Fracture in the titanium carbonitride-metal composites occurs by crack propagation through the carbonitride grains or in the interfaces. Thus, intrinsic properties of the carbonitride need to be enhanced and the interfaces should be also modified to coherent structure to strengthen the composites. Especially, interfacial structure can be the main factor to determine the mechanical properties of titanium carbonitride-metal composites because the interfaces between carbonitride grains and metallic phase are weak parts due to heterogeneous nature of carbonitride and metallic phase. In this paper, methodologies for improving the interfacial structure of titanium carbonitride-metal composites are suggested. Total area of the interfaces can be reduced using solid solution type carbonitrides as raw materials instead of a mixture of various carbonitrides in the composites. Also, synthesis of titanium carbonitride-metal composite powders and the low-temperature sintering of the composite powders for short time can be the way for formation of coherent interfaces. The sintering of the composite powders for short time at low temperature can reduce the potential of formation of interfaces by dissolution and precipitation of carbonitride in the liquid metal. As a result of formation of coherent boundaries due to low-temperature and short-time sintering, interfaces between titanium carbonitride grains and metallic phase have the favorable structure for the enhanced fracture toughness. It is believed that the low-temperature sintering of solid solution type composite powders for short time can be the way to improve the low toughness of the titanium carbonitride-metal composites.
Titanium carbonitride (Ti(CxN1-x)) ceramics were prepared by hot pressing of the mixture of TiN and graphite. Hot pressing was performed in a graphite mold at 198$0^{\circ}C$ for 40 min under 44 MPa in N2 atmosphere. The effect of graphite addition on sinterability and the mechanical properties of titanium carbonitride were investigated. In this study, the solubility limit of graphite in Ti(CxN1-x) was slightly below 10 wt% based on the results of XRD analysis. Within the solubility limit, graphite dissolved completely into titanium nitride and formed the single phase Ti(CxN1-x) solid solution. Peak relative density of 99% and hardness of 16 GPa were observed for Ti(CxN1-x) ceramics with 7 wt% graphite while maximum flexural strength of 500 MPa and fracture toughness of 4.0 MPa.m1/2 were observed for Ti(CxN1-x) ceramics with 10 wt% graphite. The electrical resistivities of the ceramics with 7 wt% and 10 wt% graphite were observed 40 {{{{ mu OMEGA }}cm and 50 {{{{ mu OMEGA }}cm respectively.
Using SHS(Self-propagating High-temperature Synthesis) method, the optimum synthetic condition of titanium carbonitride was established by controlling the parameters such as relative density of mixture (Ti+C), nitrogen pressure, additive amounts of titanium hydride(TiH1.924) and protecting heat loss. Under 1 atm nitrogen pressure, nitridation ratio with changing relative density of the sample compacts has a maximum (87.2%) at about 55%, and in the case of enveloping the pellet with a quartz tube, the highest nitridation ratio of 90% was obtained at about 68%. At relative density of 55%, nitridation ratio with the nitrogen pressure has a miximum (87.3%) at 7 atm. As the amounts of additive titanium hydride increased, nitridation ratio decreased at below 7 atm nitrogen pressure and, increased at above this pressure until percent of addition percent reached 15 wt% and decreased abruptly upon futher increases in titanium hydride. In the synthesis of TiCxNy by combustion reaction, heat transfer from combustion zone to preheating zone and nitrogen gas penetration into the compact were found to be important factors affecting the TiCxNy formation. It was difficult to obtain high nitridation ratio when the conbustion temperature was either too high or too low, and it seems that the retention of high temperature after a combustion wave sweeped through the reactant mixture pellet is critical to obtain a satisfactory nitridation ratio.
Fully dense THCN) based carbonitride ceramics were fabricated by pressureless sintering. During sintering, solid solutions were formed from the ceramic ingredients. The ceramics exhibited microvickers hardness of 1560-2050kgf/mm2, fracture toughness of 3.0-5.4 MPa $m^(1/2)$, and three point flexural strength of 645-1072 MPa. Some of the ceramics were shaped in a cutting tool, and the cutting performance was evaluated. In case of cutting SCM440 alloy steel, the ceramics showed better performance than the commercially available alumina-titanium carbide ceramic cutting tool. Considering the excellent productivity of pressureless sintering compared with other densification methods and their cutting performance, this new class of ceramics are very promising for wear resistant applications.
