폐솔더 박리액으로부터 주석 및 구리의 분리를 위하여 옥살레이트 침전을 통해 각각 금속염으로 회수하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 먼저 옥살산의 첨가량에 따라 주석의 침전율이 증가하였으며 당량비(옥살산/주석)의 1.0-1.5배를 첨가할 경우 주석이 99.5%, 구리는 2.0% 정도 침전되었고 철, 납 등은 거의 침전되지 않아 주석만 선택적으로 침전되는 것을 확인 하였다. 반응온도 증가에 따라 주석의 침전율은 증가하여 $60^{\circ}C$ 부근에서 최대값을 보이다가 온도가 더 증가하면 오히려 감소 경향을 보였다. 침전물의 고액분리 용이를 위해 카티온성 고분자 응집제를 이용하여 침강시킨 후, 분리된 침전물을 건조, 분쇄하여 $SnO_2$의 산화물을 얻을 수 있었다. 주석이 제거된 폐솔더 박리액에 옥살산을 첨가하여 구리가 약 91% 이상 침전되어 납, 철 등의 금속과 분리하여 선택적으로 회수가 가능하였다.
최근 급격히 증가하는 생산량과 설치로 태양광모듈의 재활용이 주요 이슈가 되고 있다. 연구 결과에 따르면, 폐 태양광모듈의 양은 2030년에는 약 8600톤에 달할 것으로 예상되며, 결정질 실리콘 태양광 모듈은 그 가운데 약 90%에 달할 것으로 예상하고 있다. 결정질 실리콘 태양광 모듈은 중량비로 약 1.3%의 태양광 리본을 함유하며, 이 태양광 리본은 태양광 모듈에 함유된 대다수의 납, 주석, 구리를 포함하는 것으로 알려져 있다. 이에 본 연구는 태양광 리본으로부터 유가금속을 분리하고자 시도되었다. 샘플 분석 결과 태양광 리본은 약 82.1% 구리, 8.9% 주석, 5.2% 납, 그리고 3.1% 은을 포함하는 것으로 확인되었다. 침출 실험은 3M 염산을 사용하였고, 침출 된 은 이온은 염화은의 할로겐 화합물로 회수되었다. 구리의 경우, Lix984N을 이용해 납과 주석으로부터 분리되었고, 3M의 황산을 이용해 스트리핑 되었다. 한편, 최적 조건하에서 구리 침출 효율은 약 99.64%이었다. 납과 주석의 경우, 수소이온 농도 조절을 통해 분리될 수 있었으며, 이 경우, 회수율은 약 99%이었다.
염산용액으로부터 TBP(Tri-butyl Phosphate)를 사용하여 주석(IV)의 추출에 대한 기초연구를 실시하였다. 수용액상에서 염산과 염소이온($Cl^-$) 농도, 주석 농도 및 추출제 농도 등과 같은 실험인자들이 주석의 추출에 미치는 영향을 조사하였다. 염산과 염소이온 농도가 증가할수록 주석의 추출율이 증가하였고, 7.0M의 염산농도에서 10% TBP에 의해 주석이 98%이상 추출되었다. McCabe-thiele 도표 분석을 통해 주석의 연속 추출에 필요한 이론적인 최적 추출단수를 구하였다. 한편 탈거액으로 NaOH 용액이 효과적이었고, 2.0M NaOH 에서 99.3%이상의 높은 탈거율을 나타냈다.
최근 금속자원 재활용과 환경보호에 대한 기술적 필요성에 의해 구리(Cu)를 주성분으로 하는 동합금으로부터 니켈, 주석 등의 유가금속 분리/회수에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 동합금에 포함된 유가금속들을 분리/회수하는 기초연구중 하나로서, 킬레이트 수지를 이용하여 동합금 제련시 발생하는 부산물에 포함되어 있는 대표적인 유가금속인 니켈(Ni)을 분리/추출할 수 있는 농축 공정의 가능성에 대해 검토하였다. 킬레이트 수지는 원자량이 높은 $Cu^{2+}$ 이온을 $Ni^{2+}$ 이온보다 선택적으로 흡수하였으며, 이러한 과정을 수차례 반복함으로써 실제 동합금 부산물 샘플의 $Ni^{2+}$ 및 $Cu^{2+}$ 이온을 농축할 수 있었으며, XRF 분석을 통하여 각각 70 % 및 99 %의 농도로 분리할 수 있음을 확인하였다.
폐 태양광 전지내의 구리리본전극으로부터 구리를 회수하기 위해 불활성 가스분위기하에서 $300-600^{\circ}C$로 열처리 하였다. 구리리본전극의 코팅층은 68.99 wt.%의 납과 31.21 wt.%의 주석으로 구성되어 있는데, 각각의 온도에서 코팅층을 용해한 후 반응도가니에 용해된 코팅층 회수하였다. 열처리 후 회수되어진 코팅층은 ICP-MS (Inductively coupled plasma mass spectrometry)로 성분 분석을 실시하였으며, 온도범위에 관계없이 95 wt.% 이상의 구리순도를 얻을 수 있었다. 구리리본전극 샘플의 횡단면은 SEM (scanning electron microscopy) and EDX (energy dispersive X-ray microscopy)로 관찰하였다.
