본 연구에서는 순차적 음이온 및 개환중합반응을 통해 ABC 형태의 폴리스티렌-폴리에틸렌옥사이드-폴리락티드 블록공중합체를 성공적으로 합성하였다. 우선, 첫번째 블록인 폴리스티렌을 합성하기 위해서, 사이클로헥산 용매에서 스티렌/이차-부틸리튬을 각각 단량체/개시제로 사용하여 음이온중합(anionic polymerization)을 수행하였고, 이후 고분자 말단을 수산기로 전환시키기 위해, 에틸렌옥사이드를 첨가하였다. 다음 단계로 포타슘 나프탈레나이드(potassium naphthalenide)를 이용하여 폴리스티렌 말단 수산기의 수소를 제거하여, 거대개시제인 PS-$O^-K^+$를 제조하였다. 준비된 거대 개시제에 정량된 에틸렌옥사이드를 첨가하여, 음이온중합을 수행하였다. 폴리락티드 블록을 도입시키는 개환중합의 경우, THF 용매에서 트리에틸알루미늄(triethylaluminum)/피리딘(pyridine)시스템을 이용하여 PS-b-PEO-$AlEt_2$ 형태의 거대개시제를 형성한 후, $90^{\circ}C$에서 중합을 수행하였다. 합성된 블록공중합체를 수소핵자기공명법 및 겔침투크로마토그래피 방법을 통해 조사한 결과, 잘 정의된 분자량 및 낮은 분자량 분포를 나타냄을 확인할 수 있었다.
Background: Polymeric nanoparticles are attractive materials that have been widely used in medicine for drug delivery, with therapeutic applications. In our study, polymeric nanoparticles and the anticancer drug, chrysin, were encapsulated into poly (D, L-lactic-co-glycolic acid) poly (ethylene glycol) (PLGA-PEG) nanoparticles for local treatment. Materials and Methods: PLGA: PEG triblock copolymers were synthesized by ring-opening polymerization of D, L-lactide and glycolide as an initiator. The bulk properties of these copolymers were characterized using 1H nuclear magnetic resonance spectroscopy and Fourier transform infrared spectroscopy. In addition, the resulting particles were characterized by scanning electron microscopy. Results: The chrysin encapsulation efficiency achieved for polymeric nanoparticles was 70% control of release kinetics. The cytotoxicity of different concentration of pure chrysin and chrysin loaded in PLGA-PEG ($5-640{\mu}M$) on T47-D breast cancer cell line was analyzed by MTT-assay. Conclusions: There is potential for use of these nanoparticles for biomedical applications. Future work should include in vivo investigation of the targeting capability and effectiveness of these nanoparticles in the treatment of breast cancer.
야민 말단기를 가지는 PES(6k) 올리고머와 상용 CTBN (1300$\circ$13)으로부터 분자량이 15000g/mol인 PES-CTBN-PES 공중합체를 합성하였으며, 이를 에폭시 수지의 강인화제로 사용하였다. DDS를 경화제로 사용하였으며, 공중합체로 강인화된 에폭시 수지의 열특성, 강인성, 굴골 강도 및 내용매성을 측정하여, PES/CTBN 블렌드로 강인화된 에폭시 수지의 특성과 비교하였다. 공중합체는 용매의 사용없이 에폭시 수지에 40 wt%까지 첨가가 가능하였으며, 굴곡강도 및 내용매성의 저하 없이 40 wt%에서 2.21 mPa${\cdot}m^{0.5}$의 아주 높은 강인성을 보였다. 하지만 PES/CTBN 블렌드로 강인화된 에폭시 수지는 공중합체로 강인화된 시편보다 다소 낮은 강인성, 굴곡강도 및 내용매성을 보였다.
고효율 염료감응형 태양전지(DSSC, Dye-Sensitized Solar Cell)의 구현을 위해서 유용한 방법중 하나는 정렬된 기공 (pore)을 $TiO_2$막 내에 형성시키는 것이다. 메조포러스 (mesoporous) $TiO_2$막은 dip coating이나 spin coating과 같은 방법으로 주로 증착되고 있으며, P123이나 F127과 같은 amphiphilic triblock copolymer를 메조포러스 구조를 만들기 위한 뼈대로 사용하고 있다. 또한, 이렇게 생성된 구조에서 amphiphilic triblock copolymer는 열처리 공정을 통하여 쉽게 제거될 수 있다. 고효율 태양전지를 구현하는 또 다른 방법으로는 패턴 된 기판을 사용하는 것이다. 패턴 된 기판은 빛의 반사를 억제하여 흡수율을 높이는 역할을 한다. 그러나 패턴 된 기판 위에서 메조포러스 $TiO_2$막의 형성에 관한 연구는 부족한 실정이다. 본 연구에서는 spin coating 방법으로 패턴 된 Si (111) 기판 위에 메조포러스 $TiO_2$를 성장하고 그 미세구조를 분석하였다. 패턴 된 기판은 nanosphere lithography(NSL) 법으로 mask를 증착한 후 건식 식각 (dry etching) 공정을 통해서 제작되었으며, 마스크와 불순물 등 은 초음파 세척 등으로 제거되었다. 메조포러스 $TiO_2$막은 1-propanol, P123, titanium isopropoxide와 HCl을 섞어 만든 용액으로 1 cm${\times}$1 cm 기판 위에 3000 rpm과 4000 rpm으로 각각 증착하였으며, 5일 동안 4도에서 에이징한 후 350도에서 3시간 열처리하였다. 이렇게 형성한 메조포러스 막의 형상과 미세구조적 특성이 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope), X-선 회절(XRD, X-ray diffraction) 등을 이용하여 연구되었다. 특히, 증착 조건에 따른 메조포러스 $TiO_2$박막의 형성 기구에 관한 고찰이 진행되었다. 나아가, $TiO_2$박막과 패턴 사이에 형성되는 계면 구조에 관한 연구를 투과전자현미경을 이용하여 진행하였다.