The ultra-fine and less agglomerated titanium carbonitride particles were successfully synthesized by magnesiothermic reduction with low feeding rate of $TiCl_4+1/4C_2Cl_4$ solution. The sub-stoichiometric titanium carbide ($TiC_{0.5{\sim}0.6}$) particles were produced by reduction of chlorine component by liquid magnesium at $800^{\circ}C$ of gaseous $TiCl_4+1/4C_2Cl_4$ and the heat treatments in vacuum were performed for 5 hours to remove the residual magnesium and magnesium chloride mixed with produced $TiC_{{\sim}0.5}$. The final $TiC_{{\sim}0.5}N_{0{\sim}0.5}$ particle with near 100 nm in mean size and high specific surface area of $65m^2/g$ was obtained by nitrification under nitrogen gas at $1,150^{\circ}C$ for 2 hrs.
The ultrafine titanium carbonitride particles ($TiC_{0.7}N_{0.3}$) below 100nm in mean size were successfully synthesized by Mg-thermal reduction process. The nanostructured sub-stoichiometric titanium carbide ($TiC_{0.7}$) particles were produced by the magnesium reduction at 1123K of gaseous $TiC_{l4}+xC_2Cl_4$ and the heat treatments in vacuum were performed for five hours to remove residual magnesium and magnesium chloride mixed with $TiC_{0.7}$. And final $TiC_{0.7}N_{0.3}$ phase was obtained by nitrification under normal $N_2$ gas at 1373K for 2 hrs. The purity of produced $TiC_{0.7}N_{0.3}$ particles was above 99.3% and the oxygen contents below 0.2 wt%. We investigated in particular the effects of the temperatures in vacuum treatment on the particle refinement of final product.
Titanium carbonitride is more perspective materials compared to titanium carbide. It can be used in tool industry and special products because of its higher strength, abrasive wear-resistance and especially its strong chemical stability at high temperatures. We produced STS+TiCxNy composite by the spark plasma sintering for higher strength and studied the characteristics. The planar and cross-sectional microstructures of the specimens were observed by scanning electron microscopy. Characterizations of the carbon and nitride phases on the surface of composite were carried out using an X-ray diffractometer. During annealing TiCxNy particles diffusion into STS 430 was observed. After annealing, sintering isolations between particles were formed. It causes decreasing of mechanical strength. In addition when annealing temperature was increased hardness increased. Heterogeneous distribution of alloying elements particles was observed. After annealing composites, highest value of hardness was 738.1 MHV.
The ultrafine titanium carbonitride ($TiC_xN_y$) particles below 100 nm in mean size, including various carbon and nitrogen contents (x=0.55~0.9, y=0.1~0.5), were successfully synthesized by new Mg-thermal reduction process. Nanostructured sub-stoichiometric titanium carbide ($TiC_x$) particles were initially produced by the magnesium reduction of gaseous $TiCl_4+x/2C_2Cl_4$ at $890^{\circ}C$ and post heat treatments in vacuum were performed for 2 hrs to remove residual magnesium and magnesium chloride mixed with $TiC_x$. Finally, well C/N-controled $TiC_xN_y$ phases were successfully produced by nitrification heat treatment under normal $N_2$ gas atmosphere at $1150^{\circ}C$ for 2 hrs. The values of purity, mean particle size and oxygen content of produced particles were about 99.3%, 100 nm and 0.2 wt.%, respectively.
Wear restance titanium carbonitride (TiCN) films were deposited on the SKH9 tool steels and WC-Co cutting tools by plasma assisted chemical vapor deposition (PACVD) using a gaseous mixture of TiCl4, CH4, N2, H2 and Ar. The effects of the deposition temperature and RF(Radio Frequency) power on the deposition rate, chlorine content and crystallinity of the deposited layer were studied. The experimental results showed that the stable and adherent films could be obtained above the deposition temperature of 47$0^{\circ}C$ and maximum deposition rate was obtained at 485$^{\circ}C$. The deposition rate was much affected by RF power and maximum at 40W. The crystallinity of the deposited layer was improved with increasing the deposition temperature and RF power. The TiCN films deposited by PACVD contained much chlorine. The chlorine content in the TiCN films was affected by deposition conditions and decreased with improving the crystallinity of the deposited layer. The deposited TiCN films deposited at the deposition temperature of 52$0^{\circ}C$ and RF power of 40W had an uniform surface with very fine grains of about 500$\AA$ size. The microhardness of the deposited layer was 2,300Kg/$\textrm{mm}^2$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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