본 연구에서는 유가금속 성분이 약 45%인 폐인쇄회로기판을 사용하여 염산 용액에서 전해생성된 염소에 의한 침출 거동을 조사하였다. 폐인쇄회로기판내 유가금속 중 구리는 약 84%에 해당하였다. 전해생성된 염소에 의한 침출거동에 미치는 변수들의 영향을 조사한 결과 염소의 전핸생성 및 교반에 의한 용액으로의 용해 및 혼입 단계가 침출율에 가장 큰 영향을 주었다. 염산농도 1M, 전류밀도 $20\;mA/cm^2$, 교반속도 600 rpm, 용액온도 $50^{\circ}C$의 조건에서 99%의 침출율을 얻었다. 전해생성된 염소의 침출반응 이용율은 교반속도가 높고 전류밀도가 낮을수록 높아졌다. 반응 초기에는 알루미늄, 납, 주석 등 시료내 기타 금속성분들의 침출이 주로 일어났으며, 이러한 반응이 둔화됨에 따라 구리의 침출이 증가하였다.
주석은 최근 첨단 전기, 전자 제품의 핵심 소재로써 지속적인 수요 증가가 예상되는 전략 금속이다. 국내의 수요량은 2011년 기준 약 17,000톤 으로 99% 이상 수입에 의존하고 있는 실정이다. 그러나, 국내의 주석 제련 산업은 전무한 상태이며 폐자원에서 재활용하는 회수 기술도 초보 단계이다. 이러한 폐자원 발생량은 12,000톤/year이며, 약 1200억원에 달하는 규모이다. 다양한 폐자원의 선별적 전처리 요소 기술 개발 및 회수 공정 시스템 개발이 절실히 요구된다. 본 연구에서는, 주석 폐자원 중 solder 용융물 및 공정 스크랩 Lead solder, Lead-free solder 등 뿐만 아니라, ITO target 제조 시 발생하는 ITO sludge 등의 고상 폐자원으로부터 페자원의 물성을 파악하여 금속/산화물과의 파/분쇄 및 분급공정을 통하여 고품위의 주석 금속을 회수하였다. 뿐만 아니라, 고순도 주석시 발생하는 양극 슬라임 침출액 등의 액상 폐자원으로부터 희소금속의 추출 및 회수를 위해 습식 전처리 공정을 수행하였다. 침출액은 주석, 구리, 납 등의 유가금속이 이온형태로 존재하고 있으며, Chlorine이 다량 함유되어 있다. 고품위의 주석 산화물을 회수하기 위하여 침출액 내의 구리 제거 공정, Chlorine 제거 공정 등을 순차적으로 수행하여 고품위의 산화물 회수를 수행하였다.
Solvent extraction experiments of Rh(III) and Ir(IV) were performed on the HCl solution by using Alamine336 and TBP. The extraction percentage of Rh and Ir by Alamine336 was much higher than that by TBP. For the solvent extraction with Alamine336, the extraction percentage of Rh and Ir decreased with a HCl concentration. However, the extraction percentage of both metals by TBP was below 12% in our experimental range and increased with an increasing HCl concentration of up to 8 M. From the mixed solution of Ir with an excess SnCl$_{2}$, most of the tin was extracted by Alamine336 and TBP. However, the extraction percentage of Ir by Alamine336 was reduced and no iridium was extracted by TBP. The extraction behavior of Ir and Sn was investigated by scrubbing experiments on the loaded Ir with a SnCl$_{2}$ solution.
음이온 교환막을 이용한 확산투석에 의해 폐솔더 박리액으로부터 질산을 효율적으로 회수하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 우선 모의용액 실험의 경우 유속, 유속비, 질산농도, 금속이온 종류 및 농도 등이 질산 회수율에 미치는 영향을 조사하였다. 유속이 증가함에 따라 질산 회수율은 감소하였고 급액에 대한 순수의 유속비(W/F)가 증가할수록 질산 회수율은 증가하여 유속비가 1.5이상에서 약 99%의 질산 회수율을 보였다. 급액중 질산용액의 농도가 증가함에 따라 3.0 M 까지는 산회수율이 증가 하였으나 3.0 M 이후로는 회수율은 점차 낮아 졌다. 확산투석막을 통과하는 금속이온의 투과율은 Pb, Na, Cu순 이었고, Fe과 Sn은 투과되지 않았다. 실제 폐솔더액을 사용하여 유속 $0.9L/hr-m^2$, W/F = 1.3 으로 확산 투석을 실시한 결과 약 94%의 질산 회수율을 얻을 수 있었다.
저품위 동 함유 슬러지로부터 회수된 동 조금속을 황산구리 전해액에서 전해정련을 수행하여 고순도 동을 회수하고자 하였다. 유기첨가제 종류 및 농도에 따른 전해정련동 표면 형상 및 조도를 분석하였을 때, gelatin계 유기첨가제 5 ppm 및 thiol계 유기첨가제 5~10 ppm 혼합 조건에서 가장 우수한 표면 형상을 얻을 수 있었다. 건식환원공정을 통해 회수한 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co) 및 주석(Sn) 등의 불순물이 함유된 각 86.635, 94.969 및 99.917 wt.% 순도의 동 조금속을 사용하여 전해정련하였고, 순도 3N~4N급 전해정련동을 얻을 수 있었다. 동 조금속, 전해액, 전해정련동의 불순 원소 농도 및 동 순도 등의 분석을 통해, 순도 99.99 wt.% 이상 전해정련동을 회수할 수 있는 전해정련 공정시간 및 동 조금속 순도를 도출하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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