than pH 9 by shaking for 30 minutes. m-Xylene was selected as an optimum solvent by comparing the extraction efficiency among several kinds of organic solvents. The stability constant (${\Beta}_2$) for Li-TTA/2TOPO was 150 times higher than Li-TTA/TOPO. The distribution coefficient of Li-TTA/2TOPO into m-xylene was 9.12 and the logarithmic extraction constant (log $K_{ex}$) was 6.76. Trace lithium of sub-ppm level in seawater samples could be determined under modified conditions and a detection limit equivalent to 3 times standard deviation for background absorption was 0.42 ng/mL.

형광분광법에 의한 수용액 중의 Tb(III) 정량 (Determination of Tb(III) in aqueous solution by fluorescence spectrometry)

  • 이상학;배준웅;정혜영;최상섭
    • 분석과학
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    • 제10권4호
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    • pp.274-281
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    • 1997
  • 형광광도법을 이용하여 수용액에서의 terbium(III) 이온을 terbium(III)-terephthalic acid(TPA) 착이온의 형광세기를 측정함으로써 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 들뜸파장, pH, TPA의 농도에 대한 최적 분석조건은 각각 260nm, 6.0, $4.0{\times}10^{-4}M$이었다. Trioctylphosphine(TOPO)을 Triton X-100에 용해시켜 이 용액을 첨가시켰을 때 형광세기가 현저히 증가함을 관찰하였으며, 이 경우의 최적 분석조건은 들뜸파장, pH, TPA의 농도, TOPO의 농도, Triton X-100의 농도에 대하여 각각 285nm, 4.5, $4.0{\times}10^{-4}M$, $5.0{\times}10^{-5}M$, 0.05%였다. Terbium 이온 검정곡선의 직선 감응범위와 검출한계는 TOPO를 첨가하지 않았을 경우에는 각각 $4.0{\times}10^{-8}M{\sim}4.0{\times}10^{-5}M$, $4.0{\times}10^{-8}M$이었고, TOPO를 첨가하였을 경우에는 각각 $4.0{\times}10^{-9}M{\sim}2.0{\times}10^{-6}M$, $4.0{\times}10^{-9}M$이었다. Terbium(III) 이온을 본 방법으로 정량할 때의 방해이온 효과에 대하여 조사하였다.

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형광분광법에 의한 Eu(Ⅲ)의 정량 (Determination of Eu(III) by Fluorescence Spectrometry)

  • 이상학;한종환;최상섭
    • 대한화학회지
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    • 제42권3호
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    • pp.285-291
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    • 1998
  • 리간드 증감 유발 형광을 이용한 형광 광도법으로 수용액 중의 Eu(Ⅲ) 이온을 Eu(Ⅲ)-terephthalic acid(TPA) 착이온의 방출 세기를 측정함으로써 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 들뜸 파장, pH, TPA의 농도 및 방출 파장의 방출 세기에 대한 영향을 조사하였다. Triton X-100에 용해시킨 Trioctylphosphine oxide(TOPO) 용액을 Eu(Ⅲ)-TPA 용액에 첨가하였을 때는 방출 세기가 현저히 증가함을 관찰하였다. Eu(Ⅲ) 이온검정 곡선의 직선 감응 범위와 검출 한계는 TOPO를 첨가하지 않았을 경우에는 들뜸 파장, pH 및 TOPO의 농도가 각각 284nm, 4.4 및 $1.0{\times}10^{-4}M$였을 때, 각각 $1.0{\times}10^{-6}M{\sim}4.0{\times}10^{-4}M$$1.0{\times}10^{-6}M$였다. TOPO를 첨가하였을 경우에는 들뜸 파장, pH, TPA의 농도 및 방출 파장이 각각 256nm, 5.6, $3.5{\times}10^{-4}M$ 및 615nm였을 때, 각각 $1.0{\times}10^{-7}M∼1.0{\times}10^{-7}M$였다. Eu(Ⅲ) 이온을 본 방법으로 정량할 때의 방해 이온 효과에 대해서도 조사하였다.

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Cadmium Selenide Nanoparticles을 함유하는 액상실리콘 고무의 제조와 형광특성 (Preparation and Photoluminescence Characteristics of Liquid Silicone Rubber Containing Cadmium Selenide Nanoparticles)

  • 강두환;이병철;김지영
    • 폴리머
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    • 제30권3호
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    • pp.266-270
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    • 2006
  • Poly [(dimethylmethylvinyl)siloxane 공중합체(PMViS)를 phosphorus oxychloride $(POCl_3)$와 반응시켜 poly [(dimethylmethylvinyl) siloxane] phosphine oxides (PMViSPO)를 제조하였다. Cadmium selenide (CdSe)는 cadmium oxide(CdO), tetradecylphosphonic acid(TDPA), trioctylphosphine oxide(TOPO)를 $300^{\circ}C$에서 반응시키고 여기에 Se를 용해시킨 tributylphosphine(TBP)과 trioctylphosphine(TOP)을 가한 다음 $320^{\circ}C$에서 반응시켜 제조하였다. 또한 CdSe 제조 용액에 PMViSPO를 가하여 CdSe-SPO adduct를 제조하였다. 백금 촉매 존재 하에서 $\alpha,\omega-vinyl$ poly(dimethylsiloxane) (VPMS), HPMS, CdSe 또는 CdSe-SPO를 고속 교반기에 취하고 컴파운딩하여 CdSe 함유 액상실리콘 고무 composite (LSRC-1)와 CdSe-SPO 함유 LSR composite (LSRC-2)를 제조하였다. 제조한 LSR composites 내에 함유된 형광 물질인 CdSe nanoparticles의 분산형태를 측정하여 입자 크기가 $30\sim50nm$인 입자가 균일하게 분포되어 있음을 확인하였고 LSRC-2의 분산도가 LSRC-1보다 우수함을 확인하였다. 또한 CdSe 입자의 개수를 측정한 결과 동일한 면적에 대하여 166개와 202개로 보다 많은 개수의 CdSe가 LSRC-2에 함유됨을 알 수 있었다. LSR composites의 열적 특성을 측정한 결과 CdSe-SPO가 함유된 LSRC-2의 열안정성이 높게 나타났다.