본 연구는 폐식용유를 이용하여 아스팔트계 봉함재(sealant)를 제조하는 것이다. 아스팔트계 봉함재는 포장도로의 균열 봉함재 및 교량 조인트용 봉함재로 사용되는 재료이다. 아스팔트(AP-5), 열가소성 고무(SBS triblock copolymer), 점착제(tackifier) 및 안정제를 기본 성분으로 하여 연화제로 방향족계 또는 파라핀계 공정유, DOP(dioctyl phthalate), 벙커 C유 또는 폐식용유와 혼합하여 침입도, 연화점, 신도 및 인장 접착 신율(상온 및 저온)을 측정하였다. 연화제의 종류 및 함량에 따라 봉함재의 물성이 크게 변화하였다. 폐식용유 또는 DOP를 사용한 경우가 저온 인장 접착 특성이 가장 우수하였다. 폐식용유 함량이 증가함에 따라 아스팔트 봉함재의 침입도는 및 인장 접착 신율은 증가하였고 증량제로 탈크를 첨가할 경우 함량에 비례하여 침입도 및 저온 인장 신율은 감소하였다. 배합비를 최적화하여 침입도가 낮으면서도 저온 인장 접착성이 우수한 아스팔트 봉함재를 제조할 수 있었다.
A simple and effective method is introduced to synthesize a series of polystyrene-b-poly(oligo(ethylene oxide) monomethyl ether methacrylate)-b-polystyrene (PSt-b-POEOMA-b-PSt) triblock copolymers. The structures of PSt-b-POEOMA-b-PSt copolymers were characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) and nuclear magnetic resonance ($^1H$ NMR) spectroscopy. The molecular weight and molecular weight distribution of the copolymer were measured by gel permeation chromatography (GPC). Furthermore, the self-assembling and drug-loaded behaviours of three different ratios of PSt-b-POEOMA-b-PSt were studied. These copolymers could readily self-assemble into micelles in aqueous solution. The vitamin E-loaded copolymer micelles were produced by the dialysis method. The micelle size and core-shell structure of the block copolymer micelles and the drug-loaded micelles were confirmed by dynamic light scattering (DLS) and transmission electron microscopy (TEM). The thermal properties of the copolymer micelles before and after drug-loaded were investigated by different scanning calorimetry (DSC). The results show that the micelle size is slightly increased with increasing the content of hydrophobic segments and the micelles are still core-shell spherical structures after drug-loaded. Moreover, the glass transition temperature (Tg) of polystyrene is reduced after the drug loaded. The drug loading content (DLC) of the copolymer micelles is 70%-80% by ultraviolet (UV) photolithography analysis. These properties indicate the micelles self-assembled from PSt-b-POEOMA-b-PSt copolymers would have potential as carriers for the encapsulation of hydrophobic drugs.
본 연구는 poly(ethylene glycol)-poly(${\varepsilon}$-caprolactone)-poly(ethylene glycol) (PEG-PCL-PEG) 삼중블록 고분자 계면활성제를 이용하여 제조된 우수한 사용감과 선택적인 클렌징 효과를 갖는 수중유(O/W) 에멀젼 타입의 내수성 자외선 차단 제형에 관한 것이다. 수영, 등산 등 다양한 야외 레저 활동이 많아짐에 따라 내수성 자외선 차단제의 수요가 증가하고 있다. 내수성 자외선 차단제는 물이나 땀에 지워지지 않아야하기 때문에 대부분 유중수(W/O) 에멀젼 제형으로 만들어진다. 하지만, W/O 에멀젼 제형은 오일리한 사용감과 클렌징이 어렵다는 단점이 있다. 이에 비해 O/W 에멀젼 제형은 사용감이 우수하고, 클렌징도 용이하지만, 물과의 재유화가 쉽기 때문에 내수성 특성을 갖는 것이 매우 어렵다. 본 연구에서는 이러한 문제를 해결하기 위해 O/W 에멀젼 제형의 HLB 값(~ 10)을 가지면서도 상대적으로 높은 계면장력을 가짐으로써 재유화에 강한 삼중블록 고분자 계면활성제를 도입하였고, 이를 통해 O/W 에멀젼형 지속내수성 자외선 차단제를 개발하였다. 본 연구를 통해 개발된 자외선 차단제는 우수한 사용감과 지속내수성, 그리고 폼 클렌저와의 선택적인 클렌징 효과를 보여준다. 향후 사용감이 다양화된 새로운 O/W 에멀젼형 자외선 차단제 제품 개발에 도움이 될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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