ICP/AES에 의한 지질시료 중의 희토류원소 분석 (Determination of Rare Earth Elements in USGS Geological Materials by ICP/AES)

  • 김정석;최광순;박용준;지광용
    • 대한화학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.28-81
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    • 1995
  • 지질시료 중의 전 회토류원소들을 유도결합플라즈마 원자방출분광법을 이용하여 동시 및 개별정량하였다. 시료는 산처리 및 알칼리 용융으로 분해하고 TOPO(triocylphosphine oxide)를 이용하여 용매추출한 다음 HCl 용액으로 역추출하여 군분리하였다. 표준암석 AGV-1에 대한 분석결과는 US Geological Survey 및 다른 문헌상의 결과와 비교하여 양호하였다.

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Nile Blue의 산화반응을 이용한 Rh(III)의 형광분광법적 정량 (Determination of Rh(III) by Spectrofluorimetry Using Oxidation Reaction of Nile Blue)

  • 이상학;이명
    • 대한화학회지
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    • 제45권1호
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    • pp.25-30
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    • 2001
  • Nile blue와 sodium periodate의 산화반응에서 촉매로 작용하는 rhodium(Ⅲ) 이온의 농도변화에 따른 형광세기를 측정하여 rhodium(Ⅲ) 이온을 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 반응계의 pH, nile blue, sodium periodate, trioctylphosphine oxide(TOPO)의 농??및 온도가 반응속도에 주는 영향을 조사하였다. 최적 실험조건에서 rhodium(Ⅲ) 이온의 직선범위는 100ng/mL~0.1ng/mL 이었고 검출한계는 0.01ng/mL이었다. 또한 본 방법으로 Rh(Ⅲ)이온을 정량할 때의 일부 방해이온 효과에 대해서도 조사하였다.

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Studies on Equilibria and Analytical Applications of Synergistic Solvent Extraction(II). Determination of Trace Lithium in Sea Water using TTA and TOPO

  • 김영상;최종문;이치우
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제21권9호
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    • pp.855-859
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    • 2000
  • An application of synergistic solvent extraction for the etermination of trace lithium in sea water has been studied by forming an adduct complex of thenoyltrifluoroacetone (TTA) and trioctylphosphine oxide (TOPO) in a solvent. The interference by major constituents in sea water was eliminated by phosphate precipitation. Ex-perimental conditions such as solution pH, concentrations of TTA and TOPO etc. were optimized in synthetic sea water with similar compositionto its natural counterpart. To eliminate the interference, 1.38g of ammoni-um dihydrogen phosphate and 2.5 mL of ammonia water were added into 100 mL of thediluted solution at $60^{\circ}C$ to form the phosphate precipitates of Ca2+ and Mg2+ ions. After the pH of this filtrate was adjusted to 8.0, 10.0 mL of m-xylene containing 0.1 M TTA and 0.05 M TOPO was added to the solution in a separatory funnel, and the solution was shaken vigorously for 20 minutes. The solvent was separated from the aqueous solution, and 20 uL of m-xylene solution was injected into a gaphite tube to measure the absorbance by GF-AAS. The detection limit was 0.42 ng/mL. Lithium was determined within the range of 146 to 221 ng/mLin Korean coast-al sea waters, and the recoveries in the spiked samples were 94 to 106%.

Application of Three-phase Hollow Fiber LPME using an Ionic Liquid as Supported Phase for Preconcentration of Malachite Green from Water Samples with HPLC Detection

  • Zou, Yanmin;Zhang, Zhen;Shao, Xiaoling;Chen, Yao;Wu, Xiangyang;Yang, Liuqing;Zhu, Jingjing;Zhang, Dongmei
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제35권2호
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    • pp.371-376
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    • 2014
  • A novel three-phase hollow fiber liquid phase microextraction was developed for the determination of malachite green (MG) in environmental waters, which selected [BMIM][$PF_6$] mixed with 1% trioctylphosphine oxide (TOPO) as supported phase. Several parameters (accepter phase pH, sample pH, supported phase membrane, volume of accepter phase, salinity, extraction time) that could affect extraction performance were investigated. Under the optimal extraction conditions, the established approach showed excellent characters as: high enrichment factor (212), wide linear range ($0.20-100{\mu}gL^{-1}$), low detection limit ($0.01{\mu}gL^{-1}$), good reproducibility (RSD, 8.9%, n=5) and satisfactory recovery (84.0-106.2%). The method was applied to detect MG at Yangtze River and pond waters in Zhenjiang, Jiangsu province, and 4 sites among 15 sampling sites were found MG with the concentration of $1.73-11.06{\mu}gL^{-1}$, which confirmed that the proposed environmentally friendly method was simple and effective for monitoring MG in aquatic system.